Виды анализа нефтепродуктов

Государственные стандарты Российской Федерации на методы испытания качества нефтепродуктов

Методы оценки качества нефтепродуктов должны позволять быстро определять вид топлива, его марку, как в условиях завода изготовителя, так и потребителем.

Все используемые методы оценки качества нефтепродуктов в Российской Федерации стандартизованы. Чаще всего это межгосударственные стандарты (ГОСТ) и стандарты Российской Федерации (ГОСТ Р).

Как любой нормативный документ, стандарты оценки качества нефтепродуктов имеют ограничение срока действия и периодически, не реже одного раза в 5 лет проходят переиздание в соответствии с имеющимися изменениями в науке и технике. С 1999 года в соответствии с требованиями ИСО ГОСТы на методы испытания должны иметь название метода не только на русском, но и на английском языках.

В целом ГОСТы на методы испытания нефтепродуктов содержат следующие разделы:

1. Название метода. Название нормативного документа и его номер.

2. Назначение и область применения метода.

3. Нормативные ссылки.

4. Термины и определения, которые применяются в данном нормативном документе.

5. Сущность метода.

6. Применяемые материалы и реактивы.

7. Аппаратурное оформление метода и порядок сборки установок или аппаратов.

8. Методика отбора пробы для проведения испытаний.

9. Порядок проведения испытаний.

10. Обработка результатов.

11. Запись результатов

12. Точность метода

13. Протокол испытания.

14. Пример обработки результатов испытания.

15. Приложения и библиография к приложениям.

2-й раздел. Приводится цель испытания и область применения данного метода с указанием категории испытуемых нефтепродуктов.

3-й раздел. Приводятся название и номер нормативных документов, на которые имеются ссылки в данном нормативном документе. Как правило, это ГОСТы и ТУ.

4-й раздел. Дается пояснение используемых терминов и определений для однозначности трактовки полученных результатов, так как исторически сложилось, что одни и те же термины в различных областях науки и техники обозначают разное.

5-й раздел. Даются пояснения используемого метода с указанием области его применения для различных типов (видов) приборов и разновидностей испытуемых нефтепродуктов. Указываются условия проведения квалификационных испытаний, порядок подготовки приборов и нефтепродуктов перед проведением испытаний, класс точности используемых измерительных приборов.

6-й раздел. Указывается не только перечень используемых материалов и реактивов, но и ограничения по их применению. Дается состав тех реактивов, на которые нет нормативного документа, квалификационная чистота (ч.д.а., хч, ч и т.д.), возможная замена реактивов.

Например:

1. Растворитель для смол: смесь равных объемов толуола и ацетона в соотношении 1:1 (ГОСТ Р 1567-97).

2. Воздух очищенный подается под давлением, не превышающим 34,5 кПа (ГОСТ Р 1567-97).

3. Вместо хлороформа серии ч использовать четыреххлористый углерод с чистотой не ниже ч.д.а (ГОСТ 1567-97).

7-й раздел. Приводятся рисунок установки или прибора, наименование его частей, порядок сборки, проверки и подготовки к испытаниям. Технические характеристики прибора или отдельных его частей, являющихся самостоятельными приборами (термометр, расходомер, манометр, холодильник, нагреватель и т.д.).

8-й раздел. Приводится методика отбора проб или номер нормативного документа, иногда - правила и порядок ее хранения, если эксперимент продолжителен во времени.

9-й раздел. Указываются последовательность и условия проведения испытаний для различных видов нефтепродуктов, правила предосторожности при проведении испытаний и интерпретация полученных результатов.

10-й раздел. Приводятся расчетные формулы с указанием необходимого количества параллельных экспериментов.

Как правило, разделы, запись результатов и точность метода совмещены. В них приводятся два наиболее важных показателя точности методов испытания нефтепродуктов: сходимость и воспроизводимость. Приводятся калибровочные графики, пояснительные таблицы и т.д.

13-й раздел. Приводится протокол испытаний, который является результатом проведенных испытаний. Протокол испытаний должен содержать следующие пункты:

- ссылку на стандарт;

- тип и идентификацию испытуемого продукта;

- результат испытания;

- отклонения от принятого нормативного документа только при наличии соглашения;

- дату испытания.

Некоторые разделы могут быть совмещены.

Перечень основных методов испытания нефтепродуктов с указанием их нормативных документов приведен в прил. 12.

 

1.7. Порядок отбора и хранения проб нефтепродуктов

При подготовке нефтепродуктов к испытаниям существенное значение имеет правильный отбор проб нефтепродукта, который в большинстве случаев определяет достоверность результатов лабораторных анализов. В настоящее время отбор проб нефтепродуктов осуществляется согласно ГОСТ 2517-85. В данном стандарте четко определена аппаратура, а также инструменты для отбора проб нефти или нефтепродукта в зависимости от условий и места отбора проб для анализа, а также требования безопасности. Объем отбираемой объединенной пробы устанавливается в нормативно - технической документации на конкретный продукт. Существуют определенные правила ручного отбора проб из резервуаров, подземных хранилищ, нефтеналивных судов, железнодорожных и автомобильных цистерн, трубопроводов, бочек, бидонов и других средств хранения и транспортирования, а также автоматического отбора проб из трубопроводов.

