ПРЯМОЕ ТИТРОВАНИЕ ОБРАТНОЕ ТИТРОВАНИЕ КОСВЕННОЕ ТИТРОВАНИЕ

Метиловый – красный тимолфталеин

исследуемые вещества

сильные и слабые основания, основные соли, сильные и слабые кислоты, кислые соли,

соли сильных оснований и слабых кислот, соли сильных кислот и слабых оснований,

органические основания. органические кислоты.

NaHCO₃, S осажденная, р-р NH₃, Н₃ВО_3,HgO, HC1, NH₂HgC1 и др.

Hg(CN)₂, бензоат натрия и др.

ОПОРНЫЙ КОНСПЕКТ К ТЕМЕ « МЕТОД ПЕРМАНГАНАТОМЕТРИЧЕСКОГО ТИТРОВАНИЯ»

Перманганатометрия– метод окислительно – восстановительного титрования, где в качестве титранта и индикатора используется раствор KMnO₄. Главная реакция метода:

MnO₄^-+ 8H⁺ + 5e → Mn²⁺+ 4H₂O

розовое бесцветное

Исходное вещество (стандарт) – Н₂С₂О₄х Н₂О

Условия проведения реакции:

- кислая среда (разведенная Н₂SO₄),

- в некоторых случаях нагревание до 70 –80ºС,

- титрант является индикатором KMnO₄

- следующую каплю титранта добавляют после исчезновения окраски,

титруют до устойчивого слабо – розового окрашивания

Метод применяют для определения следующих лекарственных препаратов:

Н₂О₂, ионы Са²⁺,Fe²⁺, Сu⁺, карбоновые кислоты – щавелевая, винная, лимонная, яблочная, и др.

M (KMnO₄) 158,04

М_1/_z = ----------------------- = ------------= 31,61г/моль

5 5

ОПОРНЫЙ КОНСПЕКТ К ТЕМЕ «МЕТОД ИОДОМЕТРИЧЕСКОГО ТИТРОВАНИЯ»

Иодометрия – это окислительно – восстановительный метод анализа с участием иода. В основе иодиметрического титрования лежат реакции восстановления свободного иода до иодид-ионов и окисления иодид-ионов в свободный иод:

I₂ + 2e → 2 I^- 2 I^- - 2e → I₂

Используют 2 титранта – 1) водный раствор I₂ в присутствии КI,

2) водный раствор Na₂S₂O₃ х 5 Н₂О

2Na₂S₂O₃ + I₂ → 2NaI + Na₂S₄O₆

2S₂O₃^2- -2 e → S₄O₆^2-

I₂ +2 e → 2 I^-

M(I₂) 2 M(Na₂S₂O₃)

M_1\_z= -------- =126,96 г/моль M_1\_z= ---------------- = 248,2г/моль

2 2

Исходное вещество (стандарт) – К₂Сг₂О₇

Индикатор – 1% -ный р-р крахмала, индикатор добавляют к реакционной смеси в конце титрования. В точке эквивалентности исчезновение синей окраски.

растворы I₂ – водный, спиртовый, р-р формальдегида, глюкоза, все окислители – KMnO₄, KBO₃,

раствор Люголя. аскорбиновая кислота CuSO₄ и др.

ОПОРНЫЙ КОНСПЕКТ К ТЕМЕ «МЕТОД АРГЕНТОМЕТРИЧЕСКОГО ТИТРОВАНИЯ»

Аргентометрия – осадительный метод анализа, основан на реакциях взаимодействия титранта AgNO₃ с солями –галогенидами. В основе метода лежит реакция:

AgNO₃ + Hal^- → AgHal↓ + NO₃^-

МЕТОДЫ АРГЕНТОМЕТРИИ

Метод Мора

Метод Фаянса

Метод Фольгарда

ТИТРАНТ (РАБОЧИЙ РАСТВОР)

AgNO₃

AgNO₃ NH₄SCN

ИСХОДНОЕ ВЕЩЕСТВО

NaC1

ИНДИКАТОРЫ

K₂CrO₄

Эозинат натрия

FeNH₄(SO₄)₂

НАБЛЮДЕНИЕ В ТОЧКЕ ЭКВИВАЛЕНТНОСТИ

осадок желто – розового цвета

осадок ярко – розового цвета

над осадком раствор розового цвета

УСЛОВИЯ АНАЛИЗА

нейтральная среда

слабо – кислая среда СН₃СООН

сильно – кислая среда HNO₃

ИССЛЕДУЕМЫЕ ВЕЩЕСТВА

хлориды и бромиды

иодиды

хлориды, бромиды, нитрат серебра, ляпис, колларгол, протаргол и т.д.

