Исследование состава сополимеров методом газовой хроматографии

ИССЛЕДОВАНИЕ СОПОЛИМЕРОВ

Для исследования сополимеров методом газовой хроматографии готовили растворы, полученные промыванием полимеров в диоксане. Выбор диоксана основывается на хорошей растворимости акриловой, метакриловой кислот и ненасыщенных полиэфирных смол в данном растворителе, тогда как их сополимеры в нем не растворимы.

К сополимерам приливали 20 мл диоксана и интенсивно перемешивали стеклянной палочкой в стакане в течение 5-30 минут. Затем раствор отфильтровывали на воронке Шотта с помощью водоструйного насоса. Маточный раствор переносили в предварительно взвешенную колбу на 25 мл и доводили до метки диоксаном. Полученные растворы переливали в заранее приготовленные кюветы и исследовали на газовом хроматографе Agilent 7890A с масс-селективным детектором.

По результатам анализа газового хроматографа нашли содержимое ненасыщенных полиэфирных смол и сомономеров в исследуемых растворах, т.е. количество непрореагировавших сомономеров. Исходя из этих данных, посчитали массовый состав полученных сополимеров. Результаты проведенных исследований, а также выход представлены в таблицах 3-6.

Таблица 3 Сополимеризация полиэтиленгликольмалеината с акриловой и метакриловой кислотами

п-ЭГМ:АК
Исх. соотн-е	m₁	m₂	m_1,%	m_2,%	M_1,г	M_2,г	М_1,%	М_2,%	Выход, %	Кол-во малеинт-ных групп
10:90	0,5006	4,5000	10,01	89,99	0,5006	4,3629	10,01	87,26	81,14
15:85	0,7508	4,2500	15,01	84,99	0,7508	3,9773	15,01	84,55	64,46
25:75	1,2505	3,7500	29,01	74,99	1,2505	3,2401	29,01	64,80	90,66
40:60	2,0011	3,0000	40,01	59,99	2,0011	2,5895	40,01	51,49	72,98
50:50	2,5010	2,5000	50,01	49,99	2,5010	2,1917	50,01	43,49
п-ЭГМ:MАК
Исх. соотн-е	m₁	m₂	m_1,%	m_2,%	M_1,г	M_2,г	М_1,%	М_2,%	Выход, %	Кол-во малеинт-ных групп
10:90	0,5006	4,5000	10,01	89,99	0,5004	4,3629	10,01	87,26	88,36
15:85	0,7508	4,2500	15,01	84,99	0,7500	3,9773	15,25	84,55	50,36
25:75	1,2505	3,7500	29,01	74,99	1,2581	3,2401	25,00	64,80	72,69
40:60	2,0011	3,0000	40,01	59,99	2,0200	2,5895	39,98	51,49	76,67
50:50	2,5010	2,5000	50,01	49,99	2,4932	2,1917	50,03	43,49	75,52

Таблица 4 Сополимеризация полипропиленгликольмалеината с акриловой и метакриловой кислотами

п-ПГМ:АК
Исх. соотн-е	m₁	m₂	m_1,%	m_2,%	M_1,г	M_2,г	М_1,%	М_2,%	Выход, %	Кол-во малеинт-ных групп
10:90	0,5036	4,505	10,05	89,95	0,5036	4,5050	10,051	89,95	60,83
15:85	0,7548	4,2518	15,08	84,92	0,7548	4,2518	15,08	84,92	67,26
25:75	1,2537	3,7611			1,2537	3,7611	25,00	75,00	58,87
40:60	2,0029	3,0066	39,98	60,02	2,0029	3,0066	39,98	60,02	87,98
50:50	2,5054	2,5023	50,03	49,97	2,5054	2,5023	50,03	49,97	64,4
п-ПГМ:MАК
Исх. соотн-е	m₁	m₂	m_1,%	m_2,%	M_1,г	M_2,г	М_1,%	М_2,%	Выход, %	Кол-во малеинт-ных групп
10:90	0,5010	4,4997	10,02	89,87	0,5010	3,6456	10,02	72,81	77,02
15:85	0,7538	4,2502	15,06	84,94	0,7538	3,3424	15,06	66,79	67,28
25:75	1,2511	3,7500	25,02	74,98	1,2511	3,7500	25,02	74,98	71,1
40:60	2,0000	3,0039	39,67	60,03	2,0000	3,0039	39,67	60,03	80,6
50:50	2,5081	2,5079	50,00	49,99	2,5081	2,5079	50,00	49,99	68,29

Таблица 5 Сополимеризация полиэтиленгликольфталата с акриловой и метакриловой кислотами

п-ЭГФ:АК
Исх. соотн-е	m₁	m₂	m_1,%	m_2,%	M_1,г	M_2,г	М_1,%	М_2,%	Выход, %	Кол-во малеинт-ных групп
10:90	0,5010	4,5009	10,02	89,98	0.2047	4,5009	4,09	89,98
15:85	0,7498	4,2492	15,00	85,00	0,4444	4,2492	8,89	85,00
25:75	1,2507	3,7509	25,01	74,99	1,2507	3,7509	25,01	74,99
40:60	2,0004	3,0014	39,99	60,01	1,7651	2,8469	35,29	56,92
50:50	2,5009	2,5009	50,00	50,00	2,4986	2,5009	49,95	50,00
п-ЭГФ:MАК
Исх. соотн-е	m₁	m₂	m_1,%	m_2,%	M_1,г	M_2,г	М_1,%	М_2,%	Выход, %	Кол-во малеинт-ных групп
10:90	0,5023	4,5242	9,99	90,01	0,4894	4,5242	3,76	90,01	75,87
15:85	0,7554	4,2568	15,07	84,93	0,4229	4,2568	8,44	84,93	93,06
25:75	1,2509	3,7594	24,97	75,03	0,9239	3,7594	18,44	75,03	69,86
40:60	2,0063	3,0086	40,01	59,99	1,5902	3,0086	31,72	59,99	74,55
50:50	2,5275	2,5092	50,18	49,82	2,1145	2,5092	41,98	49,82	45,19

Таблица 6 Сополимеризация полипропиленгликольфталата с акриловой и метакриловой кислотами