Методика работы

Для работы готовят смеси толуола с ацетоном, каждая смесь имеет объём 10 мл (см. таблицу 2)

 

Таблица 2 – Опытные данные

 

Состав исходной смеси	Показа-тель преломления исходной смеси *	Температура кипения, t0С, сме-сей и чистых жидкостей	Показа-тель преломления конденсата (пара)	Состав пара, объемные проценты
ацетон	толуол	ацетон	толуол
объ-ёмные %	V, мл	объёмные %	V, мл

 

^* -показатель преломления жидкости при 20⁰ С.

Для индивидуальных жидкостей (толуол, ацетон) показатель преломления и температура кипения являются справочными величинами.

Смеси толуола и ацетона готовят в сухих пробирках. Толуол и ацетон отмеряют пипетками. Пробирку со смесью закрывают резиновой пробкой и перемешивают смесь, переворачивая вверх-вниз дном. Толуол растворяет резину и смесь может окраситься в желтый цвет. Время контакта смеси с пробкой должно быть минимальным, перемешивание проводят быстро. Объем ацетона и толуола в смесях может быть изменен при необходимости (см. таблицу 2). Определяют показатель преломления толуола, ацетона и сравнивают с табличными величинами. Показатели преломления смесей должны находиться в интервале значений показателей преломления чистых ацетона и толуола. На измерительную призму рефрактометра наносят 3-4 капли жидкости, жидкость удобно лить по стеклянной палочке. Определение показателей преломления следует проводить быстро, так как ацетон и толуол являются легко летучими жидкостями (см. температуру кипения), и в процессе работы на рефрактометре состав смесей на поверхности призмы может измениться. Значения показателей преломления чистых жидкостей и исходных смесей заносят в таблицу.

Определяют температуру кипения чистых жидкостей и их смесей. Схема прибора для определения температуры кипения представлена на рисунке 12.

 

 

1 - колба, в которую вливают исследуемую жидкость; 2 - боковой отвод колбы; 3 - горло колбы; 4 - термометр; 5 - пробка; 6 - пробирка-приемник; 7 - исследуемая жидкость

Рисунок 12 – Схема прибора для изучения равновесия жидкость-пар в двойных системах

Прибор закрепляют в лапках штатива. Нагрев колбы с жидкостью осуществляют на электроплитке. Всю смесь выливают в колбу, лить следует по той части горла колбы, где нет отверстия, чтобы смесь не потекла в боковой отвод. В жидкость помещают 2-3 “кипятильника” (кусочки пористого фарфора). В колбу вставляют термометр, который крепится на пробке. Ртутный шарик термометра должен быть погружён в жидкость. О начале кипения жидкости судят по появлению пузырьков. Температуру начала кипения записывают. Отбирают в пробирку- приёмник около 0.5 мл смеси-конденсата. Первые 2-3 капли конденсата можно отбросить, собрав их в другую пробирку-приёмник. Записывают температуру конца отбора пробы. Температурой кипения раствора является температура, средняя из двух: начало закипания смеси и конец отбора смеси-конденсата. Пробирку с конденсатом закрывают пробкой, охлаждают под краном при необходимости, определяют показатель преломления конденсата и вносят эту цифру в таблицу. После отбора конденсата нагревание смеси прекращают, остаток смеси выливают в специальный сосуд под тягой. Смесь из колбы следует выливать по той части горла колбы, где нет отверстия, чтобы смесь не потекла в боковой отвод. Ещё тёплую колбу высушивают, для чего продувают её грушей под тягой и делают опыт со смесью другого состава.

По полученным в эксперименте данным строят график зависимости от состава исходных смесей (калибровочный график). График выполняют на миллиметровой бумаге. Обычно зависимость показателя преломления от состава смесей является линейной.

По графику зависимости показателя преломления исходных смесей от их состава определяют состав пара (конденсата), зная его показатель преломления.

Зная состав исходной жидкости в объёмных процентах, её температуру кипения и зная состав пара, строят фазовую диаграмму жидкость-пар в координатах температура кипения-состав (объёмные проценты),

По виду диаграммы делают вывод о том, к какому типу реальных растворов относится смесь двух летучих жидкостей ацетон–толуол.