ОПОРНЫЙ КОНСПЕКТ К ТЕМЕ «МЕТОД КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКОГО ТИТРОВАНИЯ»

Комплексонометрия – метод объемного анализа, в основе которого лежит реакция комплексообразования катионов металлов с комплексонами, при этом образуются очень прочные, хорошо растворимые в воде внутрикомплексные соединения (комплексонаты).

Главная реакция метода - Meⁿ⁺ + H₂Ind ↔ MeInd + 2H⁺

MeInd + Na₂H₂Tr Б → Na₂MeTr Б + H₂Ind

Титрант (рабочий раствор) – натриевая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты (ЭДТА) - Na₂H₂Tr Б (Трилон Б).

Исходное вещество (стандарт) -металлический Zn в разведенной серной кислоте.

Индикаторы – металлоиндикаторы - органические красители, которые образуют с металлами окрашенные соединения.

Требование к индикаторам:1) взаимодействие индикатора с катионами металла должно быть обратимо;

2) комплекс металл-индикатор должен быть менее устойчивым, чем комплексонат.

ИНДИКАТОР	ОПРЕДЕЛЯЕМЫЙ КАТИОН	ИЗМЕНЕНИЕ ОКРАСКИ В ТОЧКЕ ЭКВИВАЛЕНТНОСТИ
кислотный хромовый темно-синий (КХТС)	Ca²⁺ ,Mg²⁺ ,Zn²⁺	от вишнево-красной до сине –фиолетовой
эриохром черный Т	Mg²⁺	от красно-фиолетовой к синей
ксиленоловый оранжевый	Pb²⁺,Al³⁺,Bi³⁺ ,Zn²⁺	от красной к желтой
хромоген темно –синий	Ca²⁺,Mg²⁺ ,Zn²⁺	от сине –фиолетовой до вишнево –красной
мурексид	Ca²⁺, Mg²⁺, Zn²⁺	от красной к фиолетовой

Для создания среды используют аммиачно – буферный раствор (NH₄OH + NH₄C1), рН > 7 – для определения большинства катионов, для анализа солей Bi³⁺ создают кислую среду (HNO₃), рН < 7.

Комплексонометрическое титрование используют для определения катионов, кроме одновалентных (прямое титрование), анионов (косвенное титрование), обратное титрование – в случае катионов: Al³⁺ ,Ni²⁺ ,Cu²⁺.

ОПОРНЫЙ КОНСПЕКТ К ТЕМЕ «МЕТОД БРОМАТОМЕТРИЧЕСКОГО И НИТРИТОМЕТРИЧЕСКОГО ТИТРОВАНИЯ»

Броматометрия – метод окислительно – восстановительного анализа, в основе которого лежит реакция восстановления бромат –ионов в кислой среде до бромид – ионов:

BrO₃^- + 6 H⁺ + 6 e → Br^- + 3 H₂O

Титрант метода броматометрии - 0,1 моль/л КВгО₃, водные растворы бромата калия устойчивы (они не изменяют свою концентрацию в течение длительного времени ≈ 6 месяцев), для титрования создают кислую среду (НС1), индикатор метода – метиловый оранжевый, метиловый красный, которые в точке эквивалентности обесцвечиваются.

Применяют метод для анализа сульфаниламидных препаратов, препаратов ароматического ряда (фенол, резорцин, тимол, салициловая кислота и др.). Броматометрию применяют для определения мышьяка (III), сурьмы (III), железа (III) , перекиси водорода, тиомочевину, тиоэфиры, щавелевую кислоту и др.

Нитритометрия- метод окислительно – восстановительного анализа, в основе которого лежит реакция диазотирования:

R – NH₂ + NaNO₂ + 2 HC1 →[R – N⁺ ≡ N]C1^- + NaC1 + 2H₂O