Определение массовой доли хлористого кальция

Методики анализа

Методика работы

В реактор (1) загружают измельченный и отсортированный известковый камень до половины. Измельчение камня осуществляют на доске с помощью молотка или другого инструмента. При этом защитить глаза от попадания кусков камня. Размеры кусков колеблется в пределах 0,5-2,0 см.

В емкость (2) загружают соляную кислоту концентрацией 27‒30 %. Из емкости (2) соляная кислота поступает в реактор с определенной скоростью, которую регулируют краном (зажимом) (3) и по интенсивности пенообразования. При интенсивном пенообразовании расход соляной кислоты уменьшают. Из реактора кислый раствор хлористого кальция поступает в нейтрализатор (5), снабженный мешалкой (6) и электродами рН-метра (7). Подачей раствора едкого натра из емкости (8) рН в нейтрализаторе поддерживают в пределах 7,0-7,5. Готовый продукт поступает в емкость (10).

Допускается прием раствора хлористого кальция из реактора (1) в емкость (10) минуя нейтрализатор (5).При этом нейтрализацию раствора хлористого кальция возможно осуществить в колбе с контролем конец нейтрализации с добавлением фенолфталеина.

При выбранных скоростях подачи соляной кислоты (1‒3 см³/мин) осуществляют получение раствора хлористого кальция в течение 1‒2 ч с таким расчетом, чтобы получить не менее 20 см³ раствора. По мере расхода в реактор (1) добавляют измельченный камень до штуцера вывода раствора хлористого кальция.

Полученный раствор фильтруют через фильтровальную бумагу. Определяют концентрацию хлористого кальция и плотность раствора.

1. Определение плотности раствора хлористого кальция

Плотность раствора хлористого кальция определяют с помощью ареометра или путем взвешивания точно измеренного объема раствора. Требуемая плотность - не менее 1,29 г/см³.

Сущность метода. Массовую долю хлористого кальция определяют комплексометрическим методом. При титровании раствора хлористого кальция раствором трилона Б образуется внутрикомплексная соль с катионом Са²⁺ по реакции:

НООСН₂С СН₂СООNа

N-СН₂-СН₂-N + Са²⁺ =

NаООСН₂С СН₂СООН

 

Са²⁺

ООСН₂С СН₂СООNа

= N-СН₂-СН₂-N + 2Н⁺ (3.2)

NаООСН₂С СН₂СОО

 

Выполнение анализа. В стаканчике взвешивают около 2 см³ раствора хлористого кальция, переносят в мерную колбу вместимостью 250 см³, доводят объем раствора до метки и тщательно перемешивают.

В коническую колбу вместимостью 250 см³ отбирают пипеткой 20 см³ полученного раствора, прибавляют 100 см³ воды, 5 см³ раствора гидроксида натрия концентрацией 1 М, около 0,1 г хромогена черного и титруют раствором трилона Б (концентрация 0,05 М) до перехода винно-красного цвета в синий или голубовато-синий цвет.

Расчет. Массовую долю хлористого кальция (С) в процентах вычисляют по формуле

С = V К × 0,00555 × 250 × 100 / m × 20, (3.3)

где V – объем раствора трилона Б (0,05 М), см³; К – поправочный коэффициент для приведения концентрации трилона Б к точно 0,05 М; 0,00555 – масса хлористого кальция, соответствующая 1 см³ раствора трилона Б, г/см³; m – масса навески, г.