Реактиви, посуд, прилади

1. Розчин сульфосаліцилової кислоти, 10%-ний. 10 г реактиву і 18–20 г уротропіну розчиняють в дистильованій воді, доводять об’єм водою до 100 мл; замість уротропіну можна до реактиву додавати розчин аміаку, доводячи рН до 4 ÷ 8 і доливаючи водою до об’єму 100 мл.

2. Буферний розчин. Змішують 100 мл 6 М розчину НСl з 380 мл 50%-ного СН₃СООNa.

3. Стандартний розчин солі феруму (ІІІ), що містить 0.1 мг Fe³⁺ в 1 мл. Наважку 0.4838 г невивітреного (NH₄)Fe(SO₄)₂×12 H₂O х.ч. розчиняють в 25 мл 2 М Н₂SO₄ і доводять об’єм розчину до 1 л дистильованою водою.

4. Мірні колби місткістю 50 мл — 6 шт.

5. Бюретки місткістю 25 мл — 3 шт.

6. Мікробюретка місткістю 5 мл — 1 шт.

7. Фотоелектроколориметр ФЭК-56М або іншої марки з набором кювет.

Виконання роботи

Вмикають живлення фотоелектроколориметра. В пронумеровані мірні колби вносять відповідно 0; 0.5; 1.0; 2.0; 2.5 мл стандартного розчину феруму (ІІІ), доливають в кожну з колб 5 мл сульфосаліцилової кислоти, 5 мл ацетатного буферного розчину, доводять об’єм до риски дистильованою водою, перемішують. Через 10 хв. розчини фотометрують відносно розчину порівняння (“нульового”), який містить всі реактиви, крім Fe³⁺, в кюветах товщиною 3.0 або 2.0 см, користуючись вибраним світлофільтром.

Для вибору світлофільтра фотометрують розчин, що має найбільш інтенсивне забарвлення, відносно розчину порівняння з усіма світлофільтрами (крім № 1 і 2) по черзі, записуючи результати вимірювань в таблицю:

№ світлофільтра
А, оптична густина

Для дальшої роботи використовують світлофільтр, якому відповідає найбільша оптична густина розчину. З вибраним світлофільтром фотометрують всі розчини. Кожне вимірювання повторюють 3 рази і знаходять середнє значення. Результати записують в таблицю:

№ колби	Внесено стандартного розчину Fe³⁺, мл	Вміст Fe³⁺, мг/50 мл	Товщина кювети, см	А₁	А₂	А₃	А_сер.	А_сер. на 1 см
1. ...

В координатах оптична густина (А_сер.) – вміст Fe³⁺ (мг/50 мл або мг/мл) на міліметровому папері будують калібрувальний графік.

Вміст феруму (ІІІ) в досліджуваному розчині визначають таким чином. До певного об’єму досліджуваного розчину в мірній колбі додають 5 мл сульфосаліцилової кислоти, 5 мл ацетатного буферного розчину, доводять водою об’єм до риски і фотометрують через 10 хв. відносно розчину порівняння з вибраним світлофільтром. Вимірювання повторюють 3 рази. За допомогою калібрувального графіка визначають вміст заліза (ІІІ) в досліджуваному розчині в мг/мл.

Після закінчення роботи вимкнути електроживлення приладу, помити кювети і колби.