Метод трилонометрии

Методом трилонометрии можно определить содержание не только ионов Са²⁺, но и ионов Mg²⁺, которые также имеются в составе слюны от 0,1 до 0,5 ммоль/л.

В основе метода лежит реакция образования прочного комплекса иона Са²⁺ или Mg²⁺ с трилоном Б (двунатриевая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты) при рН = 8-10, создаваемом с помощью аммиачного буферного раствора.

Для фиксации наступления состояния эквивалентности используют металл-индикатор хромоген черный, который может образовывать непрочный комплекс с ионом определяемого металла. Индикатор представляет собой слабый электролит, ионизирующий по-разному в зависимости от рН раствора:

H₃V ↔ H₂V^- + H⁺ (винно-красный) ↔ HV^2- + 2H⁺ (синий) ↔ V^3- + 3H⁺ (оранжевый)

рН< 6 pH=6 pH=7-11 pH=11,5

При рН = 9,5-10 комплекс Са²⁺ с индикатором имеет винно-красную окраску:

Са²⁺ (синий) + HV^2- → СаV^- (винно-красный) + H⁺

При титровании трилоном Б в точке эквивалентности наблюдается полный переход металла из непрочного комплекса с индикатором в более прочный комплекс с трилоном Б (бесцветным), и винно-красная окраска меняется на синюю:

СаV^- + Na₂H₂Y Na₂СаY + HV^2- + H⁺

винно-красн. б/цветн. б/цветн. синяя

или:

Ход определения:

Предварительно проведите определение ионов Са²⁺ и Mg²⁺ в контрольном растворе (получить у преподавателя) по указанной методике.

Для определения суммарного содержания ионов Са²⁺ и Mg²⁺ в коническую колбу с помощью пипетки отмерьте 10,0 мл исследуемой слюны. Добавьте 5 мл буферного раствора мерной пробиркой и несколько кристалликов индикатора. Исследуемый раствор приобретает винно-красную окраску. Титруйте из бюретки трилоном Б до перехода винно–красной окраски в синюю. Показания бюретки отметьте с точностью до 0,1 мл. Титрование повторите до получения двух результатов, отличающихся не более чем на 0,1 ± 0,2 мл. По рассчитайте содержание ионов Са²⁺ и Mg²⁺ в слюне, ммоль/л. С^Э_{трилона} = 0,01 моль экв/л. Результаты титрования занесите в табл. 2.1.

Для определения содержания только ионов Са²⁺ также в коническую колбу отмерьте пипеткой 10,0 мл исследуемой слюны, добавьте 1 мл раствора NaOH (C^Э = 1 моль экв/л), выдержите не менее 5 мин. Затем добавьте 5 мл буферного раствора и несколько кристалликов индикатора мурексида. Исследуемый раствор приобретает ярко розовую окраску. Титруйте из бюретки трилоном Б до перехода окраски в фиолетовую. Показания бюретки занесите в таблицу 2.1. Опыт повторите дважды. По среднему объему трилона Б, пошедшего на титрование, рассчитайте содержание ионов Са²⁺ в слюне.

По разности в объемах трилона Б рассчитайте содержание ионов Mg²⁺ в слюне. Все полученные данные также занесите в таблицу 2.1.

Таблица 2.1

Результаты трилонометрического определения содержания ионов кальция и магния в слюне

№ опыта	V_слюны, мл	V_{трилона}, мл	, мл	, мл	Относит. ошибка	Содержание, ммоль/л
Mg²⁺ и Са²⁺	Са²⁺	Mg²⁺
Mg²⁺ и Са²⁺	Са²⁺
	10,0
	10,0