Этапы исследования

1. Определение Fe(II), Fe(III) ионов в отдельной пробе с реагентами K₃[Fe(CN)₆] и K₄[Fe(CN)₆] соответственно:

Fe^{2+ K3[Fe(CN)6]} Fe₃[Fe(CN)₆]₂↓

Fe^{3+ K4[Fe(CN)6]} Fe₄[Fe(CN)₆]₃↓

2. Отделенение Sb(III) и Sb(V) ионов действием HNO₃ и Н₂О₂:

Sb(III), Sb(V) ^{HNO3; H2O2} HSbO₃↓

3. Растворение осадка № 2 в растворе HCl:

HSbO₃↓ ^HCl [SbCl₆]^ˉ

4. Определение Sb(V) катиона в растворе № 3 действием цинка на никелевой пластине:

[SbCl₆]^{ˉ Zn} Sb↓

 

5. Осаждение катионов V аналитической группы из центрифугата №2 действием концентрированного раствора NH₃ * H₂O:

Mg^{2+ NH3 * H2O} Mg(OH)₂↓

Mn^{2+ NH3 * H2O} Mn(OH)₂↓

Fe^{3+ NH3 * H2O} Fe(OH)₃↓

Bi^{3+ NH3 * H2O} BiONO₃↓

6. Отделение Mg²⁺ катионов действием на осадок №5 насыщенным раствором NH₄Cl и 3% раствором Н₂О₂:

Mg(OH)₂↓ ^NH4Cl Mg²⁺

7. Определение Mg²⁺ катиона в центрифугате № 6 действием Na₂HPO₄ в присутствии аммиачного буферного раствора:

Mg^{2+ Na2HPO4, NH3} *^H2O+NH4Cl MgNH₄PO₄↓

8. Отделение Bi³⁺ и Fe³⁺ катионов действием раствора HNO₃ на осадок № 6:

BiONO₃↓ ^HNO3 Bi³⁺

Fe(OH)₃↓ ^HNO3 Fe³⁺

9. Растворение осадка MnO₂ * nH₂O, полученного по п. 8, действием раствора HNO₃ в присутствии Н₂О₂:

MnO₂*nH₂O↓ ^{HNO3; H2O2} Mn²⁺

10. Определение Mn²⁺ катиона действием на раствор № 9 (NH₄)S₂O₈:

Mn^{2+ (NH4)S2O8; HNO3; AgNO3} MnO^ˉ₄

11. Определение Bi³⁺ катиона в центрифугате №8 действием свежеприготовленного [Sn(OH)₆]^4ˉ :

Bi^{3+ [Sn(OH)6]4ˉ} Bi↓

Действие некоторых реагентов на катионы VI аналитической группы

Cu²⁺ , Hg²⁺ , Co²⁺ , Ni²⁺

Реагент	Катионы
Cu2+	Hg2+	Co2+	Ni2+
NaOH   или   KOH	Cu(OH)2 голубой осадок	Hg(OH)2 белый осадок, разлагается до HgO. Желтый осадок.	Co(OH)Cl синий осадок	Ni(OH)2 зеленый осадок
Осадки растворяются в кислотах и в избытке раствора аммиака
Основные соли и амидные соединения
NH3 * H2O без избытка	Cu(OH)2SO4↓ и др. зеленый	NH2HgCl↓ белый	Co(OH)Cl↓ и др. синий	(NiOH)2SO4↓ и др. зеленый
Осадки растворяются в избытке реактива
NH3 * H2O в избытке	[Cu(NH3)4]2+ - синий	[Hg(NH3)4]2+ бесцветный	[Co(NH3)6]2+ оранжево-коричневый	[Ni(NH3)6]2+ сиреневый
Разрушаются кислотами
Na2S2O3	Cu2S↓ черный + S↓ растворяется в HNO3	HgS черный, растворяется в бромной воде	-	-
KI	CuI белый + +I2 бурый	HgI2 оранжево-красный, растворяется в избытке реагента	-	-
(NH4)2NCS	Cu(NCS)2↓ черный, который постепенно превращается в белый CuNCS↓	Hg(NCS)2↓ белый, растворимый в избытке реагента с образованием [Hg(NCS)4]2ˉ бесцветный	(NH4)2[Co(NCS)4] синий цвет	-
SnCl2	Cu↓	Hg↓	-	-

Схема систематического хода анализа катионов VI аналитической группы Cu²⁺, Hg²⁺, Co²⁺, Ni²⁺

Этапы исследования

1. Взаимодействие катионов VI аналитической группы с групповым реагентом (избыток NH₃*H₂O):

