Ссылка на архив

Методы исследования свойств яиц и производных от них пищевых продуктов

Еще много веков назад люди верили, что поедание яиц дает им силу и здоровье. Современные ученые и медики с ними согласны, а продовольственная организация ООН использует белок куриного яйца как эталон при оценке биологической ценности других белков. Яйцо - венец творения природы, один из самых ценных продуктов питания. Вхорошем яйце все полезно. Взять, к примеру, белки. Организм человека не может синтезировать жизненно важные для него незаменимые аминокислоты. К счастью, они есть в белке. А в желтке наиболее благоприятный состав жировых веществ, в том числе есть холин, легкий холестерин и лецитин.

Большую часть холестерина вареного яйца печень использует для образования желчи и новых клеток. Лецитин отлично питает головной мозг и распускает бляшки в стенках кровеносных сосудов. Холин, которого нигде нет столько, сколько в яичном желтке, – очень важный витамин, улучшающий память и выводящий яды из печени. Яйцо, также, хороший источник активного витамина А и только рыбьему жиру уступает по содержанию витамина D (его, кстати, хронически не хватает 95% белорусам).

В яйце оптимальное соотношение минеральных элементов – фосфора, железа, марганца, меди, кобальта и др., а в скорлупе – кальция и магния. Белки и жиры яйца, сваренного вкрутую, усваиваются на 95%.

Если продолжить перечислять полезных свойств этого уникального продукта – яйца, то оно является также доступным источником ниацина, необходимого для питания мозга и образования половых гормонов. В яйце содержатся витамин К, обеспечивающий свертываемость крови; витамины Е, В2, В6, В12, биотин и фолиевая кислота, препятствующих развитию врожденных пороков у новорожденных, большое количество минералов (в том числе кальций и железо).

Именно поэтому яйцо (яичные продукты) заслуживает того, чтобы человек знал о нем как можно больше.

1. Показатели качества. Требования к качеству сырья или готовой продукции

Диетические и столовые куриные яйца по состоянию воздушной камеры, желтка и белка должны соответствовать требованиям, указанным в таблице 1.

Таблица 1.

Наименование яицХарактеристика
Состояния воздушной камеры и ее высотыСостояния и положения желткаПлотности и цвета белка
ДиетическиеНеподвижная, высота не более 4 ммПрочный, едва видимый, но контуры не видны, занимает центральное положение и не перемещаетсяПлотный, светлый, прозрачный
СтоловыеНеподвижная (допускается некоторая подвижность), высота не более 7 мм; для яиц, хранившихся в холодильниках, - не более 9ммПрочный, малозаметный, может слегка перемещаться, допускается небольшое отклонение от центрального положения; в яйцах, хранившихся в холодильниках, желток перемещающийсяПлотный (допускается недостаточно плотный), светлый, прозрачный

Скорлупа диетических и столовых яиц должна быть чистой и неповрежденной. Допускается на скорлупе диетических яиц наличие единичных точек или полосок, а на скорлупе столовых яиц пятен, точек, полосок (следов от соприкосновения яйца с полом клетки или транспортером для сбора яиц) не более 1/8 ее поверхности.

Индюшиные, цесариные, перепелиные яйца должны иметь светлую или коричневую с крапинками скорлупу. Поверхность скорлупы может быть гладкой, с известковыми налетами и наростами. Скорлупа яиц должна быть чистой и неповрежденной.

На скорлупе яиц не должно быть кровяных пятен и помета.

Содержимое пищевых яиц не должно иметь посторонних запахов.

По органолептическим и физико-химическим показателям яичные продукты должны отвечать требованиям, указанным в таблицах 2, 3.

Таблица 2.Органолептические показатели яичных продуктов.

Органолептические показателиВид яичного продукта
жидкийсухой
Внешний вид и консистенция

Однородный продукт без посторонних примесей.

Без осколков скорлупы, пленок, твердый в мороженом состоянии, жидкий в охлажденном и размороженном состоянии, при этом желток – густой и текучий, непрозрачный, белок - светопроницаемый

Однородный продукт без посторонних примесей.