 

Реактивы

1. Ацетон.

2. Толуол.

 

Посуда и приборы

1. Пипетки на 10 мл – 2 шт.

2. Пипетки на 2 мл – 2 шт.

3. Прибор для определения температуры кипения растворов.

4. Электроплитка.

 

 

Контрольные вопросы для защиты лабораторной работы.

 

1. Фазовые равновесия. Общие понятия: фаза, компонент, число независимых компонентов, число термодинамических степеней свободы.

2. Общие термодинамические условия равновесия в гетерогенных системах и критерий направления процессов в гетерогенных системах.

3. Правило фаз Д.У. Гиббса, вывод.

4. Классификация систем по числу фаз, компонентов, по числу термодинамических степеней свободы.

5. Идеальные растворы, термодинамическая характеристика.

6. Закон Рауля, вывод. Закон Генри. Объединенный закон Рауля – Генри.

7. Фазовая диаграмма жидкость – пар для идеальных растворов.

8. Положительные и отрицательные отклонения от закона Рауля.

9. Реальные растворы с положительными и отрицательными отклонениями от закона Рауля без азеотропной смеси. Фазовые диаграммы жидкость – пар в координатах давление – состав, температура кипения – состав. Коннода. Правило рычага. Расчет числа термодинамических степеней свободы в разных точках на диаграмме. Первый закон Д. П. Коновалова.

10. Реальные растворы с положительными и отрицательными отклонениями от закона Рауля с азеотропной смесью. Второй закон Д. П. Коновалова, азеотропные смеси.

11. Прикладное значение законов Д. П. Коновалова. Перегонка и ректификация

12. Методы разделения азеотропных смесей.

 

Литература

 

1. Курс физической химии / Под редакцией Я. И. Герасимова. – М.: Химия. Т.1. 1970. – С.174-186, 188-192.

2. Практикум по физической химии / Под редакцией И. В. Кудряшова. – М.: Высшая школа. 1986. – С.191-202.

3.Физическая химия / Под редакцией К. С. Краснова. – М.: Высшая школа. 1982. – С.338-345, 351-355, 361-364, 388-395.

4. Краткий справочник физико-химических величин / Под редакцией А. А. Равделя, А. М. Пономаревой. – Л.: Химия, 1988. – С.14, 16, 30.

5. Инструкция по охране труда при проведении работ в лаборатории кафедры химии №28. 2003.

 

Правила по технике безопасности.

 

1. При работе с органическими растворителями следует помнить об их ядовитости и высокой летучести. Работу с ними следует проводить под тягой. При отмеривании органических растворителей пипетками втягивать растворитель в пипетку следует резиновой грушей. Отработанные органические растворители выливают в специальный сосуд под тягой. Выливать в раковину органические растворы категорически воспрещается.

2. Для предупреждения бурного вскипания и выбрасывания жидкости необходимо помещать в сосуд несколько капилляров, один конец которых запаян, или кусочки пористого фарфора (“кипятильники”). “Кипятильники” следует вносить только в холодную жидкость.

3. При работе с ртутными термометрами следует помнить о высокой ядовитости ртути. Если термометр разбит, немедленно сообщить об этом преподавателю или лаборанту. Разлитую ртуть собирают с помощью амальгамированной медной проволоки или вакуумной ловушки. Место, где была разлита ртуть, тщательно смазывают концентрированным раствором хлорного железа (ІІІ) и оставляют на сутки, затем моют, сушат, и, наконец, засыпают мелким порошком серы.

4. Перед включением электроприбора в сеть необходимо проверить исправность заземления, исправность изоляции всех токоведущих частей прибора, правильность подключения всех элементов схемы прибора.

5. При нарушении изоляции и загорании электропроводов следует немедленно отключить общее напряжение и только после этого тушить провода одеялом, огнетушителем или другими средствами. Воспрещается тушение проводов любыми способами до выключения рубильника.

 

Лабораторная работа №2

 

Тема: Взаимная ограниченная растворимость двух жидкостей

Цель: 1) Построение диаграммы растворимости системы фенол-вода

2) Определение типа системы двух взаимно ограниченно растворимых жидкостей

3) Определение критической температуры растворимости системы фенол-вода