Cu^{2+ изб.NH3*H2O} [Cu(NH₃O)₄]²⁺

Hg^{2+ изб.NH3*H2O} [Hg(NH₃O)₄]²⁺

Co^{2+ изб.NH3*H2O} [Co(NH₃O)₆]²⁺

Ni^{2+изб.NH3*H2O} [Ni(NH₃O)₆]²⁺

2. Разрушение аммиакатов действием 2 моль/дм³ H₂SO₄

3. Отделение Cu²⁺ и Hg²⁺ ионов от других катионов VI

аналитической группы действием Na₂S₂O₃ на раствор №2:

Cu^{2+ Na2S2O3;Δ} Cu₂S↓ + S↓

Hg^{2+ Na2S2O3;Δ} HgS↓

4. Отделение Cu₂S от HgS при частичном растворении осадка №3 в разб. HNO₃ при нагревании:

Cu₂S↓ ^HNO3;Δ Cu²⁺

5. Определение Cu²⁺ ионов в растворе №4 действием

концентрированного NH₃ * H₂O:

Cu^{2+ NH3*H2O} [Cu(NH₃)₄]²⁺

6. Растворение осадка № 4 действием бромной воды в присутствии HCl или в «царской водке»:

HgS↓ ^Br;HCl [HgCl₂] + S↓

HgS↓ ^{конц.HNO3,конц. HCl} [HgCl₂]

7. Отделение [HgCl₂] от S↓ центрифугированием.

8. Определение Hg²⁺ ионов в центрифугате №7 действием раствора SnCl₂:

[HgCl₂] ^SnCl2 Hg↓

9. Определение Co²⁺ ионов в центрифугате №3 действием раствора NH₄NCS в присутствии амилового спирта:

Co^{2+ NH4NCS} (NH₄)₂[Co(NCS)₄]

^C5H11OH

10. Определение Ni²⁺ ионов в центрифугате №3 действием реактива Чугаева (диметилглиоксима):

 

 

 

Схема систематического хода анализа катионов III аналитической группы Ba²⁺, Sr²⁺, Ca²⁺

Этапы исследования

1. Осаждение катионов III аналитической группы действием 1 моль/дм³ H₂SO₄ в присутствии C₂H₅OH при нагревании:

Ba^{2+ H2SO4, Δ} BaSO₄↓

Sr^{2+ H2SO4, Δ} SrSO₄↓

Ca^{2+ H2SO4, C2H5OH, Δ} CaSO₄↓

Промывание осадка водой, которая содержит H₂SO₄

2. Переосаждение осадков сульфатов катионов III аналитической группы в осадки их карбонатов действием насыщенного раствора Na₂CO₃ при кипячении:

BaSO₄↓ ^{Na2CO3, Δ} BaCO₃↓

SrSO₄↓ ^{Na2CO3, Δ} SrCO₃↓

CaSO₄↓ ^{Na2CO3, Δ} CaCO₃↓

Промывание осадка водой

3. Растворение осадка №2 действием раствора СН₃СООН:

BaCO₃↓ ^{СН3СООН} Ba²⁺

SrCO₃↓ ^{СН3СООН} Sr²⁺

CaCO₃↓ ^{СН3СООН} Ca²⁺

4. Выявление Ba²⁺ катиона в отдельной порции раствора №3 действием раствора K₂CrO₄:

Ba^{2+ K2CrO4} BaCrO₄↓

Если присутствие Ba²⁺ катиона доказано, то его извлекают из раствора №3 действием раствора K₂CrO₄

5. Выявление Sr²⁺ катиона в отдельной порции центрифугата №4 действием насыщенного раствора кальция сульфата (гипсовая вода):

Sr^{2+ насыщ. раствор CaSO4} SrSO₄↓

_{гипсовая вода}

6. Удаление Sr²⁺ катионов из центрифугата №4 действием конц. раствора (NH₄)₂SO₄:

Sr^{2+ конц. (NH4)2SO4} SrSO₄↓

Ca^{2+ конц. (NH4)2SO4} [Ca(SO₄)₂]^2ˉ

7. Выявление Ca²⁺ катиона в центрифугате № 6 действием раствора (NH₄)₂С₂O₄ :

Ca^{2+ (NH4)2С2O4} СаС₂О₄↓

^{СН3СООН}

Схема систематического хода анализа катионов IV аналитической группы

Al³⁺, Zn²⁺, Cr³⁺, Sn²⁺, Sn (IV), As(III), As (V)