Порошкообразный или в виде гранул, комочки легко разрушаются при надавливании пальцем

Цвет

- меланжа и желтка

- белка

От желтого до оранжевого

От светло-желтого до светло-зеленого

От светло-желтого до оранжевого

От белого до желтоватого

Запах и вкусЕстественный, яичный, без постороннего запаха

Таблица 3.Физико-химические показатели яичных продуктов

Вид продуктаМассовая доля, %, не менееМассовая доля свободных жирных кислот в жире, в пересчете на олеиновую, %, не болееРастворимостьКонцентрация водородных ионов, рН
Сухого веществажираБелковых веществ

Жидкий:

- меланж

- желток

- белок

25,0

46,0

11,8

10,0

27,0

-

10,0

15,0

11,0

-

-

-

-

--

Не менее 7,0

Не более 5,9

Не менее 8,0

Сухой:

-меланж (яичный порошок)

- желток

- белок

91,5

95,0

91,0

35,0

50,0

-

45,0

35,0

85,0

4,0

4,0

-

Не менее 85,0

Не более 40,0

Не менее 90,0

-

-

не менее 7,0


Требования к качеству яичных порошков.

Вкус и запах яичных порошков, свойственные высушенному яйцу или белку, или желтку, без посторонних привкусов и запахов. Структура порошкообразная, комочки легко раздавливаются, цвет яичного порошка светло-желтый, сухого белка – желтовато-белый, сухого желтка – от светло-желтого до желтого с оранжевым оттенком, однородный по всей массе.

При оценке качества яичных порошков определяют растворимость, влажность, кислотность и титр кишечной палочки.

Требования к качеству мороженых яичных продуктов.

Как и свежие яйца, так и полученные из них продукты могут содержать патогенные микроорганизмы. Поэтому меланж проверяют на наличие мезофильных бактерий группы кишечных палочек, альмонеллы и золотистого стафилококка; яичный порошок – кроме всех перечисленных микроорганизмов еще и наличие плесеней.

Вкус и запах мороженых яичных продуктов должны быть свойственные данному продукту, без посторонних привкусов и запахов. Консистенция в мороженом виде твердая, после оттаивания жидкая. Цвет в мороженом виде у меланжа темно-оранжевый, у белка – от беловато-палевого до желтовато-зеленого, у желтка – палево-желтый. После оттаивания цвет у меланжа от светло-желтого до светло-оранжевого, у белка палевый, у желтка – желтый.

Используют их в кондитерском производстве, размораживая в банках на воздухе при температуре 18–20°С или в воде при температуре 20°С. Хранят при t –9…–10оС 8 месяцев.

Все виды жидких яичных продуктов пастеризуют с последующим охлаждением до температуры не выше 6 °С.

Температура в центре жидких упакованных яичных продуктов должна быть для мороженых от минус 6 до минус 10 °С, для охлажденных не более 6°С.

Микробиологические показатели, пищевые добавки и содержание токсичных элементов, микотоксинов, антибиотиков, гормональных препаратов и пестицидов в яичных продуктах не должны превышать допустимые уровни, установленные государственными органами здравоохранения.

Примечания

1.Возможно применение яичных продуктов, не отвечающих требованиям настоящего стандарта только по показателям массовой доли жира и сухих веществ.

2.Применяются только непосредственно в птицеводческих хозяйствах нагрязненные куриные яйца с поврежденной скорлупой, без признаков течи, хранившиеся при температуре (9±1)°С, не более суток не считав дня снесения; а также незагрязненные куриные яйца с поврежденной в процессе сортировки и перекладки скорлупой и подскорлупной оболочкой при условии сохранения целостности желтка (применяются только в день повреждения).

3.Включение пищевых добавок, разрешенных органами государственного санитарно-эпидемиологического надзора, производится по согласованию между поставщиком и потребителем.


2. Значение отдельных показателей в оценке качества сырья, полуфабрикатов и готовой продукции

Органолептические показатели имеют в оценке качества продукции первостепенное значение и если они не соответствуют требованиям, то продукция является нестандартной и дальнейшему исследованию не подлежит.

Содержание токсичных элементов не должно превышать норм, утверждённым Министерством здравоохранения РФ.

Массовая доля сухого вещества, жира и белковых веществ должна соответствовать её расчётному значению с предельным отклонением ±2 %.

Массовая доля свободных жирных кислот в жире, в пересчёте на олеиновую кислоту по каждому виду яичного продукта должна соответствовать её расчётному значению.


