БИТУМЫ НЕФТЯНЫЕ ДОРОЖНЫЕ ВЯЗКИЕ

СОДЕРЖАНИЕ

	Битумы нефтяные дорожные вязкие. Общие положения.
	Метод определения глубины проникания иглы.
	Определение температуры размягчения битума по кольцу и шару. Индекс пенетрации.
	Метод определения растяжимости битума.
	Метод определения температуры хрупкости по Фраасу.
	Метод определения изменения массы после прогрева.
	Метод определения температур вспышки и воспламенения в открытом тигле.
	Эмульсии битумные дорожные. Общие положения.
	Определение содержания вяжущего с эмульгатором.
	Определение устойчивости эмульсии при перемешивании с минеральными материалами.
	Определение остатка на сите.
	Определение условной вязкости.
	Определение устойчивости при хранении.
	Определение сцепления эмульсий 1-го и 2-го классов с поверхностью щебня.
	Определение сцепления эмульсий 3-го класса с минеральной частью смеси.
	Определение физко-механических свойств остатка после испарения воды из эмульсии.
	Определение устойчивости при транспортировании.
	Цементы. Общие положения.
	Определение сроков схватывания цемента.
	Определение предела прочности при изгибе и сжатии.
	Определение тонкости помола цемента по остатку на сите.
	Приложения.
	Приложение 1
	Приложение 2
	Приложение 3
	Приложение 4
	Список литературы

ВЯЖУЩИЕ МАТЕРИАЛЫ ДЛЯ ДОРОЖНОГО СТРОИТЕЛЬСТВА

БИТУМЫ НЕФТЯНЫЕ ДОРОЖНЫЕ ВЯЗКИЕ

ОБЩИЕ ПОЛОЖЕНИЯ

Вязкие нефтяные дорожные битумы изготовляют окислением продуктов прямой перегонки нефти и селективного разделения нефтепродуктов (асфальтов деасфальтизации, экстрактов селективной очистки), а также компаундированием указанных окисленных и неокисленных продуктов или в виде остатка прямой перегонки нефти в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

В зависимости от глубины проникания иглы при 25 °С вязкие дорожные нефтяные битумы изготовляют следующих марок: БНД 200/300, БНД 130/200, БНД 90/130, БНД 60/90, БНД 40/60, БН 200/300, БН 130/200, БН 90/130, БН 60/90.

Битумы являются малоопасными веществами и по степени воздействия на организм человека относятся к 4-му классу опасности по ГОСТ 12.1.007.

При работе с битумами следует применять средства индивидуальной защиты согласно типовым отраслевым нормам, утвержденным в установленном порядке.

Помещение, в котором производится работа с битумом, должно быть оборудовано приточно-вытяжной вентиляцией.

При загорании небольших количеств битума его следует тушить песком, кошмой или пенным огнетушителем. Развившиеся пожары битума следует тушить пенной струей.

1. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГЛУБИНЫ ПРОНИКАНИЯ ИГЛЫ (ГОСТ 11501-78).

Сущность метода заключается в измерении глубины, на которую погружаются иглы пенетрометра в испытуемый образец битума при заданной нагрузке, температуре и времени и выражается в единицах, соответствующих десятым долям миллиметра (0,1 мм).

Аппаратура и реагенты: пенетрометр с иглой или полуавтоматический пенетрометр типа ПН-1М, "ИГЛА" или любой другой, основные размеры рабочей части которого (размеры и масса иглы, держателя, плунжера, груза) соответствуют требованиям нормативных документов. Пенетрометр должен быть снабжен дополнительным грузом массой (50,00±0,05), (100,00±0,05) или (150,00±0,05) г; чашка металлическая (пенетрационная) цилиндрическая с плоским дном, внутренним диаметром (55±1) мм и внутренней высотой: (35±2) мм - для битумов с глубиной проникания иглы до 250 и (60±1) мм - для битумов с глубиной проникания иглы более 250; баня водяная вместимостью не менее 10 дм³ (для термостатирования), допускаемая погрешность температуры воды в бане не более ±0,1 °С. В бане должна быть полка с отверстиями на расстоянии не менее 50 мм от дна и не менее 100 мм ниже уровня жидкости (при определении глубины проникания иглы при 0°С допускается применять баню меньшей вместимости); термометр жидкостной стеклянный с ценой деления шкалы 0,1 °С, 1 и 2-го классов точности (допускается применять другие термометры с ценой деления шкалы 0,1 °С не ниже 2-го класса точности); термометр ртутный стеклянный с диапазоном измерения 0-360 °С, с ценой деления 1 °С (допускается применять другие термометры со шкалой измерения 0-200 °С, 0-360 °С, с ценой деления 1 °С); чашка кристаллизационная ЧКЦ или сосуд металлический плоскодонный вместимостью не менее 0,5 дм³. Сосуд должен быть снабжен полкой с отверстиями, которая расположена на расстоянии 2-4 мм от дна сосуда. Высота сосуда должна быть не менее чем на 15 мм больше высоты пенетрационной чашки; сито с металлической сеткой №07; чашка фарфоровая или металлическая; палочка стеклянная; секундомер; соль поваренная пищевая; кислота олеиновая.

1.1 Порядок подготовки и проведения испытания.

Испытуемый образец битума нагревают до подвижного состояния, при наличии влаги его обезвоживают путем нагрева до температуры на 90 °С выше температуры размягчения, но не выше 180 °С (для дорожных битумов - не выше 160 °С) при осторожном перемешивании, избегая местных перегревов. Время нагревания битума при указанных условиях не должно превышать 30 мин.

Обезвоженный и расплавленный до подвижного состояния битум процеживают через металлическое сито и наливают в две пенетрационные чашки так, чтобы поверхность битума была не более чем на 5 мм ниже верхнего края чашки, и тщательно перемешивают до полного удаления пузырьков воздуха.

Чашку с битумом охлаждают на воздухе при 18-30 °С, предохраняя образец от пыли. Продолжительность охлаждения 60-90 мин при испытании битума с глубиной проникания иглы до 250.

Затем чашки с битумом помещают в баню для термостатирования при заданной температуре испытания.

Пенетрометр устанавливают горизонтально по уровню или отвесу, после этого проверяют точность показаний пенетрометра. Для этого вынимают иглу, произвольно опускают плунжер пенетрометра. Затем между плунжером и нижним концом рейки кремальеры вставляют тарировочный стержень высотой (40,00±0,05), (50,00±0,05) и (63,00±0,05) мм, устанавливают стрелку на нуль, вынимают тарировочный стержень и опускают рейку кремальеры до касания с верхним концом плунжера. Показание пенетрометра должно соответствовать высоте тарировочного стержня.

Для пенетрометров, снабженных автоматическим реле времени, необходимо проверить выключение их через (5,0±0,1) с и (60,00±0,15) с.

Температура и условия испытания глубины проникания иглы приведены в табл. 1.

Таблица 1

Температура испытания, °С	Общая масса стержня иглы и дополнительного груза, г	Время опускания иглы, с
0,0±0,1	200,00±0,20
4,0±0,1	200,00±0,20
25,0±0,1	100,00±0,15
50,0±0,1	50,00±0,10

Примечание: Допускается в нормативно-технической документации на битумы устанавливать другие условия проведения испытания.

