Акустические и капиллярные методы контроля РЭСИ. Электролиз (пузырьковый метод)
Министерство образования Республики Беларусь
Белорусский государственный университет информатики и
радиоэлектроники
кафедра РЭС
РЕФЕРАТ
на тему:
«Акустические и капиллярные методы контроля РЭСИ. Электролиз (пузырьковый метод)»
МИНСК, 2008
Акустические методы
Акустические методы основаны на применении колебаний звукового и ультразвукового диапазонов от 50 Гц до 50 МГц.
В ГОСТ 238229 приводится подробная классификация акустических методов и приборов неразрушающего контроля материалов и изделий. Наиболее широкое применение в настоящее время получила ультразвуковая дефектоскопия и в частности методы: прошедшего излучения (теневой метод), резонансного и отраженного излучения (эхо-метод).
Метод прошедшего излучения (теневой метод) заключается в том, (см. рис. 1, а) что с одной стороны контролируемого изделия (8) при помощи излучателя (6) вводят ультразвуковые колебания (УЗК), а с другой стороны — при помощи приемника (7) регистрируют интенсивность прошедших колебаний. При постоянной толщине и однородном материале контролируемого изделия уровень интенсивности УЗК, падающих на приемник, почти постоянен, а показания индикатора будут незначительно колебаться около некоторого определенного значения, которое принимают за исходное.
Если на пути УЗК встречается дефект, то часть ультразвуковой энергии отразится от него и интенсивность колебаний, падающих на приемник, резко уменьшится, т. е. на головку приемника падает тень от дефекта. Для применения теневого метода необходим двусторонний доступ к контролируемому изделию, что является недостатком метода.
Резонансный метод ультразвукового контроля (рис.1,6) основан на возбуждении в объекте стоячих волн, возникающих в результате интерференции вводимых в объект упругих колебаний и колебаний, отраженных от раздела «объект-воздух» или другой среды. Это возможно при условии получения резонанса вследствие совпадения собственной частоты объекта и частоты возбуждаемых в нем упругих колебаний. Момент достижения резонанса фиксируют по импульсам на экране блока регистрации резонансов (4).
Данный метод применяют в основном для измерения толщины изделий с односторонним доступом, а также для выявления неоднородностей в биметаллах, расслоений в многослойных изделиях и зонах межкристаллической коррозии.
Эхо-метод ультразвуковой дефектоскопии получил наиболее широкое применение. Он основан на введении в контролируемый объект при помощи излучателя (1) (рис.3.3,в) коротких импульсов УЗК и регистрации (блоком индикаций) интенсивности и продолжительности прихода эхо-сигналов, отряженных
Рисунок 1 – Схемы ультразвукового контроля
а – метод прошедшего излучения (теневой); б – резонансный метод; в – эхо-метод; 1 – блок генератора; 2 – блок усилителя; 3 – блок индикатора;
4 – блок регистрации резонансов; 5 – демпфер;
6 – излучатель; 7 – демпфер приемной головки;
8 – контролируемый объект;
9 – дефект.
от дефектов. УЗК, встречающие на своем пути дефекты (поры, расслоения, трещины, структурную неоднородность и т.д.), частично отражаются и в виде эха попадают обратно на головку излучателя. Остальная часть колебаний достигает противоположной стороны контролируемого объекта, отражается от раздела объект-воздух или другой среды, и также как эхо, попадает на головку излучателя. При этом отраженные от дефекта УЗК возвращаются раньше, чем от противоположной стороны объекта, поэтому вначале на экране дефектоскопа появляется импульс от дефекта (ДЕФ), а затем от противоположной стороны объекта (донный сигнал Д). На экране они располагаются один за другим на расстоянии, соответствующим продолжительности их возвращения. Измеряя промежуток времени от момента посылки импульса (начальный сигнал Н) до момента приема эхо-сигнала (донного сигнала Д) определяют расстояние до дефекта. По амплитуде эхо-сигнала судят о размерах дефекта. На передней панели дефектоскопа для этого имеется шкала, отградуированная в сантиметрах.
Критерием отбраковки при контроле служит амплитуда эхо-сигнала, а также условные глубина и ширина дефекта. Минимальные размеры выявленных дефектов по глубине — 0,1... 0,3 мм и по ширине — 0,001... 0,003 мм.
Капиллярные методы
Методы основаны на капиллярном проникании индикаторных жидкостей (пенетрантов) в полости поверхностных, сквозных несплошностей контролируемого изделия и регистрации образующихся индикаторных следов визуально или с помощью преобразователя. Капиллярные методы устанавливаются ГОСТ 18442-80 и их широко применяют для контроля изделий.
