Ход работы.

МЕТОДЫ ОЧИСТКИ ОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ

ОЧИСТКА ОРГАНИЧЕСКОГО ВЕЩЕСТВА МЕТОДОМ ПЕРЕГОНКИ

Органическое вещество содержит примеси воды, а также минеральных кислот или щелочей.

Задание:

Методом перегонки провести очистку неизвестного органического вещества, определить его физические константы и сделать вывод о чистоте полученного вещества.

Перечень возможных веществ для перегонки:

гексан, гептан, циклогексан, бензол, толуол, все изомерные ксилолы, бутанол-1, 3‑метилбутанол-1 (изоамиловый спирт), этилацетат, трихлорметан (хлороформ), 1,2-дихлорэтан, тетрахлорметан.

Ход работы.

Перед выполнением практической части необходимо выписать в рабочий журнал (в таблицу – см. ниже) структурную формулу и справочные характеристики очищаемого вещества (температуру кипения, показатель преломления, плотность).

С помощью делительной воронки (рисунок 1) отделяют и отбрасывают водный слой (уточнить, какой из двух слоев является водным!), для этого нижний слой сливают через кран делительной воронки, а верхний – через верхнее отверстие воронки.

Рисунок 1. Делительная воронка

Органический слой помещают в коническую плоскодонную колбу и добавляют подходящий осушитель в количестве, примерно равном 10 % от объема осушаемой жидкости (для выбора осушителя надо пользоваться таблицей по употреблению осушителей). После осушки в течение не менее 0,5 часа отфильтровывают обезвоженное вещество от осушителя и определяют его объём.

Собирают прибор для перегонки (рисунок 2). Вместо круглодонной колбы, снабженной насадкой Вюрца, можно использовать колбу Вюрца. Перегонная колба подбирается из расчёта, чтобы перегоняемая жидкость заполнила колбу примерно на 2/3 её объёма. В колбу помещают несколько «кипелок». Шарик термометра должен находиться примерно на 0,5 см ниже отводной трубки насадки Вюрца. Перегонная колба должна располагаться на несколько сантиметров выше плитки.

Скорость перегонки должна составлять примерно 1-2 капли в секунду. Собирают фракции:

1) предгон – от начала перегонки до установления постоянной температуры кипения, которая соответствует температуре кипения очищаемой жидкости[1].

2) основная фракция – фракция с постоянной температурой кипения[2].

Перегонку завершают, когда отгонится основная фракция, при этом в перегонной колбе должно остаться немного жидкости – остаток или куб.[3]

Рисунок 2. Прибор для проведения простой перегонки

Заполняют таблицу:

Очищаемое вещество	Объём фракций, мл Выход фракций, об. %	устан. в работе характеристики основной фракции
Структ. формула	Справ. хар-ки	Объём до перегонки, мл
Предгон	основная фракция	остаток
	Т. кип. n_D²⁰ d²⁰		Т. кип. n_D^t n_D²⁰

Если показатель преломления измерен при температуре, не равной 20 °С (t), то необходимо сделать поправку: обычно при повышении температуры на 1° показатель преломления понижается на 0,0005 единиц, и наоборот.

На основании анализа выхода основной фракции, полученным физическим константам сделать выводы об эффективности очистки вещества.

Вопросы для самоподготовки

1) В каких случаях применяется метод перегонки?

2) На чём основана фракционная перегонка как метод разделения бинарных смесей? С какой целью при фракционной перегонке используется дефлегматор? Как определяется его эффективность?

3) На чём основана перегонка с паром и когда её применяют?

4) Когда используют перегонку при пониженном давлении?

5) Почему перед перегонкой органические вещества зачастую необходимо сушить?

6) Из каких частей состоит прибор для перегонки? Каково их назначение?

7) Для чего и на какой стадии перегонки вносятся в жидкость «центры кипения»?

8) Какой оптимальный объём жидкости в перегонной колбе?

9) Как правильно установить термометр при перегонке?

10) Что такое «предгон»?

11) С какой скоростью ведётся процесс перегонки?

12) Из чего состоит промежуточная фракция при ректификации?

13) Как оценить степень чистоты жидкого вещества?

14) Как зависят физические константы жидких веществ (Т. кип., n_D²⁰) от условий измерения?

15) Для чего используют делительную воронку?

16) Как можно определить, какая из двух несмешивающихся фаз – водная или органическая – находится внизу?