Если нормативно-технической документацией на битумы не предусмотрены условия испытания, то глубину проникания иглы определяют при температуре 25 °С, нагрузке 100 г в течение 5 с.

По истечении заданного времени выдерживания чашку с образцом битума вынимают из бани для термостатирования и помещают в плоскодонный сосуд вместимостью не менее 0,5 дм³, наполненный водой так, чтобы высота жидкости над поверхностью битума была не менее 10 мм, температура воды в сосуде должна соответствовать температуре испытания.

Сосуд устанавливают на столбик пенетрометра и подводят острие иглы к поверхности битума так, чтобы игла слегка касалась ее.

Правильность подведения иглы к поверхности битума проверяют с помощью зеркальца при освещении поверхности образца источником направленного холодного света.

Допускается применять другие устройства, обеспечивающие проверку правильности подведения конца острия иглы к поверхности битума.

При разногласиях, возникших в оценке качества битума, правильность подведения иглы к поверхности битума проверяют с помощью зеркальца.

Доводят кремальеру до верхней площадки плунжера, несущего иглу, и устанавливают стрелку на нуль или отмечают ее положение, после чего одновременно включают секундомер и нажимают кнопку пенетрометра, давая игле свободно входить в испытуемый образец в течение 5 с, по истечении которых отпускают кнопку. После этого доводят кремальеру вновь до верхней площадки плунжера с иглой и отмечают показание пенетрометра.

Если пенетрометр полуавтоматический, то устанавливают шкалу или стрелку на 0 и приводят в действие механизм, который по истечении 5 с выключается сам.

Определение повторяют не менее трех раз в различных точках на поверхности образца битума, отстоящих от краев чашки и друг от друга не менее чем на 10 мм. После каждого погружения иглу вынимают из гнезда, отмывают ее толуолом, бензином или другим растворителем и насухо вытирают в направлении острия.

Для отдельных марок битумов, если результаты имеют разброс, перед проведением испытания иглы погружают на 5 мин в раствор олеиновой кислоты в толуоле с массовой долей 1 %, затем насухо вытирают.

Если глубина проникания иглы образца выше 200 единиц, применяют не менее трех игл, оставляя каждую в образце до завершения трех определений.

При использовании полуавтоматического пенетрометра ПН-1М необходимо соблюдать следующий порядок работы:

1. Установить на плунжер дополнительный груз, требуемый в соответствии с условиями анализа (масса плунжера с иглой равна 50 г).

2. Установить на стол подготовленную пробу и, вращая маховик, поднять пробу до касания иглой ее поверхности, корректируя точность подвода при помощи окуляра и осветителя.

3. Установить регламент анализа по времени, нажав на соответствующую кнопку «5» или «60» с.

4. Нажать кнопку ПУСК, при этом гаснет лампа осветителя.

5. По истечении заданного времени, лампа осветителя загорается.

6. Нажать кнопку ШКАЛА и прочитать результат анализа.

7. Придерживая чашку с пробой и вращая маховик против часовой стрелки опустить стол с пробой до полного отделения иглы от плунжера или от пробы.

8. Отмыть иглу растворителем и насухо вытереть в направлении острия.

9. Поднять плунжер вверх до упора при нажатой кнопке ТОРМОЗ.

1.2 Обработка результатов испытания

За результат испытания при 25 °С принимают среднее арифметическое результатов не менее трех определений, расхождение между наибольшим и наименьшим определением не должно превышать значений, указанных в табл. 2.

Если расхождения результатов определений превышают значения, указанные в табл. 2, то испытания повторяют на другом параллельно подготовленном образце. Если разница между тремя значениями вновь превысит значения, указанные в табл. 2, то испытание повторяют.

Результаты испытания округляют до целого числа.

Таблица 2

Глубина проникания иглы (пенетрация) при 25 °С, 0,1 мм	Допускаемые расхождения между наибольшим и наименьшим определением, 0,1 мм
До 50
Св. 50 " 150
" 150 " 250
" 250	3% от среднего арифметического значения

Если испытания проводят при другой температуре, то расхождения между полученными результатами могут отличаться от указанных в табл. 2.

Сходимость: два результата испытания, полученные одним исполнителем, признаются достоверными (95%-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает значения, указанного в табл. 3 и 4.

Воспроизводимость: два результата испытания, полученные в двух разных лабораториях, признаются достоверными (с 95%-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает значения, указанного в табл. 3 и 4.

Таблица 3

Пенетрация при 25 °С, 0,1 мм	Сходимость, 0,1 мм	Воспроизводимость, 0,1 мм
До 50
Св. 50	3% от среднего арифметического	8% от среднего арифметического

Таблица 4

Пенетрация при 0 °С, 0,1 мм	Сходимость, 0,1 мм	Воспроизводимость, 0,1 мм
До 20
Св. 20	10% от среднего арифметического	20% от среднего арифметического

Глубина проникания иглы вязких нефтяных битумов при температуре 25±0,1 ⁰С и 0±0,1 ⁰С должны соответствовать требованиям указанным в Приложении 1 настоящих методических указаний.

2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ТЕМПЕРАТУРЫ РАЗМЯГЧЕНИЯ БИТУМА ПО КОЛЬЦУ И ШАРУ. ИНДЕКС ПЕНЕТРАЦИИ (ГОСТ 11506-73).

Сущность метода заключается в определении температуры, при которой битум, находящийся в кольце заданных размеров, в условиях испытания размягчается и, перемещаясь под действием стального шарика, коснется нижней пластинки.

Аппаратура и реагенты: при определении температуры размягчения нефтяного битума применяют аппарат «Кольцо и шар»(рис. 1), в комплект которого входят: стакан (баня) из термостойкого стекла диаметром не менее 85 мм и высотой не менее 120 мм; кольцо латунное ступенчатое или гладкое; допускается применение ступенчатого кольца с верхним внутренним диаметром (17,7±0,2) мм; пластинки металлические, расстояние между которыми 25,0-25,4 мм. Верхняя пластинка имеет три отверстия: два для помещения колец и третье - для термометра; штатив, поддерживающий пластинки; направляющая металлическая накладка для концентрического размещения шариков; допускается проводить определение без направляющей накладки;

шарики стальные с номинальным диаметром 9,525 мм и массой (3,50±0,05) г каждый.

Рис. 1. Прибор «Кольцо и шар»: 1 - стеклянный стакан; 2 - штатив; 3 - накладка; 4 - латунное гладкое кольцо; 4а - латунное ступенчатое кольцо; 5 - верхняя пластинка; 6 - нижняя пластинка; 7 - шарик; 8 - крышка; 9 – термометр.

Допускается использовать автоматические (типа КиШ-20-2) и полуавтоматические аппараты, а также аппараты с четырьмя гнездами, основные размеры рабочей части которых соответствуют требованиям настоящего стандарта; пластинку полированную металлическую или стеклянную; термометр ртутный типа ТН-3 и ТН-7; сито с металлической сеткой № 07; нож для срезания битума; горелку газовую или плитку электрическую с регулировкой нагрева; глицерин; декстрин; тальк; пинцет; секундомер; стакан фарфоровый или металлический для расплавления битума; палочка стеклянная или металлическая для перемешивания битума; вода дистиллированная.

