АНАЛИТИЧЕСКИЕ ВЕСЫ. ПРАВИЛА ОБРАЩЕНИЯ С НИМИ

ВЫБОР МАССЫ НАВЕСКИ В ГРАВИМЕТРИИ

Р е ш е н и е.

m_гр.ф (Mg₂P₂О₇) = 0,4320 г;

F = 2М(Р) / М(Mg₂P₂О₇) = 0,2782; m_н = 0,7030 г;

W,% = m_гр.ф ∙ F ∙ 100 / m_н

w, %(Р) = 0,4320 ∙ 0,2782 ∙ 100 / 0,7030 = 17,10 %.

Пример 3. При прокаливании загрязненного препарата натрия оксалата m_н = 1,3906 г получили остаток массой m_гр.ф = 1,1436 г. Определите степень чистоты образца. t

Na₂C₂О₄ → Nа₂СО₃ + СО↑

Ре ш е н и е.Следует допустить, что разница между исходной и конечной массами соответствует потере углерода оксида при прокаливании. Анализ основан на измерении этой величины:

n(СО) = n(Na₂C₂O₄),

следовательно,

w, %(Na₂C₂O₄) = (m_н - m_гр.ф) ∙ F ∙ 100 / m_н ;

F = M(Na₂C₂O₄) / M(CO) = 4,784;

w, %(Na₂C₂O₄) = (1,3906 – 1,1436) ∙ 4,784 ∙ 100 / 1,3906 = 84,97 %.

Как известно, точность анализа зависит как от массы навески, так и от массы гравиметрической формы, получаемой из нее. Если навеска будет взята с большой точностью, а полученная из нее гравиметрическая форма будет малой величиной, измеренной с большой по­грешностью, то весь анализ будет выполнен с ошибкой, допущенной при взвешивании гравиметрической формы. Поэтому должна быть взята такая навеска, чтобы при ее взвешивании и при взвешивании полученной из нее гравиметрической формы ошибка не превышала ± 0,2 %. Для этого необходи­мо определить минимальную массу, которую еще можно взвесить с точнос­тью ± 0,2 % на аналитических весах с абсолютной ошибкой взвешивания ± 0,0001 г, а минимальная ошибка, учитывая возможный разброс (±), в этом случае будет равной 2 ∙ (±0,000 1) = ±0,0002 г.

100 г - ± 0,2 г

х - ± 0,0002 г

х = 0,1 г

Следовательно, такой минимальной массой m­_minявляется 0,1 г. При вели­чине, меньшей чем 0,1 г, ошибка превысит 0,2 %. При расчете массы навески в гравиметрическом анализе масса грави­метрической формы компонента приравнивается к минимальной массе вещества:

m_гр.ф = m_min , m_н = m_min ∙ F ∙ 100 / w, %.

Если величина массы навески, рассчитанная по указанной формуле, окажется менее 0,1 г, то навеску следует увеличить до 0,1 г. Чаще всего массу исходной навески указывают в методике анализа или же для объемных аморфных осадков массу навески берут около 0,1, а для кристаллических ­от 0,1 до 0,5 г.

Расчет количества осадителя проводят с учетом возможного содержания определяемого компонента в анализируемой пробе. Для полноты выделения осадка применяют умеренный избыток осадителя. Если осадитель летуч (на­пример, раствор хлороводородной кислоты), берут двух-, трехкратный избы­ток, который впоследствии удаляют при нагревании осадка. Если осадитель нелетуч (растворы бария хлорида, аммония оксалата, серебра нитрата и т. п.), достаточно его полуторакратного избытка.

Аналитические весы - это точный физический прибор, пользование кото­рым допускается при строгом соблюдении правил, обеспечивающих необхо­димую воспроизводимость и точность взвешивания.

Правила обращения с аналитическими весами включают следующие основ­ные требования:

1. Весы должны быть установлены на жестко закрепленной поверхности,

зaщищающей их от различных потрясений, и в специально оборудованном помещении - весовой комнате.

2. Недопустимы резкие колебания температуры, действие прямых сол­нечных лучей, а также воздействие на аналитические весы химических веществ.

3. Предельно допустимая нагрузка аналитических весов должна быть не более 200 г.

4. При взвешивании предметов на аналитических весах необходимо, что­бы они имели температуру весовой комнаты.

5. Взвешиваемое вещество помещают на левую чашку весов в специаль­ной таре (бюксы, тигли, часовое стекло). Гири аналитического разно­веса помещают на правую чашку весов.

6. Взвешиваемые предметы и гири вносят через боковые дверцы весов (шторки). Взвешивание производят только при закрытых дверцах весов.

7. Гири аналитического разновеса берут только специально предназна­ченным пинцетом. Все операции со сменой разновеса производят при полном арретировании весов.

8. До и после каждого взвешивания необходимо проверять нулевую точку весов.

9. Во избежание перекоса чашек весов гири и взвешиваемые предметы помещают в центр чашек.

10. Запись результатов взвешивания проводят по пустым гнездам аналити­ческого разновеса и по данным барабанов с десятыми и сотыми доля­ми грамма. Третий и четвертый знаки после запятой снимают со светя­щегося табло.

11. По окончании взвешивания необходимо убедиться, что весы арретиро­ваны, полностью разгружены и дверцы футляра плотно закрыты.

12. Для уменьшения ошибки взвешивания необходимо пользоваться ана­литическим разновесом, предназначенным для строго определенных аналитических весов.

Следует отметить, что даже при соблюдении всех упомянутых правил

могут возникать ошибки взвешивания, зависящие от различных причин:

· вызванные неравноплечестью коромысла весов;

· за счет изменения массы тела в процессе взвешивания;

· за счет взвешивания в воздухе, а не в вакууме;

· вызванные несоответствием массы гирь (разновесов) их номинальной

массе.