Объекты синтеза

Синтез ненасыщенной полиэфирной смолы

 

Для получения ненасыщенной полиэфирной смолы использовалась рабочая модель установки, схематически изображенная на рис. 1, состоящая из четырехгорлой колбы, мешалки, барботера для ввода инертного газа азота, уловителя аппарата АКОВ-12 (ловушки Дина-Старка), двух обратных холодильников и термометра.

В реакционную колбу загружают рассчитанные количества реагентов, и после сборки рабочей модели реакционную смесь нагревают и кипятят в течение 30 минут при 100°С. Через 15 минут образовывается желтая бесцветная однородная жидкость. Далее, когда температура достигает 100°С, начинают подачу азота (1–2 пузырька в секунду) через промежуточную склянку Сокслетта, следя за тем, чтобы трубка, по которой азот поступает в рабочую модель, доходила почти до поверхности реакционной смеси. Инертность среды, достигаемая подачей в систему азота, предотвращает процесс желатинизации. Поликонденсация проводится при 150–160°С.

Молекулярная масса ненасыщенной полиэфирной смолы контролируется количеством выделившейся воды, которая начинает выделяться при 140°С.

Процесс проводится до окончания выделения расчетного количества воды.

 

 

 

Рисунок 1. Схема установки для получения полиэфирной смолы: 1 – четырехгорлая колба; 2,4 – обратный холодильник; 3 – уловитель к аппарату АКОВ-12 (ловушка Дина-Старка); 5 – термометр; 6 – мешалка; 7 – склянка Сокслетта

 

Установка по получению ненасыщенной полиэфирной смолы в реальных условиях приведена на рис. 2.

 

 

Рис. 2 – Лабораторная установка по получению ненасыщенных полиэфирных смол.

По завершении синтеза получено вязкое медоподобное вещество светло-желтого цвета, нерастворимое в бензоле, гексане и этаноле, растворимое в хлороформе и диоксане. Выход продукта составляет 98,6 %. Общее время проведения реакции – 5 часов.

 

 

1. Полиэтиленгликольмалеинат, полипропиленгликольмалеинат – ненасыщенные полиэфирные смолы (немодифицированные) представляют собой продукты конденсации этиленгликоля (пропиленгликоля) с малеиновым ангидридом.

 

Синтез исходного полиэтиленгликольмалеината осуществлялся реакцией поликонденсации протекающей по следующей схеме (рис. 3):

 

 

 

Рисунок 3. Схема образования кислого эфира полиэтиленгликольмалеината

 

Рецептура для получения полиэтиленгликольмалеината:

m (МА) = 200,0 г

υ (МА) = 2,04 моль

m (ЭГ) = 132,92601 г

υ (ЭГ) = 2,142 моль

Объем выделившейся воды V (Н₂О) = 35,81717 мл

Молекулярная масса, определенная нефелометрически, составляет 2350 у.е., что имеет удовлетворительную сходимость с количеством выделившейся воды и полученным эффективным кислотным числом.

Таблица у Ани

 

Синтез исходного полипропиленгликольмалеината осуществлялся реакцией поликонденсации протекающей по следующей схеме (рис. 4):

 

 

Рисунок 4. Схема образования кислого эфира полипропиленгликольмалеината

 

Рецептура для получения полипропиленгликольмалеината:

m (МА) = 200,0 г

υ (МА) = 2,04 моль

m (ПГ) = 162,88629 г

υ (ПГ) = 2,142 моль

Объем выделившейся воды V (Н₂О) = 35,63368 мл

Молекулярная масса, определенная нефелометрически, составляет 2400 у.е., что имеет удовлетворительную сходимость с количеством выделившейся воды и полученным эффективным кислотным числом.

 

2. Полиэтиленгликольфталат, полипропиленгликольфталт – ненасыщенные полиэфирные смолы (глифталевые немодифицированные) представляют собой продукты конденсации этиленгликоля (пропиленгликоля) с фталевым ангидридом.

 

Синтез исходного полиэтиленгликольфталата осуществлялся реакцией поликонденсации протекающей по следующей схеме (рис. 5):

 

 

Рисунок 5. Схема образования кислого эфира полиэтиленгликольфталата

 

Рецептура для получения полиэтиленгликольфталата:

m (ФА) = 200,0 г

υ (ФА) = 1,35 моль

m (ЭГ) = 88,00098 г

υ (ЭГ) = 1,4175 моль

Объем выделившейся воды V (Н₂О) = 24,07875 мл

Молекулярная масса, определенная нефелометрически, составляет 2550 у.е., что имеет удовлетворительную сходимость с количеством выделившейся воды и полученным эффективным кислотным числом.

 

Синтез исходного полипропиленгликольфталата осуществлялся реакцией поликонденсации протекающей по следующей схеме (рис. 6):

 

 

 

Рисунок 6. Схема образования кислого эфира полипропиленгликольфталата

 

Рецептура для получения полипропиленгликольфталата:

m (МА) = 200,0 г

υ (МА) = 1,35 моль

m (ПГ) = 107,83559 г

υ (ПГ) = 1,4175 моль

Объем выделившейся воды V (Н₂О) = 24,00908 мл

Молекулярная масса, определенная нефелометрически, составляет 2600 у.е., что имеет удовлетворительную сходимость с количеством выделившейся воды и полученным эффективным кислотным числом.