Примечание. Все металлические части испытательной аппаратуры должны быть изготовлены из нержавеющих материалов.

2.1 Порядок подготовки и проведения испытания.

Перед испытанием образец битума, при наличии влаги, обезвоживают осторожным нагреванием без перегрева до температуры на 80-100 °С выше ожидаемой температуры размягчения, но не ниже 120 °С и не выше 180 °С. Обезвоженный и расплавленный до подвижного состояния битум процеживают через сито и затем тщательно перемешивают до полного удаления пузырьков воздуха. Масса пробы битума около 50 г.

Битум наливают с некоторым избытком в два гладких или ступенчатых кольца (для битумов с температурой размягчения свыше 80 °С используют два ступенчатых кольца, которые первоначально подогревают с помощью горелки или электрической плитки до предполагаемой температуры размягчения битума), помещенные на пластинку, покрытую смесью декстрина с глицерином (1:3) или талька с глицерином (1:3), при этом следует избегать образования пузырьков воздуха.

После охлаждения колец с битумом на воздухе в течение 30 мин при (25±10) °С избыток битума гладко срезают нагретым ножом вровень с краями колец.

Для битума с температурой размягчения свыше 110 °С избыток битума срезают после охлаждения на воздухе в течение 5 мин, а затем выдерживают еще 15 мин.

Для битумов с температурой размягчения ниже 30 °С кольца с битумом помещают на 30 мин в стакан с водой, температура которой (5±1) °С. Избыток битума срезают нагретым ножом.

Для битумов с температурой размягчения ниже 80 °С, кольца с битумом помещают в отверстия верхней пластинки аппарата. В среднее отверстие верхней пластинки вставляют термометр так, чтобы нижняя точка ртутного резервуара была на одном уровне с нижней поверхностью битума в кольцах.

Штатив с испытуемым битумом в кольцах и направляющими накладками помещают в стеклянный стакан (баню), заполненный дистиллированной или свежевскипяченной водой, температура которой (5±1) °С, уровень воды над поверхностью колец не менее 50 мм.

По истечении 15 мин штатив вынимают из бани, на каждое кольцо в центре поверхности битума кладут пинцетом стальной шарик, охлажденный в бане до (5±1) °С, и опускают подвеску обратно в баню, избегая появления пузырьков воздуха на поверхности битума.

Устанавливают баню на нагревательный прибор так, чтобы плоскость колец была строго горизонтальной. Температура воды в бане после первых 3 мин подогрева должна подниматься со скоростью (5±0,5) °С в минуту.

Для обеспечения равномерности нагрева по высоте бани применяют механическую или ручную мешалку.

Для битумов с температурой размягчения свыше 80 °С определение проводят со следующими изменениями:

для битумов с температурой размягчения от 80 до 110 °С в баню наливают смесь воды с глицерином (1:2);

для битумов с температурой размягчения свыше 110 °С в баню наливают глицерин;

температура выдерживания образцов битума в течение 15 мин в бане, наполненной глицерином с водой или глицерином, должна быть (34±1) °C;

шарик должен быть нагрет в бане до (34±1) °С.

Для каждого кольца и шарика отмечают температуру, при которой выдавливаемый шариком битум коснется нижней пластинки.

При использовании автоматического прибора КиШ-20-02 необходимо соблюдать следующий порядок работы:

1. При включении аппарат производит инициализацию, заполнение списков пользовательского интерфейса, самодиагностику. Если в процессе самодиагностики аппарат обнаружил неисправность, то на дисплей выдается соответствующее сообщение. В этом случае нормальная работа аппарата невозможна до устранения неисправности.

2. Если требуется изменить режим работы аппарата: (задать другую предельную температуру жидкостной бани, задать режим термостатирования, просмотреть результат предыдущего опыта), нажмите на клавишу «РЕЖИМ». Доступ к пунктам списков осуществляется с помощью цифровых клавиш, либо с помощью клавиш «◄», «►» и клавиши «ПУСК».

3. Поднимите подвеску за ручку, находящуюся на верху технологического блока до характерного щелчка. Залейте в стакан жидкость, соответствующую пределу испытания.

4. Установите кольца с пробами, накладки на поплавки, шарики установите на отверстия в планке. Установите стакан на фторопластовое основание.

5. Опустите подвеску, потянув за рычаг, находящийся справа под кожухом микролифта, придерживая подвеску за ручку, находящуюся на верху технологического блока. Если подвеску не придерживать, произойдет резкое падение подвески, что может вызвать поломку.

6. После нажатия клавиши «ПУСК» в режиме ожидания, аппарат переходит в режим термостатирования.

7. По мере повышения температуры битум с шариком плавно падает на диск, и в момент, когда расстояние между диском и нижней плоскостью кольца достигает (25,0…25,4) мм, срабатывает датчик касания. Аппарат выводит на дисплей значение температуры размягчения испытуемого битума и издает двухтональный прерывистый звук.

Примечание. Если шарик продавливает битум, то испытание повторяют. Если при повторном испытании продавливание повторяется, то отмечают это в результате.

2.2 Обработка результатов

За температуру размягчения битума принимают среднее арифметическое значение двух параллельных определений, округленное до целого числа.

Сходимость метода: два результата определения, полученные одним лаборантом на одних и тех же аппаратуре и пробе битума, признаются достоверными (при 95 %-ной вероятности), если расхождение между ними не превышает значения, указанного в таблице 5.

Таблица 5

Температура размягчения, °С	Сходимость, °С	Воспроизводимость, °С
До 80
Св. 80

Воспроизводимость метода: два результата определения, полученные в разных лабораториях на одной и той же пробе битума, признаются достоверными (с 95 %-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает значения, указанного в таблице 5.

Температура размягчения битумов должна соответствовать требованиям указанным в Приложении 1 настоящих методических указаний.

Таблица определения индекса пенетрации битума представлена в Приложении 2 настоящих методических указаний. При промежуточных значениях глубины проникания иглы при 25 °С индекс пенетрации определяют интерполяцией или по формуле

(1)

где (2)

где - глубина проникания иглы при 25 °С, 0,1 мм;

- температура размягчения, °С

3. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ РАСТЯЖИМОСТИ БИТУМА (ГОСТ 11505-75).

Аппаратура и реагенты: дуктилометр (типа ДБ-150), состоящий из пластмассового или деревянного ящика (ванны), выложенного внутри оцинкованной жестью или эмалью; внутри ящика через всю его длину проходит червячный винт с салазками, вращение винта придает салазкам поступательное движение; на одной стороне прибора укреплена стойка с тремя штифтами, соответственно трем штифтам, имеющимся на салазках; на салазках закреплен указатель-стрелка, передвигающаяся при движении салазок вдоль линейки. Червячный винт приводится в движение от мотора. Скорость салазок должна быть 5 см/мин; формы латунные для битума-«восьмерки» (рис. 2); форма для битума;

Рис. 2. Формы латунные для битума-«восьмерки»

термометр ртутный стеклянный с интервалом измеряемых температур 0-50 °С, с ценой деления шкалы 0,5 °C; нож для среза битума с прямым лезвием; сито с металлической сеткой № 07; пластинка полированная металлическая или термостойкая стеклянная; тальк; глицерин; соль поваренная пищевая; декстрин; спирт этиловый ректификованный технический или спирт этиловый технический; бумага папиросная.

