Подлинность.

Свойства.

СаСl • 6Н2О М.м. 219,09г/моль

Кальция хлорид Calcii chloridum

Лекарственные средства, содержащие кальций

Получение.

Первые сведения о кальция хлориде встречаются уже в XIV веке.

Кальция хлорид получают из природных минералов, обрабатывая их кислотой хлористоводородной

СаСО₃ + 2НСl → СаСl₂ +CO₂↑ + Н₂О

Часто месторождения кальциевых руд сопровождают соединении магния и железа (II). Для очистки от этих примесей ионы железа (II) окисляют хлором в ионы железа (III). Затем раствор обрабатывают кальция гидроксидом.

Mg(OH)₂ + Ca(OH)₂ → Mg(OH)₂↓ + СаСl₂

FeCl₃ + Са(ОН)₂ → 2Fe(OH)₃↓ + 3СаСl₂

При этом образуется дополнительное количество кальция хлорида, и одновременно осаждаются соли магния и марганца. Выпавшие в осадок гидроксиды отделяют фильтрованием, а нагретый раствор фильтруют, нейтрализуют чистой соляной кислотой и выпаривают до кристаллизации. При этом кристаллизуется СаСl₂ • 6Н₂О.

Кальция хлорид может быть получен также из отходов некоторых химических производств, например, при получении натрия гидрокарбоната по методу Сольве. В этом случае кальция хлорид подвергают дополнительной тщательной очистке.

Бесцветные призматические кристаллы без запаха, горько-соленого вкуса; очень гигроскопичен, на воздухе расплывается. В кристаллизационной воде плавятся при 34°С. Очень легко (в 0,25 частях) растворим в воде, вызывая при этом сильное охлаждение раствора, в отличие от других неорганических (оригинальное свойство) лекарственных веществ легко растворим в 95% спирте. Растворы нейтральной реакции

Доказывают катион кальция и анион - хлорид. Для проведения испытаний кальция хлорид растворяют в воде.

1. Ион кальция с оксалатом аммония, определение основано на осаждении его в виде труднорастворимого соединения - кальция оксалата, нерастворимого в уксусной кислоте и растворе аммиака, растворимого в минеральных кислотах

СаС1₂ + (NH₄)₂C₂O₄ → СаС₂О₄↓ + 2NH₄C1

2. Окрашивание пламени в кирпично-красный цвет. Соль кальция, смачивают кислотой хлористоводородной и вносят в бесцветное пламя.

3. Хлорид-ионы доказывают по реакции осаждения с нитратом серебра.

СаС1₂ + 2AgNO₃ → 2AgCl↓ + Ca(NO₃)₂

белый аморфный осадок, растворимый

в концентрированном растворе аммиака

Испытание на чистоту.

1. Контролируют прозрачность и цветность водного раствора - он должен быть прозрачным и бесцветным, что свидетельствует об отсутствии примесей, нерастворимых в воде или других неорганических соединений, которые могут содержаться в лекарственном веществе

2. Общие примеси, допустимые: сульфаты, железо, мышьяк, тяжелые металлы (при недостаточной его очистке)

3. Общие недопустимые примеси: растворимые соли бария по реакции с сульфатом кальция и цинка по реакции с гексацианоферратом (II)калия

ВаСl₂ + CaSO₄ → BaSO₄↓ + CaCl₂

не должна появиться муть

3ZnCl₂ + 2K₄[Fe(CN)₆] → K₂Zn₃[Fe(CN)₆]₂↓ + 6KC1

белый студенистый осадок

4. Проверяют такой показатель, как «Вещества, нерастворимые в 95% спирте» — его раствор в спирте этиловом 95% должен быть бесцветным и прозрачным и с учетом хорошей растворимости кальция хлорида в этом растворителе показывает отсутствие нерастворимых минеральных примесей.

5. Устанавливают предельное содержание солей магния (они являются антагонистами по действию) и щелочных металлов. Определение основано на осаждении ионов кальция оксалатом аммония в аммиачной среде, отделении выпавшего осадка оксалата кальция фильтрованием, удалении из фильтрата аммонийных солей выпариванием и последующим прокаливанием сухого остатка до постоянной массы. Остаток не должен превышать 0,5%.

6. Кислотность и щелочность водного раствора проверяют визуально ориентировочно по индикатору метиловому красному (интервал перехода от красного к желтому в пределах рН = 4,2-6,3). Согласно НД, окраска испытуемого раствора должна изменяться от прибавления не более 0,05 мл (1 капля) 0,01 моль/л раствора гидроксида натрия или кислоты хлористоводородной, т.е. реакция среди испытуемого раствора должна быть слабокислой (рН близкий к 5).

7. Контролируют отсутствие железа, алюминия, фосфатов с натрия гидрофосфатом в присутствии аммония хлорида и аммония гидроксида (реакция раствора должна быть щелочной по фенолфталеину). В случае наличия указанных ионов в указанных условиях могут проходить реакции

А1³⁺ + РО₄^3- → А1РО₄↓