ПОРЯДОК ВЫПОЛНЕНИЯ РАБОТЫ

Внимание! Включение высоковольтного напряжения питания ФЭУ допускается только при полностью закрытой измерительной камере. Попадание внешнего света на включенный ФЭУ недопустимо! Перед включением тумблера «Высокое напряжение» обязательно убедитесь, что измерительная камера полностью закрыта, а перед ее открыванием - обязательно выключите тумблер «Высокое напряжение»!

1. Включите сетевой тумблер высоковольтного источника питания (при этом тумблер включения высокого напряжения обязательно должен быть в выключенном положении). Включите сетевое питание ПТН, графопостроителя Н-306, электродвигателя ФЭП-1. Установите диапазон ПТН с максимальным током 10 мкА.

2. Включите сетевые тумблеры стабилизатора Б2-3 и пускорегулирующего устройства лампы. Резким кратковременным нажатием на кнопку «Пуск» подожгите лампу. Для выхода на номинальный режим лампе необходимо около пяти минут.

3. С помощью преподавателя или учебного мастера залейте в измерительную кювету необходимое количество исследуемого раствора (около 2/3 объема кюветы). При повторном использовании произведите двукратную промывку кюветы чистым растворителем и просушите наружные поверхности фильтровальной бумагой

4. Осторожно снимите крышку измерительной камеры и установить кювету с раствором на оптическую скамью. Запишите сведения о составе исследуемого раствора.

5. Настройте барабан монохроматора ДМР-4 на указанную преподавателем линию ртути. Для настройки используйте калибровочную таблицу, полученную при выполнении лабораторной работы №2. Точность настройки проконтролируйте визуально по максимальной интенсивности флуоресценции исследуемого раствора. Запишите соответствующее значение делений барабана, длину волны возбуждающего излучения и цвет наблюдаемой флуоресценции раствора.

6. Осторожно закройте крышку измерительной камеры. Убедившись, что измерительная камера полностью закрыта, включите тумблер «Высокое напряжение».

7. Уложите на рабочий стол графопостроителя лист белой бумаги формата А4, располагая его симметрично относительно уголковых ориентиров. Включите кнопку электростатического закрепления бумаги. Установите на графопостроителе по указанию преподавателя требуемую скорость перемещения пера по оси X.

8. Убедитесь, что кнопки включения осей X и Y находятся в отключенном состоянии. Установите перо графопостроителя в начало координат (около 1 см отклонения по осям X и Y от нулевого значения). Включите кнопку “Перо” и, попеременно вращая потенциометры установки начального положения пера, прочертите вертикальную и горизонтальную оси, после чего отключите кнопку “Перо”.

9. Отсоедините механическое зацепление шестерни электродвигателя с отсчетным барабаном ИСП-51 и вручную установите отсчетный барабан на деление, приблизительно соответствующее визуально наблюдаемому цвету флуоресценции исследуемого раствора (при выполнении этой процедуры используйте данные таблицы 2).

10. Включите кнопку подключения сигнала к оси Y. Используя кнопки выбора чувствительности по оси Y, установите отклонение пера около половины шкалы. Вращая вручную отсчетный барабан в разные стороны, найдите положение, соответствующее максимуму спектра (максимальное отклонение пера), переключая при необходимости тумблер чувствительности на меньшее значение.

11. Медленно поворачивая отсчетный барабан ДМР-4 от установленного значения на небольшой угол, настройте возбуждающий поток на максимум, ориентируясь на достижение максимального отклонения пера (при необходимости переключите чувствительность по оси Y на меньшее значение).

12. С помощью потенциометра плавной регулировки высокого напряжения питания ФЭУ добейтесь отклонения пера на 2/3 максимального значения. Вытяните рукоятку переключателя зеркала ФЭП-1 на себя до упора (при этом световой поток флуоресценции будет отключен от ФЭУ и перо графопостроителя опустится к нулевой отметке). Установите перо точно в точку пересечения осей, пользуясь потенциометрами установки положения пера по координатным осям. Установите рукоятку переключателя зеркала в прежнее положение (нажать до упора). Вращая вручную отсчетный барабан ИСП-51 в направлении от максимума спектра, определите начальное и конечное значение делений барабана (желательно целочисленное), при которых перо приближается к нулевой отметке. Запишите найденные значения.

13. Установите на отсчетном барабане ИСП-51 начальное значение и, не включая электродвигателя, произведите механическое подсоединение его шестерни к отсчетному барабану. Включите кнопку «Перо» графопостроителя. Включите одновременно тумблер электродвигателя и кнопку «Пуск» оси X графопостроителя. Убедитесь, что отсчетный барабан вращается в нужную сторону, в противном случае, переключив тумблер реверса электродвигателя, заново повторите данный пункт.

14. Когда отсчетный барабан достигнет конечного целочисленного значения, отключите кнопку «Перо» и выключите электродвигатель. Выключите тумблер «Высокое напряжение». Когда закончится процесс горизонтальной развертки и перо вернётся в начало координат, отключите кнопку электростатического закрепления бумаги и снимите её с графопостроителя. Нанесите на полученную спектральную зависимость начальные и конечные значения отсчетного барабана, длину волны возбуждения, сведения о составе исследуемого раствора, календарную дату.