3. Отбор проб и подготовка к испытанию

Отбор проб проводит специалист, прошедший специальную подготовку и имеющий полномочия от заинтересованных сторон. Он действует самостоятельно и без постороннего вмешательства. Специалисту по отбору проб могут оказывать помощь другие лица, но с него ответственность не снимается. Специалист по отбору проб и его помощники должны принять соответствующие меры, чтобы предохранить от загрязнения и заражения пробы и всю партию продукта.

При отборе проб могут присутствовать представители заинтересованных сторон.

При отправке проб на анализ в лабораторию к ним должен быть приложен протокол отбора проб (акт, направление), подписанный специалистом, отбиравшим пробу, и представителями заинтересованных сторон, если они при этом присутствовали.

Протокол отбора проб (акт, направление) должен содержать следующие данные:

- место, дату и время отбора проб;

- наименование продукта и обозначение настоящего стандарта;

- наименование предприятия-изготовителя или поставщика;

- фамилию и адрес специалиста по отбору проб и представителей заинтересованных сторон (при наличии);

- характеристику партии, включая общее количество и количество единиц продукции, составляющих партию;

- количество отобранных проб;

- вид упаковки пробы;

- температуру пробы (для мороженых яичных продуктов).

В протоколе отбора проб необходимо указать все соответствующие условия или обстоятельства, которые могли повлиять на отбор проб (состояние упаковки, окружающей среды, температуру продукции и проб, другие данные, касающиеся отбираемого продукта), тип анализа.

Каждую пробу помещают в отдельную емкость и если отправляют в лабораторию на анализ, то опечатывают и снабжают этикеткой. На этикетке несмывающейся краской четко указывают следующие данные:

- наименование продукта;

- номер пробы и партии;

- фамилию и подпись специалиста, проводившего отбор проб;

- упаковочную единицу, из которой взята проба;

- тип анализа (контроля);

- температуру пробы в момент ее отбора (для мороженых яичных продуктов):

- дату, время и место отбора проб.

Пробы для микробиологического контроля следует отбирать в первую очередь. Аппаратура и емкости, применяемые для отбора проб для микробиологического контроля, должны быть чистыми и стерильными.

Аппаратура для отбора проб для органолептического анализа, физико-химического контроля должна быть сухой, чистой и без постороннего запаха. Емкость для отбора проб должна быть изготовлена из стекла, фарфора или пленочных материалов, разрешенных органами государственного санитарно-эпидемиологического надзора для хранения пищевых продуктов.

Емкость должна иметь соответствующую вместимость и плотно закрываться притертой пробкой: горловина пленочного пакета должна быть зафиксирована перевязочным материалом, при этом верхнюю часть пакета собирают в пучок, перегибают и плотно завязывают. В закрытом состоянии емкость для отбора проб должна быть воздухонепроницаемой и не пропускающей влагу. Размеры емкости для хранения проб должны позволять тщательно смешивать пробу внутри самой емкости. В случае замораживания пробы емкость должна быть рассчитана на последующее расширение.

Техника отбора проб

Аппаратура по ГОСТ 24104

Отбор проб жидких яичных продуктов

Из разных мест каждой, отобранной в выборку упаковочной единицы отбирают стерильным пробоотборником не менее трех проб (столбиков) продукта. Масса точечной пробы должна быть не более 200 г.

Отобранные пробы соединяют в стерильной емкости, мороженые размораживают, тщательно перемешивают и получают объединенную пробу, которую помещают в стерильную посуду с притертой пробкой.

Из объединенной пробы отбирают не менее 200 г для проведения органолептических анализов.

Отбор проб сухих яичных продуктов

Из выборки после вскрытия упаковки стерильным пробоотборником отбирают не менее трех точечных проб, взятых из каждой единицы упаковки в равном количестве.

Масса точечной пробы должна быть не более 200 г.

Отобранные пробы соединяют в стерильной емкости, тщательно перемешивают и получают объединенную пробу.

Объединенную пробу сухих яичных продуктов делят на две равные части, которые помещают в чистые стерильные емкости. Одну часть направляют в лабораторию для анализа, другу ю пломбируют, снабжают этикеткой и хранят 10 дней при температуре не выше 18°С и относительной влажности (70 ± 5) % на случай возникновения разногласий при определении качества сухих яичных продуктов.

Из объединенной пробы отбирают не менее 50 г для проведения органолептических анализов.


