Лекция 4. Аналитическая химия воздуха. Экспресс-методы определения загрязнений воздуха.
Методы определения отдельных загрязнителей.
- Спектрофотометрия – определяют аммиак, формальдегид.
- Атомно-абсорбционная спектрометрия – соединения металлов.
- ГХ - вещества, которые можно перевести в газовую фазу при температуре <250 oC: неорганические газы, углеводороды, ЛОС, хлорсодержащие СОЗ.
- ВЭЖХ: высококипящие или термически неустойчивые соединения.
Детекторы в газовой хроматографии
№ | Название | Тип | К чему селективен | Нижняя граница определяемых содержаний | Протяжен-ность лин. диапазона |
Пламенно-ионизационный детектор (ПИД, FID) | Универс. | - | 10 пг/с (по С) | 107 | |
Термоионизационный детектор (ТИД, ТID): ПИД + RbBr илиCsBr | Селект. | N- и P- содержащие соединения | 1 пг/с (по N) 5 пг/с (по Р) | 104 | |
Фотоионизационный детектор (ФИД, РID) | Селект. | Ароматические углеводороды и галогенпроизводные | - | 107 | |
Детектор электронного захвата (ДЭЗ) | Селект. | Атомы галогенов Сl ! | 0,2 пг/с (по Сl) | 104 | |
Детектор Холла: электролитический кондуктометрический ЭЛКД (восстановление органических веществ) | Селект. | Cl→HCl, S→SO2, N→ NH3; Градуировка по нетоксичным компонентам | 1 пг/с (по Cl) 5 пг/с (по S) | 106 104 | |
Масс-спектрометри-ческий детектор (МСД) | Универс. | Характеристи-ческие ионы | 1 пг | 105 | |
Пламенно-фотометрический детектор (ПФД, FPD) | Селект. | S — 394 нм, Р — 526 нм | 104 | ||
Атомно-эмиссионный детектор, фотодиодное детектирование (АЭД) | Регули-руемая селект. | Ко многим элементам: C, H, O, N, S, Hal, металлоорганика | От 0.2 пг/с до 50 пг/с | 104 | |
ИК-детектор | Универс. | Соединения, поглощающие в ИК-области | 103 | ||
Детектор по теплопроводности, катарометр (ДТП) | Универс. | 1 пг/мл - 1 нг/л | 105 |
1. Кулонометрические газоанализаторы.
2. Стационарные и переносные приборы. Индикаторные трубки.
3. Газовые сенсоры.
1. Кулонометрические газоанализаторы.
Кулонометрия Q=ne.F.n(A), Q - количество электричества;
n(A) – количество вещества.
, отсюда ток ~ с (А);
Катод | Анод |
О2 ограничивает применение катода | Конкурирующих реакций меньше, чем на катоде |
Пример: Газоанализатор (Titrilog) для определения иприта и других серосодержащих соединений воостановительного характера:
SO2 + Br2 + 2H2O Û SO42- + 2Br- + 4H+.
.
Избирательное поглощение мешающих компонентов:
Компонент | Поглотитель |
Озон | Кристаллы FeSO4 |
О3 и NO2 | Поглощают раствором KI |
SO2 | Cлой асбеста и твердого NaOH |
H2S | Ag-волокна при 150°С |
NO | Окисляют до NO2 с помощью озона, затем NO2 поглощают триэтаноламином или ацетатом натрия |
Получение чистого воздуха: последовательность фильтров и устройств:
- воздушный насос;
- фильтр для пыли;
- генератор озона (NO®NO2);
- активированный уголь (SO2, NO2, О3);
- NaOH (CO2);
- Ag – волокно, гопкалит (СО®CO2);
- Силикагель (Н2О);
- Регулятор объема потока.