Титрант метода нитритометрии – 0,1 моль/л NaNO2, создают кислую среду (НС1), катализатор КВг, титруют при

Т = 18 – 20ºС (в некоторых случаях охлаждают до 10ºС), сначала титруют быстро, а затем медленно.

 

Исходное вещество (стандарт)- сульфаниловая кислота.

 

Индикаторы метода – внутренные (тропеолин 00 – в точке эквивалентности желтое окрашивание, смесь тропеолина 00 и метиленового синего – голубое окрашивание), внешние (иодкрахмальная бумага – синее окрашивание). Более точно конец титрования определяют потенциометрически.

Нитритометрию применяют главным образом для определения органических веществ – стрептоцида, норсульфазола, сульфацила, анестезина, новокаина и других препаратов, имеющих в своем составе аминогруппу. Методом нитритометрии определяют также препараты, содержащие нитрогруппу, которую восстанавливают до аминогруппы. В некоторых случаях используют нитритометрию для количественного определения восстановителей – Sn²⁺,Fe²⁺, As₂O₃ и других.

ОПОРНЫЙ КОНСПЕКТ К ТЕМЕ «ФИЗИКО – ХИМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА. РЕФРАКТОМЕТРИЯ»

 

«Химик без знания физики подобен человеку,

который всего искать должен ощупом. И сии

две науки так соединены между собой, что

одна без другой в совершенстве быть не могут».

М.В. Ломоносов

РЕФРАКТОМЕТРИЯ – физико-химический метод анализа, основанный на измерении показателя преломления луча света в исследуемом веществе при переходе из одной среды в другую.

Отношение синуса угла падения к синусу угла преломления есть величина постоянная, которую называют коэффициентом преломления – показатель преломления.

sin α

n = ---------- α

sin β

 

β

Метод используют для определения концентрации растворов с массовой долей ≥ 5.

(10% CaC1₂ ,25% MgSO₄, 50% р-р глюкозы и др.)

 

Используют прибор рефрактометр.

 

n ²⁰ – n ₀

ω % = ----------------

F

n ²⁰ = n ^t – (20-t) х 0,0002

 

n ²⁰ – показатель преломления исследуемого вещества при комнатной температуре;

n ^t – показатель преломления исследуемого вещества при температуре измерения t;

n ₀ =1,333 – показатель преломления воды очищенной, постоянная величина;

F – рефрактометрический фактор прироста (см. табл.);

t – температура проведения анализа.