4. Схема исследования средней пробы

Исследования средней пробы яиц, яичного порошка и яичных продуктов проводят по следующей схеме:

                                средняя проба

            на анализ                        на хранение

Органолептические показатели:

поврежденность, загрязненность, мраморность и пигментация скорлупы, расположение и подвижность желтка, наличие в яйце включений (пятен), расположение воздушной камеры, а также слоистость и прозрачность белка, пигментация желтка (на вскрытом яйце)

Физические показатели:

масса и плотность яиц, форма, прочность скорлупы, плотность (консистенция) фракций белка, размеры воздушной камеры, толщина и относительной массы скорлупы, ее пористости, коэффициент рефракции белка и желтка и яичных продуктов.

Химические показатели:

содержание влаги, золы, протеина, липидов, витаминов, макро- и микроэлементов, остатков лекарственных веществ и других химических соединений, обусловливающих питательную ценность и безвредность яиц и яичных продуктов.

Микробиологические показатели:

Определение количества мезофильных аэробных и факультативно-аэробных микроорганизмов, бактерий группы кишечных палочек, бактерий рода Salmonellae, бактерий рода Proteus, бактерий рода Staphylococcus aureus.


5. Методы исследований

Методы определения органолептических показателей жидких яичных продуктов

Определение внешнего вида, цвета и консистенции

Аппаратура по ГОСТ 25336

Подготовка к анализу

Размораживание яичных мороженых продуктов, упакованных в стеклянный стакан, проводят путем погружения в воду температурой 20°С или в воздухе при температуре не ниже 24°С по достижении температуры в массе продукта 20°С.

После размораживания яичные продукты осторожно перемешивают стеклянной палочкой в течение 2 – 3 мин, не допуская пенообразования.

Проведение анализа

Цвет мороженого продукта определяют визуально после вскрытия упаковки.

100 см3 жидкого яичного продукта наливают в стеклянный стакан, ставят на лист белой бумаги и визуально определяют внешний вид, цвет и консистенцию.

Обработка результатов

Продукт должен быть однородный без посторонних примесей, без осколков скорлупы, пленок, твердый в мороженом состоянии, жидкий в охлажденном и размороженном состоянии, при этом желток – густой и текучий, непрозрачный, белок - светопроницаемый

Определение запаха и вкуса

Аппаратура по ГОСТ 25336

Проведение анализа

20 см3 яичного продукта помещают в стакан, наливают 50 см3 кипящей воды, перемешивают и органолептически определяют запах продукта.

100 см3 яичного продукта помешают в стакан, тщательно перемешивают стеклянной палочкой, выливают на сковороду, предварительно нагретую в сушильном шкафу при температуре (160 ± 1)°С, и запекают при температуре (154±2)°С в течение 8 – 10 мин. Затем охлаждают до температуры (19±1)°С и определяют вкус.

Обработка результатов

Должен быть естественный вкус, без постороннего запаха.

Методы определения органолептических показателей сухих яичных продуктов

Определение внешнего вида, цвета и консистенции

Аппаратура по ГОСТ 1226

Проведение анализа

Внешний вид, цвет и консистенцию яичных сухих продуктов определяют визуально при естественном освещении. Для этого образец массой 5 г рассыпают тонким слоем на лист фильтровальной бумаги и перемешивают палочкой.

Обработка результатов

Продукт должен быть без посторонних примесей, порошкообразный или в виде гранул, комочки должны легко разрушаться при надавливании пальцем.

Определение вкуса и запаха

Аппаратура по ГОСТ 25336

Подготовка к анализу

Для определения вкуса берут 20 г продукта, помещают его в стеклянный стакан, добавляют 80 см3 воды температурой (20 ± 2)°С, тщательно перемешивают стеклянной палочкой, чтобы не было комочков, и оставляют на 15 мин для набухания.

Проведение анализа

Полученную яичную смесь выливают на сковороду, предварительно нагретую в сушильном шкафу до температуры (160 ± 1)°С, и запекают при температуре (154 ± 2)°С в течение 8 – 10 мин. Затем охлаждают до температуры (19 ± 1)°С и определяют вкус.

Для определения запаха 20 г продукта помешают в стакан и заливают 20 см3 кипящей воды. Смесь перемешивают и органолептически определяют запах.

Обработка результатов

Должен быть естественный вкус, без постороннего запаха.