3.1 Порядок подготовки и проведения испытания.

Перед испытанием битум при наличии влаги обезвоживают осторожным нагреванием без перегрева до температуры на 80-100 °С выше температуры размягчения, но не выше 180 °С (для дорожных битумов – не выше 160 °С) при помешивании стеклянной палочкой. Обезвоженный и расплавленный до подвижного состояния битум процеживают через металлическое сито и тщательно перемешивают до полного удаления пузырьков воздуха.

Полированную металлическую или стеклянную пластинку и внутренние боковые стенки вкладышей «восьмерки» покрывают смесью талька с глицерином (1:3) или смесью декстрина с глицерином (1:2). Допускается боковые стенки вкладышей покрывать папиросной бумагой. Затем собирают форму на пластинке.

Подготовленный битум расплавляют и наливают в три формы тонкой струей от одного конца формы до другого, пока она не наполнится выше краев. Залитый в форму битум оставляют охлаждаться на воздухе в течение 30-40 мин при комнатной температуре, но не ниже 18 °С, а затем гладко срезают излишек битума горячим острым ножом от середины к краям так, чтобы битум заполнял формы вровень с их краями.

Формы с битумом, не снимая с пластинки, помещают в водяную ванну, объем воды в которой должен быть не менее 10 дм³ (можно в ванну дуктилометра). Высота слоя воды над битумом должна быть не менее 25 мм; в ванне поддерживают температуру испытания, добавляя горячую или холодную воду или лед. При определении растяжимости при 25 °С температура воды поддерживается (25±0,5) °С, при определении растяжимости при 0 °С температура воды поддерживается (0+0,5) °C.

По истечении 1 ч формы с битумом вынимают из воды, снимают с пластинки и закрепляют в дуктилометре, для чего кольца зажимов формы надевают на штифты, находящиеся на салазках и на стойке дуктилометра. После этого отнимают боковые части форм. Если образцы выдерживались не в дуктилометре, а в другой ванне, то прежде чем переносить их в дуктилометр, его также наполняют водой, имеющей температуру испытания, в таком количестве, чтобы вода покрывала штифты не менее чем на 25 мм. После того, как температура воды в дуктилометре установится (25±0,5) °С при испытании при 25 °С и (0+0,5) °C – при испытании при 0 °С, включают мотор дуктилометра и наблюдают за растяжением битума.

Скорость растяжения при испытаниях при 25 °С и 0 °С должна быть 5 см/мин.

Допускается при определении растяжимости битума при 0 °С устанавливать перегородку в середине ванны дуктилометра.

При определении растяжимости битумов, имеющих плотность значительно большую или меньшую плотности воды (при растяжении нити битума достигают дна или всплывают на поверхность воды), плотность воды изменяют добавлением раствора поваренной соли или глицерина (для увеличения плотности) и этилового спирта (для уменьшения плотности).

При использовании дуктилометра ДБ-150 необходимо соблюдать следующий порядок работы:

1. При включении аппарат производит самотестирование и позиционирование механизма перемещения подвижной каретки в исходное положение. Если в процессе самотестирования аппарат обнаружил неисправность, то на дисплей выдается соответствующее сообщение. В этом случае нормальная работа аппарата невозможна до устранения неисправности. Если каретка находится не в исходном положении необходимо нажать кнопку «СТОП» и удерживать ее в нажатом состоянии не менее 3-4 с., после чего каретка будет двигаться влево и на дисплей выводится сообщение: «Возврат каретки ПОДОЖДИТЕ».

2. Подготовленные пробы, выдержанные в водяной бане при заданной температуре не менее 1ч, надевают на штифты дуктилометра, после чего вынимают боковые части форм.

3. Для начала анализа необходимо нажать кнопку «ПУСК». Если температура бани не соответствует требованиям ГОСТ 11505-75, то на дисплей выводится сообщение, например: «Т=24,2 не входит в диапазон ГОСТ». При этом необходимо довести температуру бани до требуемой, и повторить попытку.

4. В момент разрыва первой, второй и третьей проб битума необходимо нажать выносную кнопку. При этом производится фиксация результата, сопровождаемая коротким звуковым сигналом и отражением величины растяжения в нижней строке дисплея.

5. После разрыва последней пробы необходимо нажать кнопку «СТОП», убрать пробы битума, сняв со штифтов подвижной каретки и штифтов неподвижного кронштейна восьмерки с остатками проб битума. Вернуть каретку в исходное положение нажав на кнопку «СТОП» и удерживая ее в нажатом состоянии не менее 3-4 с, слить воду.

3.2 Обработка результатов

За растяжимость битума принимают длину нити битума в сантиметрах, отмеченную указателем в момент ее разрыва. Для каждого образца проводят три определения. За окончательный результат принимают среднее арифметическое значение трех параллельных определений.

При растяжимости до 10,0 см результат округляют до 0,1 см, при большем значении результат округляют до целого числа.

Сходимость метода: результаты определения, полученные одним исполнителем, признаются достоверными (с 95 %-ной доверительной вероятностью), если расхождения между каждым определением и средним результатом не превышают значения, указанного в таблице 6.

Воспроизводимость метода: два результата определения, полученные в разных лабораториях, признаются достоверными (с 95 %-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает значения, указанного в таблице 6.

Таблица 6

Растяжимость при 25 °С, см	Сходимость, % от среднего результата	Воспроизводимость, % от среднего результата
От 0 до 30
Св. 30

Растяжимость битумов должна соответствовать требованиям указанным в Приложении 1 настоящих методических указаний.

4. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТЕМПЕРАТУРЫ ХРУПКОСТИ ПО ФРААСУ

(ГОСТ 11507-78).

Сущность метода заключается в охлаждении и периодическом изгибе образца битума и определении температуры, при которой появляются трещины или образец битума ломается.

Аппаратура и реагенты: аппарат Фрааса (рис. 3), в который входят:

- устройство для сгибания пластинки, состоящее из двух концентрических трубок из теплоизоляционного материала, и приспособления для перемещения внутренней трубки относительно внешней трубки. Зазор между трубками не должен превышать 1 мм. На нижних концах трубок жестко укреплены захваты с пазами. Часть внутренней трубки, находящаяся между захватами, имеет четыре продольные прорези (размером 30х4 мм), устраняющие экранирование резервуара термометра (или термопары). При перемещении внутренней трубки расстояние между пазами захватов должно равномерно уменьшаться до (36,5±0,1) мм от максимального расстояния 40±0,1 мм за 10-12 с;

- приспособление для перемещения внутренней трубки состоит из конуса или двух клиньев, по поверхности которых движется штифт, соединенный с внутренней трубкой. Приспособление приводится в действие вращением рукоятки или автоматически;

- пластинки стальные длиной 41±0,05 мм, шириной (20±0,2) мм и толщиной (0,15±0,02) мм, изготовленные из стальной ленты 65Г-Ш-С-Н-0,15х20 по ГОСТ 2283-79. В ненапряженном состоянии пластинки должны быть плоскими. Не допускается применять пластинки со следами коррозии;

- пробирка стеклянная диаметром 37±1 мм, высотой около 210 мм, в которую вставляется изгибающее устройство;

- устройство для охлаждения, состоящее из несеребреного сосуда Дьюара, снабженного резиновой пробкой с прорезями для пробирки с изгибающим устройством для подачи охлаждающего агента (воронка для подачи углекислоты или трубка для подачи газообразного азота), и отводящей трубки. Вместо сосуда Дьюара может быть использована широкая пробирка, которая укрепляется при помощи пробки в стакане. На дно пробирки и стакана помещают небольшое количество хлористого кальция или другого осушителя.

