Подготовка аппаратуры и методика определения

 

Испытуемый продукт:

а)Рафинат второго погона – образец 1;

б) дизельное топливо – образцы 2, 3, 4;

в) депарафинированное масло – образец 5;

г) брайт-сток+рафинат второго погона – образец 6;

в) Остаточное первичное депмасло;

г) Экстракт фенольной очистки.

Выбранный вискозиметр тщательно промывают последовательно бензином, этиловым спиртом и сушат продуванием чистым нагретым воздухом или в сушильном шкафу. Если вискозиметр был сильно загрязнен, то его предварительно отмывают хромовой смесью и водой и сушат промывкой спиртом или ацетоном и продувкой теплого воздуха.

Испытуемый нефтепродукт в случае необходимости фильтруют от воды и механических примесей. Пробу нефтепродукта в вискозиметры разной конструкции набирают по-разному.

Для учебных целей чаще всего применяют вискозиметры ВПЖ-2 или Пинкевича. Вискозиметр с пробой нефтепродукта с помощью шта­тива и держателей устанавливают в строго вертикальном положении в подготовленный заранее термостатирующий сосуд. При этом виско­зиметр нужно закреплять так, чтобы верхнее расширение 4 оказалось в жидкости термостата. В термостате устанавливают необходимую тем­пературу с точностью ±0,1°С и выдерживают вискозиметр до проведе­ния отсчетов при выбранной температуре 15 мин.

Засасывают грушей жидкость в колено 1 примерно до одной трети высоты расширения 4. Под давлением собственного веса жидкость нач­нет протекать из колена 1 через капилляр в колено 2. Точно в тот мо­мент, когда уровень жидкости достигнет метки М₁, включают секундо­мер и останавливают его точно в тот момент, когда уровень жидкости достигнет метки М₂. Время, отмеченное по секундомеру, записывают. Определение времени истечения жидкости через капилляр повторяют несколько раз. Число параллельных замеров, согласно ГОСТ 33—82, устанавливается в зависимости от времени истечения: пять измерений при времени истечения от 200 до 300 с; четыре—при времени истече­ния от 300 до 600 с; три — при времени истечения выше 600 с. При проведении отсчетов необходимо следить за постоянством температуры и за тем, чтобы в расширениях вискозиметров не образовывалось пу­зырьков воздуха.

Для расчета кинематической вязкости определяют среднее ариф­метическое время истечения из проведенных отсчетов. При этом надо иметь в виду, что учитывать можно только те отсчеты, которые отли­чаются не более чем на ±1,2—2,5% от среднего арифметического в зависимости от температуры определения. Кинематическую вязкость ис­пытуемого нефтепродукта при температуре t v_t (в мм²/c) вычисляют по формуле:

 

 

где С-постоянная вискозиметра, мм²/с²; - среднее арифметическое учитываемых отсчетов времени истечения жидкости, с; g—ускорение силы тяжести в месте измерения вязкости, см/с²; 980,7—нормальное ускорение силы тяжести, см/с²; К—коэф­фициент, учитывающий изменение гидростатического напора жидкости в результате расширения ее при нагревании; для вискозиметров ВПЖ-2 и Пинкевича:

К = 1 + 0,000040 Δt

где Δt —разность между температурой нефтепродукта при заполнении вискозиметра и его температурой при определении вязкости.

Поправки, вносимые в расчетную формулу и зависящие от g и К., незначительны. Поэтому при измерении вязкости в учебных целях мож­но дробь gK/980,7 принимать за единицу.

В целях сокращения трудоемких процессов и увеличения срока службы стеклянных вискозиметров предложен полуавтоматический при­бор ВЛК-1 для измерения кинематической вязкости прозрачных нефте­продуктов, имеющих температуру застывания не выше 15°С. В этом приборе два стеклянных вискозиметра ВПЖ-1 с нужным диаметром капилляра укрепляются в специальном термостате, передняя стенка которого выполнена из прозрачного материала. Термостат снабжен бло­ком регулирования температуры, мешалкой, холодильником и термомет­ром. Вискозиметры промывают анализируемым нефтепродуктом, не вы­нимая их из термостата. Искомое время истечения нефтепродукта через капилляры вискозиметров отсчитывается автоматически в блоке отсчета времени.

 

 

Часть2: ОПРЕДЕЛЕНИЕ УСЛОВНОЙ ВЯЗКОСТИ

Устройство вискозиметра:

Вискозиметр (см. рис.) состоит из латунного резервуара 1 с труб­кой 8 в его дне. В эту латунную трубку 8 вставлена отполированная платиновая трубка. Резервуар 1 помещают во внешний цилиндрический сосуд 2, являющийся жидкостной баней. Резервуар 1 закрывается крыш­кой с двумя отверстиями. В одно отверстие вставляется термометр 4, а в другое — стержень 6, с помощью которого запирается и открывается выходное отверстие 3 в отполированном дне резервуара 1.