Определение массовой доли жира

Метод определения массовой доли жира с использованием фильтрующей делительной воронки

Аппаратура по ГОСТ 25336

Подготовка к контролю

Спирто-хлороформную экстрагирующую смесь готовят смешиванием двух объемных частей хлороформа и одной объемной части спирта.

Проведение контроля

В стаканчик (бюкс) помещают навеску продукта, подготовленного для анализа, массой около 2 г. взвешивают. К навеске порциями приливают 10 см3 этилового спирта при постоянном помешивании стеклянной палочкой и настаивают 5 мин. Затем пробу количественно переносят в фильтрующую делительную воронку, смывая частички яичной массы, прилипающие к стенкам стаканчика (бюксы), 10 см3 спирто-хлороформной экстрагирующей смесью. Воронку закрывают притертой пробкой и энергично встряхивают не менее 1 мин (75 – 80 качаний).

Спирто-хлороформную экстрагирующую смесь с помощью водоструйного насоса отсасывают в приемник. Затем приливают в делительную воронку 10 см3 экстрагирующей смеси, снова встряхивают в течение 1 мин и смесь отсасывают. Экстракцию проводят три раза.

По окончании экстракции воронку и приемник ополаскивают 5 см3 экстрагирующей смеси. Полученные экстракты, отделенные от водной фракции, и промывную жидкость сливают в мерную колбу вместимостью 50 см3 и доводят объем до метки экстрагирующей смесью, после чего перемешивают.

Отбирают пипеткой аликвотную часть полученного экстракта (15 – 20 см3), переносят в предварительно высушенную и взвешенную бюксу, экстрагирующую смесь выпаривают на кипящей водяной бане до исчезновения запаха хлороформа и спирта, досушивают в течение 15 – 20 мин в сушильном шкафу при температуре (105±2)°С, охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры, взвешивают.

Для определения нелипидных примесей в бюксу с подсушенной навеской жира приливают 10 см3 хлороформа, настаивают не менее 5 мин. после чего хлороформный раствор сливают. Такое растворение липидов повторяют еще 2 раза. Бюксу с оставшимися нелипидными примесями помешают в сушильный шкаф, где выдерживают при температуре (105±2)°С в течение 5 мин, после чего охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры, взвешивают.

При проведении испытания все результаты взвешивания округляют до третьего десятичного знака.

Обработка результатов

Массовую долю жира X, %, вычисляют по формуле

Х =  · 100

где m1 – масса бюксы с жиром, г;

m2 – масса бюксы с нелипидными примесями, г;

50 – общий объем экстракта, см3;

m – масса навески, г;

Va – аликвотный объем экстракта, отобранный для высушивания, см3;

100 – коэффициент пересчета в проценты.

Результат вычисления округляют до первого десятичного знака.

За результат анализа принимают среднее арифметическое значение (Х) результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает 0,5%. Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа составляет ±11% при доверительной вероятности Р= 0,95.

Метод определения массовой доли жира с использованием экстракционного аппарата Сокслета (метод обязателен при разногласиях по определению массовой доли жира)

Аппаратура по ГОСТ 26336

Подготовка к контролю

Раствор соляной кислоты концентрацией 4 моль/дм3 готовят смешиванием 4 объемных частей концентрированной соляной кислоты плотностью 1,19 г/см3 и 8,5 объемных частей дистиллированной волы.

Проведение контроля

Навеску образца массой от 5 до 6 г взвешивают, помещают в колбу и добавляют 50 см3 раствора соляной кислоты концентрацией 4 моль/дм3, накрывают колбу небольшим часовым стеклом и нагревают на плитке до начала кипения содержимого колбы. Продолжают кипятить при слабом нагреве в течение 1 ч, периодически встряхивая, после чего добавляют 150 см3 горячей дистиллированной воды. Содержимое колбы фильтруют через складчатый бумажный фильтр.

Колбу и часовое стекло промывают тремя порциями по 25 см3 горячей дистиллированной воды и сушат в сушильном шкафу при температуре (105±2)°С. Фильтр промывают горячей водой до отсутствия изменения цвета синей лакмусовой бумажки, после чего его помещают на часовое стекло или чашку Петри, сушат в течение 1 ч в сушильном шкафу при температуре (105±2)°С, охлаждают и помещают в гильзу из фильтровальной бумаги. Следы жира с часового стекла или чашки Петри удаляют ватой, смоченной эфиром, которую помещают в ту же гильзу. Гильзу вставляют в насадку для экстрагирования. В колбу аппарата Сокслета вносят несколько кусочков фарфора для равномерного кипения, сушат в течение 1 ч в сушильном шкафу при температуре (105±2)°С. охлаждают, взвешивают, затем наливают эфир. Высушенную колбу, в которой проводилось разложение образца, промывают эфиром и сливают промывную жидкость в колбу аппарата Сокслета. Общее количество эфира должно быть в полтора-два раза больше вместимости насадки для экстрагирования.

