Анализа смеси катионов второй аналитической группы
Pb2, Hg22+, Ag+
1. 1 мл анализируемого раствора налить в центрифужную пробирку.
2. Прибавить по каплям раствор HCl до прекращения выделения осадка.
3. Дать раствору отстояться.
4. Проверить на полноту осаждения, добавив 2 капли избытка HCl.
5. Процентрифугировать. Получим осадок № 1 хлориды катионов второй аналитической группы.
6. К осадку добавить 1 мл горячей воды. Смесь взболтать палочкой и прогреть на водяной бане. При этом хлорид свинца перейдет в раствор.
7. Быстро отцентрифугировать. Разлить в две пробирки. Пробирку с осадком поставить в штатив (это осадок № 2).
8. В пробирки с раствором добавить:
- в одну -2 капали раствора KJ;
- в другую – 2 капли раствора K2CrO4.
Внимание: выпадение осадка в обеих пробирках указывает на присутствие свинца.
9. Если Pb2+ обнаружен:
Из осадка свинец нужно извлечь полностью. Для этого:
а) к осадку № 2 добавить 1,5-2 мл горячей воды;
б) перемешать палочкой и нагреть на кипящей водяной бане, в течение 2 минут;
в) быстро отцентрифугировать;
г) разлить раствор в две пробирки;
д) в одну добавить – KJ, в другую - K2CrO4.
Внимание: эту операцию повторяют до тех пор, пока в обеих пробирках не перестанет образовываться осадок. Должен получиться желтый осадок (PbCrO4). Если Pb2+ не обнаружен, перейти к операции 10.
10. К осадку 2 (после обработки горячей водой) добавить около 1 мл концентрированного раствора аммиака и хорошо перемешать палочкой.
11. Почернение осадка указывает на присутствие ртути. После действия аммиака образуется осадок № 3. При действии аммиака серебро в виде комплексной соли [Ag (NH3)2]Cl переходит в раствор. Процентрифугировать.
12. Раствор слить в пробирку, отобрать 3 капли центрифугата в другую чистую пробирку и прибавить 4-5 капели концентрированной азотной кислоты. Перемешать.
Раздаточный материал
Схема анализов смеси катионов второй
Аналитической группы
|
Действие HCl
| |||||||
| |||||||
|
|
Действие KJ Действие K2CrO4 Обработка раствором аммиака
|
|
|
|
|