Внутри резервуара на равном расстоянии от дна прикреплены три заостренных и изогнутых под прямым углом штифта 5. Эти штифты служат указателями уровня нефтепродукта, заливаемого в вискозиметр. По ним же судят об установке прибора в горизонтальном по­ложении. Во внешнем сосуде 2 укреплена ме­шалка 7. Весь прибор устанавливается на треножнике 10, на двух ножках которого имеются установочные винты 9. Прибор снаб­жен электрообогревом

Вискозиметр для определения условной вязкости:

1- латунный резервуар; 2-внешний сосуд; 3 - выходное отвер­стие; 4-термометр; 5- штифты; 6 - стержень; 7-мешалка; 8-трубка; 9 - установочные винты; 10-треножник.

 

Для измерения объема вытекающей из вискозиметра жидкости к прибору прилагает­ся измерительная колба объемом 200 мл, спе­циальный термометр, градуированный в ра­бочем положении, с поправкой на выступаю­щий столбик ртути.

 

Испытуемый продукт:

а)Рафинат второго погона – ;

в) депарафинированное масло 4-ой фракции;

в) Остаточное первичное депмасло;

 

Методика определения водного числа вискозиметра:

Постоянной или водным числом вискозиметра называется время истечения из него 200 мл дистиллированной воды при температуре 20 °С.

Перед определением водного числа внутренний резервуар вискози­метра промывают последовательно петролейным или диэтиловым эфиром, спиртом и дистиллированной водой и высушивают воздухом. Уста­навливают прибор в треножнике. Выходное отверстие 3 закрывают стержнем. Затем заливают в резервуар 1 дистиллированную воду, имеющую температуру 20°С, до уровня, при котором острия трех штифтов едва лишь выдаются над зеркальной поверхностью воды. Водой с той же температурой заполняют внешний резервуар до расширенной верх­ней части внутреннего резервуара. Установочными винтами 9 доби­ваются горизонтальной установки прибора, контроль по остриям штифтов.

Измерительную колбу подставляют под трубку 8 и, приподняв стержень, спускают всю воду в колбу. Это необходимо для заполнения сточной трубки, на нижнем конце которой при этом повисает крупная капля. Вновь закрывают отверстие стержнем и выливают воду из кол­бы в резервуар вискозиметра. После этого подставляют колбу опять под сливное отверстие. Устанавливают температуру воды в обоих резер­вуарах 20°С. В течение 5 мин температура воды не должна изменяться более чем на ±0,2 °С.

После всех этих приготовлений можно определять время истечения 200 мл воды из резервуара вискозиметра. Для этого приподнимают стержень и одновременно включают секундомер. Когда нижний край мениска воды достигнет кольцевой метки на колбе, секундомер останав­ливают и закрывают отверстие 3 стержнем.

Измерение водного числа повторяют последовательно 4 раза. Если результаты определения отличаются от среднего арифметического не более чем на 0,5с, то их можно принять для вычисления среднего зна­чения. Если водное число вискозиметра выходит за пределы 51 ± 1 с, то вискозиметр для работы не готов.

 

 

Методика определения условной вязкости:

Перед определением внутренний резервуар вискозиметра и сточную трубку промывают легким бензином и высушивают воздухом. Закры­вают выходное отверстие стержнем. Обезвоженный, профильтрованный через сетку (с числом отверстий на 1 см² не менее 576) и нагретый не­сколько выше заданной температуры (≈70⁰С) испытуемый нефтепродукт нали­вают во внутренний резервуар вискозиметра в таком количестве, чтобы уровень его был несколько выше остриев штифтов. В баню вискози­метра заливают воду или глицерин (в случае определения вязкости при температуре 80—100°С), также нагретые до температуры несколько выше заданной. Выжидают, чтобы температура нефтепродукта сравня­лась с заданной (±0,2°С). Температуру жидкости в бане поддержи­вают на 0,2—0,5 °С выше заданной, регулируя ее перемешиванием ме­шалкой и, при необходимости, легким подогревом. Выдерживают при­бор при этих температурах 5 мин.

Затем поднятием стержня спускают избыток масла в стакан до тех пор, пока острия всех трех штифтов станут едва заметно выдаваться над уровнем нефтепродукта. Закрывают вискозиметр крышкой, а под сточную трубку подставляют чистую сухую измерительную колбу. Нефтепродукт начинают перемешивать термометром, вставленным в крышку. Для этого крышку осторожно вращают вокруг стержня. После того как находящийся в нефтепродукте термометр покажет точно заданную тем­пературу, выжидают еще 5 мин. Затем быстро вынимают деревянный стержень из прибора и одновременно включают секундомер. Когда неф­тепродукт в измерительной колбе дойдет точно до метки, соответствую­щей 200мл (пена в расчет не принимается), секундомер останавливают и отсчитывают время истечения 200 мл нефтепродукта с точностью до 0,2 с. Допускаемые расхождения между двумя параллельными опреде­лениями не должны превышать при времени истечения до 250 с - 1с, до 500 с - 3 с, до 1000 с - 5 с.

Условная вязкость испытуемого нефтепродукта при температуре t ВУ_t (в условных градусах) вычисляется по формуле:

 

 

 

где τ_t - время истечения из вискозиметра 200 мл испытуемого нефтепродукта при тем­пературе испытания t, с; - водное число вискозиметра, с.

 

Результаты работы представить в виде таблицы:

Образец №	Температура опыта, 0С	Время истечения, сек	Среднее время истечения, сек	Условная вязкость, (усл.град.)
…

 

 

Вывод: …