Схема процесса капиллярного цветового МНК приведена на рис.2. На поверхность контролируемого изделия наносят специальную жидкость с большой смачивающей способностью, предварительно добавляя в нее в качестве индикатора люминофор (люминесцентный метод) или краситель (цветной метод). После определенной выдержки, для проникновения индикаторной жидкости в дефекты, ее остатки удаляют с поверхности изделия промывкой водой специальными очищающими составами или продувкой газопорошковой струей. Продолжительность выдержки изделия в индикаторной жидкости определяют по формуле:
где
τ - время выдержки;
η - коэффициент вязкости жидкости;
- расстояние, на которое жидкость проникает в полость дефекта;
σ - поверхностное натяжение;
А - раскрытие дефекта;
θ - угол смачивания.
К контролируемому изделию предъявляются следующие требования:
- чистота обработки поверхности изделия должна быть не менее >V5;
- материал изделия должен быть непористым и стойким к воздействию органических растворителей;
- форма и размеры контролируемых изделий могут быть любыми и состоять из черных и цветных металлов, пластмасс, стекла и керамики.
Рисунок 2 – Схема процессов капиллярного цветового метода.
а) изделие очищено от загрязнений;
б) на поверхность изделия нанесена проникающая в дефекты индикаторная жидкость «и» (пенетрант);
в) с поверхности изделия удалены излишки проникающей жидкости;
г) нанесен тонкий слой проявителя и оставшаяся в дефекте жидкость окрашивает проявитель или флуоресцирует над дефектом.
Метод позволяет контролировать также объекты, изготовленные из ферромагнитных материалов, если их магнитные свойства, форма, вид и месторасположение дефектов в них не позволяют достигать требуемой чувствительности магнитопорошковым или ферромагнитным методами.
Капиллярные методы подразделяются на четыре класса чувствительности (таблица 1).
Таблица 1
Классы чувствительности капиллярных МНК.
| Класс чувствительности капиллярных МНК | Минимальный размер (раскрытие дефектов), мкм |
| 1 | Менее 1 |
| 2 | 1 - 10 |
| 3 | 10 - 100 |
| 4 | 100 - 500 |
| технологический | не нормируется |
Обозначение обнаруженных дефектов:
II – параллельный главной оси объекта,
L – перпендикулярный к оси объекта,
< - расположенные под углом,
А – единичные, Б – групповые, В – повсеместно распределенные,
О – допустимые, без знака – недопустимые,
* – сквозные дефекты.
Пример обозначения дефектов:
AII - дефект единичный, допустимый, сквозной, расположенный параллельно главной оси объекта.
Недостатки метода:,
– длительность процесса -20 мин;
– необходимость тщательной очистки поверхностей изделий.
Электролиз (пузырьковый метод).
В последнее время все большее распространение получают комбинированные методы, сочетающие два или более различных по физической сущности МНК. Таким примером могут служить электрохимические методы. В их основе лежат различные способы, позволяющие визуализировать дефекты, реакциями у дефектных мест или декорированием. Рассмотрим, например, метод, основанный на реакциях у дефектных мест с образованием газовых пузырьков.
Метод применяется для обнаружения дефектов типа сквозных пор и отверстий в диэлектрических пленках. Указателем наличия пор (микроотверстий) являются локально выделяющиеся из дефектных мест газообразные продукты электролиза электролита, наблюдаемые под микроскопом или по току в цепи электрод-электролит-подложка.
В качестве электролита могут быть использованы следующие растворы:
- слабый водный раствор KCL (3-10- процентный);
- раствор серной кислоты (2-3 процентный);
- ацетон или метиловый спирт;
- деионизованная вода, CuSO4 и желатин.
Рисунок 3 – Виды включения измерительной ячейки электролит-пленка-подложка
а) без смещения; б) прямое смещение; в) обратное смещение.
Условием определения дефектности пленок с помощью данного метода является проникновение раствора электролита в поры исследуемой пленки.
Такое проникновение возможно далеко не всегда: большое поверхностное натяжение на границе раствор-пленка, малый размер пор и отсутствие смещения на ячейке препятствуют проникновению раствора к полупроводниковой пластине (см. рис.3,а)
При приложении напряжения определенной величины и полярности (« - » к кремниевой подложке, «+» к раствору электролита – рис. 3,б) наблюдается выделение пузырьков газа (водорода) и появляется электрический ток. Это объясняется тем, что на границе «раствор – диэлектрик» имеется двойной электрический слой, образованный адсорбированными ионами раствора электролита.
Полярность этого слоя обычно определяется правилом Коэна: тела с большей диэлектрической проницаемостью заряжаются положительно. Так как диэлектрическая проницаемость большинства пленок находится в пределах 4-10, а водных растворов электролитов до 81, то полярность двойного электрического слоя на границе раствор-диэлектрик будет соответствовать положительному заряду раствора. На каплю раствора в этом случае будут действовать силы, стремящиеся затянуть ее в пору диэлектрика. Затягивание раствора в мелкие капилляры происходит только при достижении определенного напряжения (20 -50 В).