Отбор проб должен поручаться только определенными лицам - пробоотборщикам, ответственным за соблюдение правил отбора. Особенно тщательно следует отбирать пробы товарных продуктов. Пробу нефти или нефтепродукта пробоотборщик должен отбирать только в присутствии наблюдающего (дублера).

Порядок упаковки проб следующий:

Пробу жидкого нефтепродукта перед упаковкой перемешивают, затем разливают в чистые, сухие стеклянные бутылки, которые заполняют не более чем на 90% их объема.

Пробу твердого нефтепродукта упаковывают в целлофан, полиэтиленовую пленку, плотную бумагу или помещают в ведерко с бумажным пакетом.

Пробу мазеобразного нефтепродукта помещают в чистую, сухую стеклянную, жестяную или полиэтиленовую банку.

Объединенную пробу нефтепродукта делят на две равные части. Одну часть пробы анализируют, другую хранят опечатанной - на случай разногласий в оценке качества продукта.

При транспортировании на судах объединенную пробу делят на части с учетом числа получателей.

Для нефтепродукта, предназначенного для экспорта и отгружаемого в железнодорожных цистернах или по нефтепродуктопроводу, пробу делят на три части. Одну часть анализируют, другую передают капитану судна для хранения на случай разногласий в оценке качества, а третью - получателю.

Бутылки с пробами должны быть герметично закупорены. Горловина закупоренной бутылки или банки должна быть опломбирована. На этикетке должны быть указаны: номер пробы по журналу учета; наименование нефти или марка нефтепродукта; наименование предприятия - поставщика; номер резервуара и высота налива; номер партии, единицы транспортной тары, цистерны; дата, время отбора; срок хранения пробы; обозначение нормативного документа на нефтепродукт; должность и фамилии лиц, отобравших и опечатавших пробу.

По результатам отбора проб образца нефтепродукта составляется акт отбора проб установленного образца. Вид акта отбора проб нефтепродукта приведен в прил. 13.

Подписи на этикетках и актах отбора проб должны быть одни и те же.

Пробы нефтепродукта хранят в специальном помещении, отвечающим противопожарным требованиям, предъявляемым к кладовым ЛВЖ и горючих жидкостей. Пробы с нормируемым давлением насыщенных паров хранят при температуре не выше 200С. Пробы с этилированным бензином хранят в затемненном помещении в несгораемых шкафах.

На случай разногласий в оценке качества пробы нефтепродукта его хранят в течение 45 суток со дня отгрузки. Для нефтепродуктов, предназначенных для представителя заказчика и для длительного хранения, пробу на случай разногласий в оценке качества хранят в течение 3 месяцев. Для нефтепродуктов, поставляемых на экспорт, срок хранения проб на случай разногласий в оценке качества составляет 4 месяца.

В случае, если проба нефтепродукта не удовлетворяет требованиям ГОСТ 2517-85, ее не принимают к анализу и отбирают вторично.

Подготовку пробы к анализу проводят в соответствии с разделом «Подготовка к испытанию» ГОСТ 2517-85.

 

 

Анализ нефтепродуктов по назначению подразделяют на: приемо-сдаточный, контрольный, полный и арбитражный.

Приемо-сдаточный анализ проводят для установления соответствия произведенного, поступившего или отгружаемого нефтепродукта тем показателям, которые указаны в соответствующих нормативных документах.

Контрольный анализ проводят в процессе приготовления нефтепродуктов (ходовой анализ) или после получения потребителем, или в процессе хранения.

Полный анализ позволяет дать оценку качества по основным эксплуатационным и физико-химическим свойствам, включенным в соответствующий стандарт на нефтепродукт. Его проводят для партии нефтепродукта, отгружаемой с завода или перед «закладкой» на длительное хранение.

Арбитражный анализ проводят в случае возникновения разногласий между поставщиком и потребителем. Его выполняют в Московском научно-исследовательском институте углеводородных материалов (МНИИУМ) или другой независимой лаборатории, компетентной в оценке качества нефтепродуктов и выбранной по взаимному соглашению сторон. Для арбитражного суда определяют, как правило, только те показатели, по которым возникли разногласия.

По результатам проведенного анализа производитель нефтепродукта должен выдать потребителю паспорт качества с развернутыми показателями качества. Общий вид паспорта качества нефтепродукта приведен в прил. 14.

Во всех случаях анализ продукта осуществляется по тем показателям, которые включены в стандарт на данный продукт. Число контролируемых показателей может быть различным.