Рис. 3. Аппарат Фрааса: 1 - сосуд Дьюара; 2 - пластинка; 3 - пробирка; 4 – устройство для сгибания пластинки; 5 – термометр.

а - начальное положение пластинки; б - конечное положение пластинки

Допускается применять аппарат другой конструкции, по основным размерам рабочей части, условиям проведения и результатам испытаний соответствующий аппарату Фрааса, например аппарат автоматический для определения температуры хрупкости битумов АТХ-02

- термометр ртутный стеклянный с длиной погружаемой части 250-260 мм, диаметром не более 5+0,5 мм, ртутным резервуаром цилиндрической формы длиной 15-20 мм, с диапазоном измерения от минус 35 до плюс 30 °С, ценой деления 1 °С и погрешностью ±0,5 °С или термопара хромель-копелевая малоинерционная с длиной погружаемой части не менее 250 мм, с потенциометром класса точности 0,5 с диапазоном измерения от минус 50 до плюс 50 °С и ценой деления 1 °С.

- устройство для расплавления битума на пластинке, состоящее из двух металлических плиток любой формы (60х60 мм), расположенных друг над другом на расстоянии примерно 50 мм. Верхняя плитка толщиной 5 мм, нижняя - отражатель толщиной 1-2 мм. Устройство закрепляется на штативе горизонтально. Для расплавления битума допускается устройство другой конструкции, обеспечивающей отсутствие перегрева битума и равномерное распределение его на пластинке, например, электрическая плитка с горизонтальной качающейся поверхностью, или магнитный блок, состоящий из плоскошлифованной магнитной стальной пластины размером 40х60х8 мм, обеспечивающей полное соприкосновение всей поверхности пластинки для испытания при расплавлении битума, и электрической плитки с устройством, обеспечивающим горизонтальность поверхности; секундомер; сито с металлической сеткой № 07 (допускается применять импортные сита с аналогичными размерами сетки); плитка керамическая размером 100х100х5 мм для выдерживания пластинок после расплавления битума; кальций хлористый технический; толуол нефтяной или толуол каменноугольный или керосин осветительный. Охлаждающая смесь: этиловый технический регенерированный спирт или сырец или технический изооктан с твердой углекислотой; жидкий азот или жидкая углекислота (допускается использовать другие охлаждающие смеси); весы лабораторные 3-го класса точности; держатель для помещения пластинок в пазы захватов. Ширина концов держателя не должна превышать 8 мм. Он должен быть снабжен устройством, предотвращающим сближение концов на расстояние менее 38 мм.

4.1 Порядок подготовки и проведения испытания.

Образец битума при наличии влаги обезвоживают осторожным нагреванием без перегрева до температуры на 80-100 °С выше температуры размягчения, но не ниже 120 °С и не выше 180 °С, при перемешивании стеклянной палочкой. Обезвоженный и расплавленный до подвижного состояния битум процеживают через металлическое сито № 07 и тщательно перемешивают до полного удаления пузырьков воздуха.

Две стальные пластинки тщательно промывают толуолом или керосином, высушивают и взвешивают с погрешностью не более 0,01 г.

Испытанием на изгиб вручную устанавливают, в какую сторону изгибается стальная пластинка. Наносят (0,40±0,01) г битума на выпуклую при изгибе сторону пластинки.

Пластинку с навеской битума кладут на верхнюю плитку устройства для расплавления битума и осторожно нагревают нижнюю плитку-отражатель газовой горелкой или другим источником тепла до тех пор, пока битум не растечется равномерно по поверхности пластинки.

Пламенем шириной около 5 мм и длиной 5-10 мм осторожно прогревают поверхность, удаляют возможные пузырьки воздуха и получают гладкое, равномерное покрытие. При этом следует избегать местных перегревов. Время расплавления и распределения битума составляет 5-10 мин.

Подготовленные пластинки с битумом сдвигают на гладкую плоскую горизонтально установленную керамическую плитку. Защищенные от пыли пластинки с битумом выдерживают при комнатной температуре не менее 30 мин.

В захваты устройства для сгибания (при расстоянии между пазами захватов 40,0±0,1 мм) вставляют пластинку так, чтобы битумный слой был расположен наружу.

При этом надо избегать образования трещин в битумном покрытии при сгибании пластинки. Если покрытие треснуло, то в устройство для сгибания помещают пластинку с другим покрытием.

Собирают устройство для охлаждения и сосуд Дьюара заполняют изооктаном или спиртом примерно на 1/2 высоты.

Проведение испытания. Устройство для сгибания пластинки вставляют в стеклянную пробирку с небольшим количеством хлористого кальция.

Термометр или термопару устанавливают так, чтобы ртутный резервуар термометра или рабочий конец термопары находились на уровне середины стальной пластинки. Температура в пробирке к началу испытания должна быть не ниже 15 °С.

Вводят порциями охлаждающий реагент и понижают температуру в пробирке со скоростью 1 °С/мин, при этом допускаемые отклонения не должны превышать ±1 °С за 10 мин.

Сгибать пластинку начинают при температуре примерно на 10 °С выше ожидаемой температуры хрупкости.

Сгибают и распрямляют пластинку равномерным вращением рукоятки со скоростью около 1 об/с сначала в одну сторону до достижения максимального прогиба пластинки (при уменьшении расстояния между пазами захватов до (36,5±0,1) мм), а затем в обратную сторону до достижения исходного положения.

Весь процесс сгибания и распрямления пластинки должен заканчиваться за 20 – 24 секунды. Операцию повторяют в начале каждой минуты и отмечают температуру в момент появления первой трещины. Для уточнения появления трещины допускается кратковременно извлекать пробирку с битумом из сосуда Дьюара или широкой пробирки.

В ходе испытания устройство для сгибания нельзя вынимать из пробирки.

При недостаточном освещении используют люминесцентный светильник или лампу мощностью не более 15 Вт, находящуюся на расстоянии 100 мм от аппарата. Лампой пользуются в момент максимального сгибания пластинки, включая ее на короткое время.

Аналогичные испытания проводят с другой пластинкой с битумом, при этом сгибать пластинку начинают при температуре на 10 °С выше температуры появления трещины на первой пластинке.

Если полученные значения различаются на величину, превышающую 3 °С, то проводят третье определение.

Время с момента нанесения битумного покрытия до конца испытания не должно превышать 4 ч.

При использовании аппарата АТХ-02 необходимо соблюдать следующий порядок работы:

1. Перед испытанием образцы битума подготовить в соответствии с п 4.1.

2. Проверить вручную рабочую пластину на изгиб и нанести (0,4±0,01) г битума на выпуклую при изгибе сторону пластины (пластины не должны иметь следов коррозии, царапин и вмятин).

