Другие инструментальные методы определения минералов в почве

Применение рентгеновского анализа для определения минералов в почве

Основным методом исследования глинистых минералов в почвах является рентгеновский анализ

Рентгеновский анализ (дифрактометрия, рентгеноструктурный анализ) основан на явлении дифракции рентгеновских лучей при прохождении их через изучаемый объект. Иногда этот метод называют рентгеноструктурным анализом. Применяется главным образом для изучения атомно-молекулярного строения кристаллов. Обычно прибором для рентгеновского анализа служит дифрактометр, который включает в себя источник излучения, гониометр, детектор и измерительно-управляющее устройство. Гониометр служит для установки с высокой точностью (1-3 угловых секунды) исследуемого образца и детектора в нужное для получения дифракционной картины положение. Детекторами являются сцинтиляционные, пропорциональные или полупроводниковые счетчики. Некоторые модификации этого метода позволяют получить информацию о строении некристаллических (аморфных веществ). В почвенных исследованиях рентгеновским методом изучают минералогический состав тонких фракций, размером менее 0,001мм.

Определяют минералы в почве по методу Дебая – Шерера. Для анализа берут не отдельный кристалл, а почвенную пробу. В такой пробе кристаллы расположены неупорядоченно, и всегда найдутся такие, которые будут отвечать условию Брегга – Вульфа (максимальная интенсивность отраженного луча возникает тогда, когда разность хода равна целому числу длин волн). Отражение рентгеновских лучей от параллельных плоскостей кристалла представлено на слайде 65. При проведении анализа почвенную пробу помещают на пути монохроматического рентгеновского луча, а затем измеряют интенсивность отраженного излучения под различными углами. В результате анализа получают набор отражений (слайд 66), по которым рассчитывают межплоскостные расстояния. Совокупность межплоскостных расстояний для подготовленных разными способами проб позволяет надежно диагностировать все основные минералы (слайд 67).

Рентгеновский метод позволяет проводить помимо качественной диагностики количественное определение минералов в тонкодисперсных фракциях. В целях определения содержания отдельных минералов в смеси учитывают относительные высоты пиков или площади этих пиков на дифрактограммах.

 

При определении минералогического состава почв пользуются следующими инструментальными методами: рентгеновский анализ, инфракрасная спектроскопия, методы термического анализа и электронная микроскопия.

Термический анализ уже упоминался в лекции, посвященной методам анализа органических веществ почвы как составная часть дериватографии. В общем, то и для определения минералогического состава почвы термический анализ применяется как одна из частей дериватографии. При определении минералов в почве наибольшее значение имеют такие разновидности термического анализа как дифференциальный термический анализ (ДТА) и термогравиметрический анализ (ТГ). При ДТА измеряют разность температур между испытуемым веществом и эталоном (в результате устанавливают экзотермические и эндотермические эффекты). В термогравиметрическом анализе получают кривые потери массы, которые служат дополнительным источником информации и могут быть использованы для количественного определения некоторых минералов. На слайде 68 приведена термограмма каолинита.

Термический анализ имеет существенные ограничения при определении минералогического состава почв. Это связано с тем, что тонкодисперсные фракции почв, используемые для анализа, представляют собой смесь минералов, многие из которых характеризуются сходными термическими эффектами. Поэтому различать минералы только по термограммам трудно или даже невозможно (минералогический состав лучше изучать несколькими независимыми методами).

Инфракрасная спектроскопия широко применяется в почвенных исследованиях. В лекции о методах исследования органических веществ почвы мы уже рассматривали этот метод. Большинство методов химических исследований связано с более или менее сильным воздействием на почвенные объекты, что приводит к их разрушению. Инфракрасная спектроскопия выгодно отличается в этом плане от химических методов, так как позволяет исследовать почву без нарушения ее естественного состояния и исследовать любые фазы почвы. Метод позволяет изучать как кристаллические, так и аморфные вещества. Для анализа используются малые количества вещества (обычно не более 0,5-2мг).

Чаще всего для построения графиков ИК-спектров на оси ординат откладывают пропускание в процентах, а на оси абсцисс – волновые числа в см^-1. Инфракрасные спектры кварца и каолинита представлены на слайде 69. Почвенные пробы дают спектры, состоящие из широких полос, и различить в них колебания отдельных атомных групп довольно сложно. Многие минералы имеют близкие полосы поглощения в ИК-спектрах. Это затрудняет их идентификацию. Расшифровка ИК-спектров является творческой работой, она требует навыков работы с ИК-спектрами различных минералов. Инфракрасный спектр смеси минералов представлен на слайде 70.

Электронную микроскопию применяют для определения минералов в почвенном образце по характерной форме их кристаллов или агрегатов. Различают просвечивающую и растровую электронную микроскопию. Растровый электронный микроскоп обладает большей глубиной резкости по сравнению с просвечивающим электронным микроскопом. Получаемые с его помощью изображения выглядят как трехмерные, напоминая обычный фотографический снимок. Каолинит выглядит в электронном микроскопе как кристаллы в форме шестигранных пластинок, а галлаузит обычно образует кристаллы трубчатой, палочкообразной формы. Этот метод очень эффективен для идентификации биогенных образований в почвах. Электронная микроскопия позволяет не только идентифицировать минералы, но и получить представление о протекающих в почвах процессах. С помощью этого метода можно эффективно вести микроморфологические исследования. Можно изучать строение глинистого вещества почв, характер пористости почв, изучать процессы разрушения и формирования различных новообразований.