При приложении напряжения обратной полярности между подложкой и раствором будет происходить выталкивание капли раствора из поры (см. рис.3,в)
Процесс электролиза включает в себя следующие стадии:
-диссоциация молекул воды
(1)
-образование иона гидроксония
(2)
- дрейф иона гидроксония к катоду (исследуемой пластине кремния с пористым диэлектриком SiO2);
- нейтрализация иона гидроксония электроном
(3)
-образование молекулы водорода
(4)
-формирование из молекул Н2 пузырька водорода и всплытие его в жидко сти под действием выталкивающей силы F, равной:
(5)
где
R – радиус пузырька;
рж – плотность жидкости;
g– ускорение свободного падения.
Ток в поре диэлектрика определяется по формуле:
(6)
где
е – заряд электрона;
N – число молекул водорода в объеме пузырька;
t – время образования пузырька.
От напряжения внешнего электрического поля зависят лишь третий и четвертый этапы. Оценка пористости пленки включает в себя определение диаметра пор и числа пор на единицу поверхности.
Оценка диаметра пор может проводиться следующими методами:
1) Визуально, по радиусу окрашиваемого пятна
(7)
где
– радиус поры;
к – поправочная функция на несферичность пузырька;
– радиус пузырька водорода;
σ – поверхностное натяжение на границе газ-раствор.
Радиус пор может быть вычислен также по приближенному соотношению:
(8)
2) По номограмме.
Для определения величины диаметра поры необходимо значение диаметра пятна 
соединить прямой линией со значением напряжения 
(см. рис. 4). Затем прямой линией соединить значения времени 
и толщины окисной пленки кремния 
. Точки пересечения этих прямых (а и b) со вспомогательными осями 1 и 2 соединяются между собой, и точка пересечения (δ) этой линии с осью 
определяет величину диаметра поры. Этот метод оценки размера сквозных дефектов может быть использован практически для любых диэлектрических пленок.
3) По ВАХ структурам (полупроводник-диэлектрик-электролит ПДЭ).
Если при обратной полярности по цепи структуры ПДЭ протекает ток в несколько миллиампер (см. рис.5), то это свидетельствует о том, что все существующие в диэлектрической пленке поры имеют размеры, превышающие 1 мкм. Мелкие поры характеризуются отсутствием тока в данной цепи.
Оценка среднего числа пор на единицу поверхности производится по формуле:
(9)
где 
- общее количество дефектов при фиксированном поле;
S – площадь исследуемой структуры;
к – число наблюдений при фиксированном поле.
Зависимость пористости диэлектрических пленок на кремниевых подножках от способов получения пленок представлена в таблице 3.
Испытательная ячейка для электролиза представлена на рис. 6.
Рисунок 4 – Определение величины диаметра поры по номограмме.
Рисунок 5 – ВАХ структуры полупроводник-диэлектрик-электролит
Таблица 3
Зависимость пористости диэлектрических пленок на кремниевых подложках от способов получения пленок
| N | Различные способы осаждения пленок SiO2 | Плотность пор, см2 | Эффективный диаметр пор, мкм |
| 1 | Термические | 10-60 | 0,1 - 0,5 |
| 2 | Термические, после операции фотолитографии | 100 - 500 | 102- 103 |
| 3 | Пиролитические | 50 - 200 | 0,1 -0,5 |
| 4 | Электронно-лучевые | 104 - 105 | 0,01 - 0,05 |
| 5 | Катодные | 104 - 106 | 0,1 - 10 |
Рисунок 6 – Испытательная ячейка для электролиза
1 – исследуемая структура; 2 – нижний электрод; 3 - резиновое кольцо; 4 – электролит; 5 – верхний электрод.
ЛИТЕРАТУРА
1. Глудкин О.П. Методы и устройства испытания РЭС и ЭВС. – М.: Высш. школа., 2001 – 335 с 2001
2. Испытания радиоэлектронной, электронно-вычислительной аппаратуры и испытательное оборудование/ под ред. А.И.Коробова М.: Радио и связь, 2002 – 272 с.
3. Млицкий В.Д., Беглария В.Х., Дубицкий Л.Г. Испытание аппаратуры и средства измерений на воздействие внешних факторов. М.: Машиностроение, 2003 – 567 с 2003
4. Национальная система сертификации Республики Беларусь. Мн.: Госстандарт, 2007 2007
5. Федоров В., Сергеев Н., Кондрашин А. Контроль и испытания в проектировании и производстве радиоэлектронных средств – Техносфера, 2005. – 504с.