3. Установить узел деформации аппарата в положение загрузки образца. Для этого поднять узел вверх до упора и повернуть его в любую сторону для фиксации в поднятом положении. Тумблером «СЕТЬ» на технологическом блоке включить аппарат. Включить электродвигатель клавишей «Shift» и, когда риска эксцентрика окажется против двойной риски на кожухе, нажатием клавиши «Shift» остановить электродвигатель. Установить рычаг-ограничитель в положение ОТКРЫТО. Это приведет к опусканию подвижной трубки с нижним захватом на 1мм и увеличению расстояния между захватами до 41 мм. Ввести в захваты рабочую пластину с битумом, для чего сначала вставить нижний край рабочей пластины в паз нижнего захвата, а затем слегка изогнуть пальцами рабочую пластину и вставить её в верхний паз захвата. При этом битумный слой на рабочей пластине должен быть расположен снаружи.

Установить рычаг-ограничитель в положение ЗАКРЫТО для придания рабочей пластине предварительной деформации.

Перевести узел деформации в рабочее положение. Для этого, придерживая узел деформации рукой, повернуть его так, чтобы рабочая пластина с битумом оказалась над стаканом криостата, а затем плавно опустить узел деформаций, закрывая пробкой стакан криостата.

При первоначальном использовании или после длительного не использования аппарата необходимо проверить расстояние между захватами узла деформации с помощью настроечной пластины (при совпадении эксцентрика с двойной риской на кожухе настроечная пластина должна входить в захваты с легким натягом).

4. Подключить аппарат к водопроводу или внешнему криостату. Убедиться в наличии циркуляции хладагента. Нажать на клавишу «Enter» после чего аппарат попросит ввести дату испытания с помощью клавиш «+/↑» и «-/↓». При нажатии клавиши F начинает мигать следующая цифра. После установки нужной даты нажмите клавишу «Enter». Убедившись в правильности установки даты, снова нажать клавишу «Enter» и на дисплее появится меню рабочих программ. Значок «>» показывает, какую из программ можно выбрать.

5. Для работы по программе АНАЛИЗ установить значок «>» напротив наименования данной программы и нажать клавишу «Enter». При этом на дисплее появиться надпись: «Выбор режима Режим Х», где Х-режимы 1,2,3,4. После выбора режима нажать клавишу «Enter».

Режим 1 (стандартный)-образец охлаждается со скоростью 1 ^оС/мин. После достижения образцом температуры, превышающей на 10 ^оС предполагаемую температуру хрупкости, начинается деформация образца битума.

Режим 2 (ускоренный)-образец охлаждается со скоростью (2-3) ^оС/мин. После достижения образцом температуры, превышающей на 15 ^оС предполагаемую температуру хрупкости, аппарат автоматически переходит в стандартный режим. Данный режим используется для низкотемпературных битумов.

Режим 3 (поиск)- образец охлаждается со скоростью (2-3) ^оС/мин, а деформация образца с 10 ^оС. Данный режим позволяет максимально быстро определить примерное значение температуры хрупкости.

Режим 4 (испытание на усталость)-аппарат проводит непрерывное сгибание и распрямление образца при заданной температуре. При этом определяется количество циклов, необходимое для излома образца. Используется для испытания полимермодифицированных битумов.

Момент образования трещины (разрушения образца) фиксируется пьезодатчиком. При этом прекратится процесс охлаждения и отключится устройство деформации, на лицевой панели погаснут светодиоды ОХЛАЖДЕНИЕ и ДЕФОРМАЦИЯ и раздастся продолжительный звуковой сигнал. На дисплее появиться надпись: «Анализ завершен Т_хр= ХХ,Х ^оС» («Анализ завершен Nдеф= ХХ» при использовании режима 4)

Для удаления рабочей пластины после завершения анализа на любом из четырех режимов узел деформации поднять вверх до упора и зафиксировать поворотом влево или вправо. Затем включить электродвигатель клавишей «Shift» и, повернув эксцентрик до совмещения его двойной риски с риской на кожухе, остановить электродвигатель клавишей «Shift». Перевести рычаг-ограничитель в положение ОТКРЫТО и вынуть рабочую пластину из захватов. При загрязнении захватов битумом необходимо их почистить керосином.

4.2 Обработка результатов.

За температуру хрупкости принимают среднее арифметическое значение двух определений, округленное до целого числа.

Сходимость: два результата определения, полученные одним лаборантом на одном и том же аппарате и пробе битума, признаются достоверными (при доверительной вероятности 95 %), если расхождение между ними не превышает 3 °С.

Воспроизводимость: два результата испытания, полученные разными лаборантами, в двух разных лабораториях на одной и той же пробе битума, признаются достоверными (при доверительной вероятности 95 %), если расхождения между ними не превышают 8 °С.

Допускаемые точностные характеристики действительны до температуры минус 30 °С.

Температура хрупкости нефтяных битумов должна соответствовать требованиям указанным в Приложении 1 настоящих методических указаний.

5. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИЗМЕНЕНИЯ МАССЫ ПОСЛЕ ПРОГРЕВА

Распространяется на нефтяные битумы и устанавливает метод определения изменения массы битума после прогрева, являющегося результатом уменьшения его массы вследствие испарения летучих компонентов или ее увеличения за счет окисления воздухом.

Метод используется для определения стабильности битумов при продолжительном хранении при повышенных температурах, оцениваемой по изменению их качественных показателей.

Аппаратура: чашки металлические цилиндрические с плоским дном, внутренним диаметром (128±1) мм, высотой (15±0,5) мм и толщиной стенок (1,5±0,1) мм или чашки стеклянные типа ЧБН с наружным диаметром (100±1) мм; шкаф сушильный объемом не менее 20 дм³ (SNOL 58/350), снабженный терморегулятором, поддерживающим температуру с отклонением не более ±1 °С, с вентиляционным отверстием диаметром от 10 до 20 мм; сито металлическое с сеткой № 07; термометр стеклянный технический исполнения П с ценой деления 1 °С, до 200 °С или лабораторный ТЛ-2 с ценой деления 1 °С, до 250 °С; эксикатор; весы лабораторные технические с погрешностью взвешивания не более 0,01 г.

5.1 Порядок подготовки и проведения испытания

Перед испытанием пробу битума при необходимости обезвоживают нагреванием до температуры на 80-100 °С выше температуры размягчения, но не ниже 125 °С и не выше 180 °С, не допуская перегрева, перемешивая стеклянной палочкой. Битум, обезвоженный и расплавленный до подвижного состояния, процеживают через металлическое сито и перемешивают для полного удаления пузырьков воздуха.

Тщательно вымытые чашки помещают не менее чем на 30 мин в сушильный шкаф при (105±1) °С. Затем чашки охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры и взвешивают с погрешностью не более 0,01 г.

Проведение испытания. Битум наливают не менее чем в две чашки (в металлические по (50±0,1) г, в стеклянные по (28±0,1) г в каждую) и при осторожном наклоне чашки распределяют его по дну равномерным слоем (приблизительно 4 мм).

