Методы определения нефти и нефтепродуктов в пробах почв

Методы определения тяжелых металлов в пробах почв

В настоящее время для анализа почв, растений и вод на содержание тяжелых металлов наиболее широко используются спектральные методы анализа: рентгенофлуоресцентный (РФА), атомно-эмиссионный спектральный (АЭСА), атомно-эмиссионный с индуктивно-связанной плазмой (АЭМС с ИНП) и атомно-абсорбционный в двух вариантах – пламенной (ПААС) и электротермический с графитовой печью (ЭТААС с ГП). Приделы обнаружения элементов, определяемыми методами ПААС, ЭТААС с ГП и АЭМС с ИНП показаны на слайде 27 (Кахнович З.Н., 2004). Инструментальных методы анализа применяются из-за необходимости иметь высокую чувствительность. Помимо перечисленных методов находят применение и другие методы – полярографический, фотометрический, потенциометрический.

При необходимости контроля техногенного загрязнения почв тяжелыми металлами, как правило, принято определять валовое содержание металлов. При этом производят сравнение наблюдаемого содержания в анализируемом объекте с кларком или с содержанием в фоновой незагрязненной почве. Но почва способна связывать соединения металлов, переводя их в недоступные для растений соединения. Поэтому валовое содержание тяжелых металлов не может точно характеризовать степень опасности загрязнения почвы. Для более правильной диагностики загрязнения почв в случае высокого валового содержания тяжелых металлов в почве следует определять подвижные формы этих элементов, а также, когда необходимо охарактеризовать миграцию металлов-загрязнителей из почвы в растения.

Определение валового содержания тяжелых металлов обычно осуществляют в продуктах разложения почв кислотами (соляной или азотной).

Кахнович З.Н. предложен способ подготовки почвенных проб в виде суспензий для анализа их на ЭТААС, исключающий вскрытие образцов сильными кислотами.

Подвижные формы металлов определяют в различных вытяжках. Для приготовления почвенных вытяжек применяют 1М азотную кислоту, 1М соляную кислоту и ацетатно-аммонийный буферный раствор с рН 4,8. Экстракцию проводят из отдельных навесок почв в двухкратной повторности.

 

Согласно «Временным методическим рекомендациям по контролю загрязнения почв, ч.2» (1984) Предварительная диагностика нефтяных загрязнений в почвах производится непосредственно в поле или в полевой лаборатории. С этой целью к ровной лицевой стенке разреза плотно прикладывают лист фильтровальной бумаги. Загрязнение почвы нефтью и нефтепродуктами проявляется в виде масляных пятен.

Кроме того, для диагностики загрязнений почв можно использовать метод капельного анализа по В.Н. Флоровской. Метод основан на зависимости между концентрацией люминесцирующего вещества и интенсивностью люминесценции в области малых концентраций.

Почвенные агрегаты просматривают в ультрафиолетовых лучах осветителя (в затененном помещении), осторожно нанося на их поверхности капли растворителя. Битуминозные компоненты нефтяного загрязнения начинают светиться голубовато-белым оттенком в месте нанесения капли. По характеру свечения определяют приблизительную степень загрязнения (сдайд 28).

Качественная идентификация нефти и нефтепродуктов проводится с помощью капиллярных вытяжек. Почвенные пробы, загрязненные Н и НП обрабатывают органическими растворителями (хлороформом и гексаном). Среди битумоидов, извлеченных из почв таким образом, выделяют три группы:

1. почвенные (фоновые);

2. смешанные (содержащие другие органические загрязнители);

3. нефтяные.

Тонкослойная хроматография в сочетании с флуоресцентным определением является достаточно быстрым и дешевым полуколичественным методом анализа, что позволяет использовать ее для предварительных исследований при оценке степени загрязнения почв нефтепродуктами.

По капиллярным вытяжкам, полученным из хлороформного раствора, определяют характер нефтепродуктов и стадии их трансформации (слайд 29).

Для более точного количественного определения нефтепродуктов в почве обычно пользуются ИК спектрометрическим методом (ИКС); методами газовой, высокоэффективной жидкостной и газожидкостной. Применяются также масс-спектрометрия, хроматомасс-спектрометрия и даже гравиметрический метод.

Хроматографические методы основаны на распределении исследуемого вещества между двумя фазами – неподвижной и подвижной. Они позволяют определить содержание отдельных компонентов нефти в загрязненной пробе.

ИК спектроскопия – раздел молекулярной оптической спектроскопии, изучающий спектры поглощения и отражения электромагнитного излучения в ИК области. Количественное определение нефтепродуктов этим методом основано на интенсивности поглощения С-Н связей метиленовых и метильных групп в области спектра 2700-3100 см^-1(слайд 30). Чувствительность ИКС метода определения нефтепродуктов в почве составляет 0,02 г/кг воздушно-сухой навески. Анализ производят в вытяжках из почвы, приготовленных с применением четыреххлористого углерода. Это один из часто используемых методов, так как позволяет определять наиболее широкий спектр углеводородов.