Экстрагирование органических веществ из растворов

Экстракция веществ из растворов подчиняется закону распределения вещества между двумя жидкими фазами. Согласно этому закону отношение растворимостей распределяемого вещества в двух несмешивающихся растворителях является величиной постоянной для данной температуры и называется коэффициентом распределения:

,

где S₁ и S₂ – растворимости (концентрации) распределяемого вещества в
водном и органическом слоях.

Растворитель, выбранный для экстракции, должен заметно отличаться по плотности от растворителя самого раствора, не давать с ним трудноразделимых эмульсий, легко отгоняться от экстракта и не реагировать химически с веществом и растворителем.

Для выделения органических веществ, находящихся в водном растворе, применяют извлечение несмешивающимися с водой растворителями, в которых эти вещества хорошо растворимы. Обычно в качестве растворителей при экстракции используют легколетучие жидкости – диэтиловый эфир, нефтяной (петролейный) эфир, бензол, хлороформ, четыреххлористый углерод и др., легко удаляющиеся перегонкой.

Для выделения органического вещества из экстракта последний высушивают и затем отгоняют растворитель.

Иногда при взбалтывании водных растворов с органическими растворителями образуются очень стойкие эмульсии. Для разрушения эмульсии применяют насыщение водного слоя поваренной солью («высаливание») или прибавление нескольких капель спирта.

Для более полного извлечения экстрагируемого вещества водный раствор снова переносят в делительную воронку и повторяют экстракцию новой порцией растворителя. Целесообразнее экстрагировать 3-4 раза небольшими порциями, чем пытаться извлечь вещество однократной экстракцией большим объемом растворителя.

Общая методика процесса.Экстрагирование осуществляется с помощью делительных воронок сферической – шарообразной (а), конической (б) и цилиндрической (в) формы – (рисунок 3)

При выборе делительной воронки необходимо помнить, что она должна быть заполнена не более чем на 2/3 своего объема, чтобы обеспечить интенсивное перемешивание.

 

а – сферическая; б – коническая; в – цилиндрическая

Рисунок 3 – Типы делительных воронок

Перед экстракцией необходимо смазать тонким слоем вазелина сухие шлифы крана и пробки, затем проверить их на герметичность растворителем. Необходимо знать также, что краны в делительных воронках пришлифовываются «по месту», поэтому заменить утерянную или разбитую внутреннюю конусную часть крана, взяв ее от другой воронки, невозможно.

В делительную воронку наливают при помощи обычной конической (не делительной) воронки «бромную воду» (раствор, из которого необходимо экстрагировать бром), приливают небольшое количество органического растворителя (хлороформ, четыреххлористый углерод, бензол, толуол, диэтиловый эфир), плотно закрывают пробкой и переворачивают воронку, придерживая при этом пробку и кран. В этом перевернутом положении необходимо ненадолго открыть кран (для выравнивания давления внутри воронки, которое может возрасти из-за испарения растворителя).