После охлаждения битума до комнатной температуры в эксикаторе пробы взвешивают с погрешностью не более 0,01 г. Взвешенные пробы устанавливают на горизонтальную решетку сушильного шкафа, предварительно подогретого до (163±1) °С. Температуру контролируют термометром, ртутный резервуар которого находится на уровне чашек. Во время испытания сушильный шкаф не открывают. Прогрев битума продолжают 5 ч. Так как при установлении проб температура сушильного шкафа понижается, то 5 ч отсчитывают от момента достижения 163 °С. Время достижения заданной температуры не должно превышать 15 мин. Во время испытания сушильный шкаф нельзя открывать.

По истечении 5 ч чашки с битумом вынимают из сушильного шкафа, устанавливают в эксикаторе и после охлаждения до комнатной температуры взвешивают с погрешностью не более 0,01 г. Для определения изменения показателей битума после прогрева содержимое чашек расплавляют в сушильном шкафу при 163 °С и после перемешивания определяют показатели, предусмотренные в технических требованиях.

Допускается одновременное испытание различных проб битума, если масса их изменяется одинаково.

При разногласиях в оценке качества битума для определения берут одну пробу, чашки располагают симметрично в середине сушильного шкафа вокруг термометра.

5.2 Обработка результатов

Изменение массы битума после прогрева (Х) в процентах вычисляют по формуле

(3)

где m - масса битума до прогрева, г;

- масса битума после прогрева, г.

За результат испытания принимают среднее арифметическое значение двух параллельных определений.

Сходимость: два результата определения, полученные одним исполнителем на одной и той же пробе битума, признаются достоверными (с 95 %-ной доверительной вероятностью), если расхождения между ними не превышают значения, указанного в таблице 7.

Таблица 7.

Изменение массы, %	Допускаемые расхождения, %
До 0,2	0,05
Св. 0,2 до 1,0	0,10
Св. 1,0	0,15

Воспроизводимость: Два результата испытаний, полученные в разных лабораториях на одной и той же пробе битума, признаются достоверными (с 95 %-ной доверительной вероятностью), если расхождения между ними не превышают значения, указанного в таблице 8.

Таблица 8.

Изменение массы, %	Сходимость	Воспроизводимость
До 0,2	0,05	0,10
Св. 0,2 до 1,0	0,10	0,15
" 1,0	0,15	0,30

Результаты испытаний битумов на изменение массы после прогрева должны соответствовать требованиям указанным в Приложении 1 настоящих методических указаний.

6. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТЕМПЕРАТУР ВСПЫШКИ И ВОСПЛАМЕНЕНИЯ В ОТКРЫТОМ ТИГЛЕ (ГОСТ 4333-87).

Существуют два метода определения температуры вспышки и воспламенения в открытом тигле:

- метод Кливленда (метод А)

- метод Бренкена (метод Б)

Сущность методов заключается в нагревании пробы нефтепродукта в открытом тигле с установленной скоростью до тех пор, пока не произойдет вспышка паров (температура вспышки) нефтепродукта над его поверхностью от зажигательного устройства и пока при дальнейшем нагревании не произойдет загорание продукта (температура воспламенения) с продолжительностью горения не менее 5 с.

Аппаратура и реагенты: аппараты для определения температур вспышки и воспламенения в открытом тигле типов ТВО (ТВ-2) или полуавтоматические и автоматические типа АТВО (АТВ-2, АТВО-20), дающие результаты в пределах допускаемых расхождений по методу Кливленда. При возникновении разногласий в оценке качества нефтепродукта определение проводят вручную; экран трехстворчатый, окрашенный с внутренней стороны черной краской, с секциями шириной (4б±1) см и высотой (60±5) см или щит высотой 55-65 см из листовой кровельной стали, окрашенный с внутренней стороны черной краской; термометр типа ТН-2; секундомер любого типа; барометр ртутный или барометр-анероид с погрешностью измерения не более 0,1 кПа; бумага фильтровальная лабораторная; пипетка; щетка металлическая; бензин-растворитель с пределами выкипания от 50 до 170 °С или нефрас С50/170; осушающие реагенты (обезвоженные): натрий сернокислый безводный, натрий сернокислый технический или кальций хлористый технический, натрий хлористый; вода дистиллированная.

Дополнительно для метода Б. Аппарат для определения температур вспышки и воспламенения в открытом тигле по методу Бренкена (типа ЛТВО) (допускается применять импортную посуду, аппаратуру и реактивы по классу точности и квалификации не ниже предусмотренных стандартом).

6.1 МЕТОД А

6.1.1 Порядок подготовки и проведения испытания

Пробу тщательно и осторожно перемешивают.

Пробы твердых нефтепродуктов предварительно расплавляют.

Температура пробы после нагревания должна быть ниже предполагаемой температуры вспышки не менее чем на 56 °С.

Испытуемый нефтепродукт, содержащий воду, сушат встряхиванием с одним из осушающих реагентов при комнатной температуре. Нефтепродукты с температурой вспышки до 100 °С сушат при температуре не выше 20 °С. Вязкие нефтепродукты (вязкость при 100 ⁰С свыше 16,5 мм²/с) сушат при температуре не более 80 °С.

Затем пробы фильтруют и декантируют.

Подготовка аппарата: аппарат устанавливают на горизонтальном столе в таком месте, где нет заметного движения воздуха и вспышка хорошо видна. Для защиты от движения воздуха аппарат с трех сторон окружают экраном или щитом. Перед проведением каждого испытания аппарат охлаждают. .

При работе с токсичными продуктами или продуктами, содержащими ароматические углеводороды (продукты пиролиза), пары которых являются токсичными, аппарат помещают вместе с экраном или со щитом в вытяжной шкаф. При температуре на 56 °С ниже предполагаемой температуры вспышки движение воздуха в вытяжном шкафу следует поддерживать без создания сильных потоков над тиглем, для чего необходимо работать при закрытой верхней заслонке вентиляционного устройства вытяжного шкафа.

Перед каждым испытанием тигель промывают растворителем. Углеродистые отложения удаляют металлической щеткой. Затем тигель промывают холодной дистиллированной водой и высушивают на открытом пламени или горячей электроплитке. Тигель охлаждают до температуры не менее чем на 56 ⁰С ниже предполагаемой температуры вспышки и помещают его в аппарат.

В тигель помещают термометр в строго вертикальном положении так, чтобы нижний конец термометра находился на расстоянии 6 мм от дна тигля и на равном расстоянии от центра и от стенок тигля.

Аппараты и правильность результатов определений рекомендуется проверять по государственным стандартным образцам ГСО ТОТ 4407-88 - ГСО ТОТ 4410-88.

Аппарат пригоден к испытанию нефтепродуктов и выдержаны условия испытания, если разность результатов определения температуры вспышки ГСО и аттестованной характеристикой ГСО не превышает значения абсолютной погрешности для данного аттестованного ГСО.

Порядок применения ГСО изложен в инструкции к свидетельству.

Проведение испытания: тигель заполняют нефтепродуктом так, чтобы верхний мениск точно совпадал с меткой. При наполнении тигля выше метки избыток нефтепродукта удаляют пипеткой или другим соответствующим приспособлением. Удаляют пузырьки воздуха с поверхности пробы. Не допускается смачивание стенок тигля выше уровня жидкости.