Собирают аппарат Сокслета и нагревают на водяной бане до слабого кипения. Процесс экстрагирования продолжается 12 ч, при этом в течение 1 ч должно проходить 2-3 слива эфира и экстрагируемого жира из насадки для экстрагирования.

По окончании процесса экстрагирования эфир из колбы с жиром отгоняют на водяной бане. Колбу аппарата Сокслета доводят до постоянной массы в сушильном шкафу при температуре (105±2)°С, охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры, взвешивают.

При проведении испытания все результаты взвешивания округляют до третьего десятичного знака.

Обработка результатов

Массовую долю жира (Х1), %, вычисляют по формуле

Х1 =  · 100

Где m1, масса колбы, кусочков фарфора и жира после экстракции и высушивания, г;

m2 – масса высушенной колбы и кусочков фарфора до экстракции, г:

m – масса пробы для анализа, т;

100 – коэффициент пересчета в проценты.

Результат вычисления округляют до первого десятичного знака.

За результат анализа принимают среднее арифметическое значение (Х1) результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает 0,5%. Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа составляет ±11% при доверительной вероятности Р = 0,95.

Определение массовой доли сухого вещества

Аппаратура по ГОСТ 26336

Подготовка к контролю

Просеянный через сито кварцевый песок промывают водопроводной водой до тех пор, пока вода не станет прозрачной. Затем его заливают горячей концентрированной или разбавленной соляной кислотой (1:1) и выдерживают в течение 9 – 10 ч, периодически перемешивая стеклянной палочкой. После этого песок промывают сначала водопроводной, а затем дистиллированной водой до отрицательной реакции на хлориды. Для этого периодически отбирают пробу промывных вод и добавляют 1 – 2 капли раствора азотнокислого серебра 0,1 моль/дм3. Отсутствие помутнения раствора свидетельствует об отрицательной реакции на хлориды. Промытый песок высушивают и прокаливают при температуре 500°С в течение 2 ч.

Проведение контроля

Определение массовой доли сухого вещества жидких яичных продуктов

В металлической бюксе (стеклянном стаканчике) с крышкой и стеклянной палочкой, содержащей 15 – 20 г песка, высушенной в сушильном шкафу при температуре (105±2)°С до постоянной массы, взвешивают около 5г пробы, добавляют 5 см3 этилового спирта и содержимое бюксы тщательно перемешивают. Открытую бюксу помешают в горячий сушильный шкаф и сушат в течение 1 ч при температуре (70 ± 2)°С, периодически перемешивая. Затем пробу сушат при температуре (105 ± 2)°С в течение 4 ч. После высушивания бюксу закрывают крышкой, охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры, взвешивают и сушат ещё в течение 1 ч при температуре (105±2)°С, охлаждают в эксикаторе, взвешивают и продолжают эти операции до тех пор, пока расхождение между последовательными взвешиваниями не будет превышать 0,002 г.

Все результаты взвешивания округляют до третьего десятичного знака.

Определение массовой доли сухого вещества в сухих яичных продуктах

В металлической бюксе (стеклянном стаканчике) с крышкой и стеклянной палочкой, высушенной в сушильном шкафу при температуре (105+2)°С до постоянной массы, взвешивают около 5 г пробы. Открытую бюксу помещают в горячий сушильный шкаф и сушат при температуре (105 ± 2)°С в течение 4 ч. После высушивания бюксу закрывают крышкой, охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры, взвешивают и сушат ещё в течение 1 ч при температуре (105 ± 2)°С. охлаждают в эксикаторе, взвешивают и продолжают эти операции до тех пор, пока расхождение между двумя последовательными взвешиваниями не будет превышать 0,002г.

Все результаты взвешивания округляют до третьего десятичного знака.

