ВИЗНАЧЕННЯ СИЛІКАТ-ІОНІВ ЗА ДОПОМОГОЮ АМОНІЙ МОЛІБДАТУ В КИСЛОМУ СЕРЕДОВИЩІ

Визначення ґрунтується на утворенні забарвленої в інтенсивний жовтий колір розчинної β-силіціймолібденової гетерополікислоти Н₄[Si(Mo₅O₁₀)₄] при взаємодії силікатів з молібденовою кислотою при рН = 1 ÷ 2. При рН = 2.5 ÷ 4 утворюється стійкіша α-силіціймолібденова кислота, однак вона має меншу абсорбційну здатність (менший молярний коефіцієнт поглинання). На склад силіціймолібденових кислот впливають, крім рН, також температура та концентрація реаґентів.

При необхідності збільшення чутливості визначення, а також в присутності деяких забарвлених компонентів, силіціймолібденову кислоту відновлюють різними відновниками, наприклад, хлоридом стануму (ІІ), внаслідок чого утворюються забарвлені в синій колір силіціймолібденові комплекси.

Визначенню силікатів перешкоджають германій (IV), арсен (V) і найбільше фосфор (V), які також утворюють жовті гетерополікислоти. В ході аналізу утворену фосформолібденову кислоту маскують переважно оксалатною або цитриновою кислотою.

 

Реактиви, посуд, прилади

1. Амоній молібдат, 10%-ний розчин.

2. Хлоридна кислота (1:1).

3. Оксалатна кислота, 10%-ний розчин.

4. Натрій ортосилікат — основний і робочий розчин. Основний розчин: сплавляють 0.2000 г SiО₂ (чда) з 3 г Na₂CO₃ в платиновому тиглі; ще гарячий сплав розчиняють в невеликій кількості дистильованої води і розбавляють дистильованою водою до 1000 мл в мірній колбі (в 1 мл міститься 0.2 мг SiО₂). Робочий розчин: готують безпосередньо перед роботою, розбавляючи водою 25 мл основного розчину до 100 мл в мірній колбі (в 1 мл міститься 0.05 мг SiО₂).

5. Мірні колби місткістю 50 мл — 7 шт.

6. Бюретки місткістю 25 мл — 4 шт.

7. Мірні колби місткістю 1000 і 100 мл — по 1 шт.

8. Піпетка місткістю 25 мл — 1 шт.

9. Фотоелектроколориметр ФЭК-56М (ФЭК-56).

10. Кювети, l = 5.0 або 3.0 см.