При попадании нефтепродукта на внешние стенки тигля тигель освобождают от нефтепродукта и промывают растворителем. Углеродистые отложения удаляют металлической щеткой. Затем тигель промывают холодной дистиллированной водой и высушивают на открытом пламени или горячей электроплитке. Тигель охлаждают до температуры не менее чем на 56 ⁰С ниже предполагаемой температуры вспышки и помещают его в аппарат.

Тигель с пробой нагревают пламенем газовой горелки или при помощи электрообогрева сначала со скоростью 14 - 17 ^оС в минуту. Когда температура пробы будет приблизительно на 56 ^оС ниже предполагаемой температуры вспышки, скорость подогрева регулируют так, чтобы последние 28 °С перед температурой вспышки нефтепродукт нагревался со скоростью 5 - 6 °С в минуту.

Зажигают пламя зажигательного устройства и регулируют его таким образом, чтобы размер диаметра пламени был примерно 4 мм. Его сравнивают с лекалом (шариком-шаблоном), вмонтированным в аппарат.

Начиная с температуры не менее чем на 28 ^оС ниже температуры вспышки, каждый раз применяют зажигательное устройство при повышении температуры пробы на 2 ^оС. Пламя зажигательного устройства перемещают в горизонтальном направлении, не останавливаясь над краем тигля, и проводят им над центром тигля в одном направлении в течение 1 с.

При последующем повышении температуры перемещают пламя зажигания в обратном направлении.

За температуру вспышки принимают температуру, показываемую термометром при появлении первого синего пламени над частью или над всей поверхностью испытуемого нефтепродукта.

В случае появления неясной вспышки она должна быть подтверждена последующей вспышкой через 2 ^оС.

Голубой круг (ореол), который иногда образуется вокруг пламени зажигания, во внимание не принимают.

Для определения температуры воспламенения продолжают нагрев пробы со скоростью 5 - 6 °С в минуту и повторяют испытание пламенем зажигательного приспособления через каждые 2 ^оС подъема температуры нефтепродукта.

За температуру воспламенения принимают температуру, показываемую термометром в тот момент, в который испытуемый нефтепродукт при поднесении к нему пламени зажигательного приспособления загорается и продолжает гореть не менее 5 с.

6.1.2 Обработка результатов

Если барометрическое давление во время испытания ниже чем 95,3 кПа (715 мм рт. ст.), то необходимо к полученным значениям температуры вспышки и температуры воспламенения ввести соответствующие поправки по таблице 9.

Таблица 9

Барометрическое давление , кПа (мм рт.ст.)	Поправка, ^оС
От 95,3 до 88,7 (от 715 до 665)	+2
От 88,6 до 81,3 (от 664 до 610)	+4
От 81,2 до 73,3 (от 609 до 550)	+6

За результат испытания принимают среднее арифметическое значение результатов двух определений, округленное до целого числа и выраженное в градусах Цельсия.

Сходимость: два результата испытаний, полученные одним исполнителем, признаются достоверными (с 95 %-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает значений, указанных в таблице 10.

Воспроизводимость: два результата испытаний, полученные в двух разных лабораториях, признаются достоверными (с 95 %-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает значений, указанных в таблице 10.

Таблица 10

Наименование показателя	Сходимость, ^оС	Воспроизводимость, ^оС
Температура вспышки
Температура воспламенения

6.2 МЕТОД Б

6.2.1 Порядок подготовки и проведения испытания.

Подготовка к испытанию проводится аналогично подготовке по методу А.

Проведение испытания: тигель охлаждают до температуры 15—25 °С и ставят в наружный тигель аппарата с прокаленным песком так, чтобы песок был на высоте около 12 мм от края внутреннего тигля, а между дном этого тигля и наружным тиглем был песок, толщина слоя которого 5—8 мм, что проверяется шаблоном.

Во внутренний тигель с нефтепродуктом устанавливают термометр в строго вертикальном положении так, чтобы ртутный шарик находился в центре тигля приблизительно на одинаковом расстоянии от дна тигля и от уровня нефтепродукта, и закрепляют термометр в таком положении в лапке штатива.

Испытуемый нефтепродукт наливают во внутренний тигель так, чтобы уровень жидкости отстоял от края тигля на 12 мм для нефтепродуктов со вспышкой до 210 ^оС включительно и на 18 мм для нефтепродуктов со вспышкой выше 210 ^оС.

Правильность налива нефтепродукта проверяют шаблоном, налив нефтепродукта производят до соприкосновения поверхности нефтепродукта с острием указателя высоты уровня жидкости.

При наливе не допускается разбрызгивание нефтепродукта и смачивание стенок внутреннего тигля выше уровня жидкости.

Наружный тигель аппарата нагревают пламенем газовой горелки или лампы Бартеля или электрообогревом так, чтобы испытуемый нефтепродукт нагревался на 10 °С в 1 мин.

За 40 ^оС до предполагаемой температуры вспышки нагрев ограничивают до 4 °С в 1 мин.

За 10 °С до предполагаемой температуры вспышки проводят медленно по краю тигля на расстоянии 10—14 мм от поверхности испытуемого нефтепродукта и параллельно этой поверхности пламенем зажигательного приспособления. Длина пламени должна быть 3—4 мм. Время продвижения пламени от одной стороны тигля до другой 2—3 с.

Такое испытание повторяют через каждые 2 °С подъема температуры.

В случае появления неясной вспышки она должна быть подтверждена последующей вспышкой через 2 ^оС.

Истинную вспышку не следует смешивать с отблеском от пламени зажигательного приспособления.

Для определения температуры воспламенения продолжают нагревание наружного тигля так, чтобы нефтепродукт нагревался со скоростью 4 ^оС в 1 мин и повторяют испытание пламенем зажигательного приспособления через каждые 2 ⁰С подъема температуры нефтепродукта.

6.2.2 Обработка результатов

Обработка результатов проводится аналогично обработке по методу А

Сходимость: два результата определений температуры вспышки, полученные одним исполнителем в одной лаборатории, признаются достоверными (с 95 %-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает 4 °С.

Расхождение между двумя последовательными определениями температуры воспламенения не должно превышать 6 ^оС.

Воспроизводимость (для температуры вспышки): два результата испытаний, полученные в двух разных лабораториях, признаются достоверными (с 95 %-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает 16 ^оС.

При использовании автоматического аппарата АТВО-20 необходимо соблюдать следующий порядок работы:

1. Подготовить пробы продуктов согласно ГОСТ 4333-87

-если продукт твёрдый, расплавить его до жидкого состояния, температура его при этом должна быть ниже предполагаемой температуры вспышки по крайней мере на 56 °С;

-для большинства битумов, в зависимости от марки, рекомендуемая температура пробы после расплавления от 70 до 110 °С: при перегреве температура вспышки будет завышена вследствие испарения лёгких фракций, а при недостаточной текучести продукта возможны проблемы с поддержанием скорости нагрева при испытании;

-если нефтепродукт содержит воду (при разогреве выше 100 °С происходит образование пены), его необходимо высушить;

-тщательно перемешать пробу;

2. Визуально проверить чистоту датчиков вспышки и разрядника. Если на нижних поверхностях датчиков вспышки и разрядника есть остатки продукта, следует выполнить чистку.

3. Удалить металлической щёткой углеродистые отложения на нижней поверхности тигля и на крышке нагревателя. Промыть тигель растворителем, затем высушить.