Обработка результатов

Массовую долю сухого вещества Х2, %, вычисляют по формуле

Х2 =  · 100

Где m1, масса бюксы с крышкой, песком, палочкой и пробой после высушивания, г;

m2 – масса бюксы с крышкой, песком и палочкой, г;

m – масса навески, г;

100 – коэффициент пересчета в проценты.

Результат вычисления округляют до первого десятичного знака.

За результат анализа принимают среднее арифметическое значение (Х2) результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает 0,5%. Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа составляет ± 10% при доверительной вероятности Р = 0,95.

Определение массовой доли белковых веществ

Определение массовой доли белковых веществ по Кьельдалю

Аппаратура по ГОСТ 26336

Подготовка к контролю

Приготовление катализатора

В качестве катализатора используют селенсодержашую серную кислоту или сернокислую медь.

Для приготовления селенсодержашей серной кислоты 5 г селена растворяют при кипячении в 1 дм3 концентрированной серной кислоты.

Для приготовления другого катализатора 3,5 г сернокислой меди смешивают со 100 г сернокислого калия.

Для проведения минерализации в колбу Кьельдаля помещают навеску продукта массой от 0,2 до 1,0 г сухих продуктов, от 0,5 до 2,0 г жидких продуктов. В колбу добавляют от 1,5 до 2,0 г катализатора и 20 см3 концентрированной серной кислоты или 20 см3 селенсодержашей серной кислоты. После этого колбу помещают наклонно на электроплитку с листом асбеста или в колбонагреватель.

Результаты взвешивания округляют до третьего десятичного знака.

Нагревание ведут осторожно, периодически взбалтывая жидкость. Когда вещество перейдет в темную однородную массу, нагревание усиливают, доводят жидкость до кипения и нагревают до тех пор, пока жидкость в колбе не станет прозрачной. Охлаждают до комнатной температуры.

Приготовление приемного раствора

В 1 дм3 дистиллированной воды растворяют 10 г борной кислоты и добавляют 10 см3 0,1%-ного раствора бромкрезолового зеленого в этиловом спирте и 7 см3 0,1%-ного раствора метилового красного в этиловом спирте.

Проведение контроля

Содержимое колбы Кьельдаля осторожно разбавляют дистиллированной водой и количественно переносят в отгонную колбу вместимостью 500 или 1000 см3.

В приемную колбу аппарата для перегонки вместимостью 250 см3 приливают 50 см3 приемного раствора, приготовленного по 6.2.3, и опускают конец алонжа так, чтобы он был погружен в приемный раствор.

Отгонная колба соединяется с холодильником через каплеуловитель. В отгонную колбу по стенке приливают 150 см3 раствора гидроокиси натрия 300 г/дм3 и немедленно соединяют с каплеуловителем. При добавлении раствора гидроокиси натрия колбу держат наклонно. Перед нагреванием содержимое колбы осторожно взбалтывают и отгонку продолжают до тех пор, пока стекающий в приемную колбу дистиллят не достигнет объема 120 см3 и не будет иметь нейтральную реакцию на лакмусовую бумажку. По окончании перегонки конец алонжа промывают в приемной колбе дистиллированной водой.

Количество выделившегося аммиака определяют титрованием раствором соляной кислоты 0,2 моль/дм3.

Обработка результатов

Массовую долю белковых веществ Х3, %. вычисляют по формуле

Х3 =  · 100

где 0,0028 — масса азота, соответствующая 1 см раствора соляной кислоты 0,2 моль/дм3, г;

V – объем раствора соляной кислоты 0,2 моль/дм3, израсходованной на титрование, см3;

6,25 – коэффициент пересчета азота на белковые соединения;

m – масса навески продукта, г;

100 – коэффициент пересчета в проценты.

Результат вычисления округляют до первого десятичного знака.

За результат анализа принимают среднее арифметическое значение (Х3) результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает 0,5%. Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа составляет ±11% при доверительной вероятности Р = 0,95.

Определение массовой доли белковых веществ с реактивом Несслсра

Аппаратура по ГОСТ 26336

Подготовка к контролю

Приготовление катализатора.

Проведение минерализации.

Для приготовления основного стандартного раствора аммония 0,236 г сульфата аммония растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 500 см3, доводят объем раствора до метки дистиллированной водой, перемешивают. Основной стандартный раствор содержит 0,1 мг азота в 1 см3.

Результаты взвешивания округляют до третьего десятичного знака.

Для построения градуировочного граф 

ировочного граф