Лабораторная работа №9.

Выполнил студент

группы 62-21

Игнатьев Георгий Владимирович.

Проверил

Костромин Владилен Петрович.

 

Казань, 2005 год.

Ректификация является одним из видов перегонки. Перегонкойназывается процесс разделения жидких смесей с различной летучестью компонентов за счет их частичного испарения с последующей конденсацией паров. По летучести компоненты можно подразделить на легколетучийи труднолетучий. Чистый легколетучий компонент обладает при фиксированной температуре более высоким давлением насыщенного пара, а при фиксированном давлении – более низкой температурой кипения, чем труднолетучий. Поэтому легколетучий компонент также называют низкокипящим, а труднолетучий – высококипящим. В простейшем случае бинарной (двухкомпонентной) смеси доля легколетучего компонента в условиях равновесия в паре выше, чем в жидкости х, а труднолетучего, наоборот, в паре ниже, чем в жидкости (за исключением азеотропных смесей, у которых в точке азеотропа состав пара равен составу жидкости).

В результате перегонки в паре, а после его конденсации в дистилляте увеличивается доля легколетучих компонентов, в жидкости же (кубовом остатке) увеличивается доля труднолетучих компонентов по сравнению с исходной смесью.

Перегонка подразделяется на простую перегонку (дистилляцию) и ректификацию. Простая перегонка (дистилляция) – разделение жидкой смеси за счет ее частичного испарения с последующей конденсацией равновесного с ней пара. Ректификация–разделение жидкой смеси за счет взаимодействия неравновесных потоков жидкости и пара, в ходе которого пар обогащается легколетучим, а жидкость – труднолетучим компонентами.

Простую перегонку применяют в основном для разделения смесей компонентов, существенно различающихся по летучести, а ректификацию – для разделения компонентов, достаточно близких по летучести. С помощью ректификации можно достичь сколь угодно высокой степени разделения неазеотропных смесей. Рассмотрим процесс ректификации на примере установки периодического действия.

Основными недостатками периодической ректификации по сравнению с непрерывной являются нестационарность данного процесса и периодический способ его проведения. Это вызывает дополнительные сложности расчета и эксплуатации периодических установок, а также меньшую их производительность, что обусловливает меньшую их распространенность в промышленности. Определенные преимущества периодической ректификации проявляются при разделении смесей: а) с малыми расходами – в этом случае проведение процесса имеет смысл лишь после их накопления; б) многокомпонентных – периодически действующая установка позволяет осуществлять процесс в одной колонне, в то время как его проведение в непрерывной требует количества колонн на единицу меньше числа компонентов; в) с изменяющимся качественным и количественным составом.

Периодическую ректификацию проводят обычно одним из двух способов:

- при постоянном флегмовом числе R=const ( — отношение расхода флегмы к расходу дистиллята (рис. 1));

- при постоянном составе дистиллята .

Периодическая ректификация при постоянном флегмовом числе может осуществляться на установке, изображенной на рис. 1.

Исходная смесь в количестве F состава заливается в куб-испаритель 1, обогреваемый обычно водяным паром. В нем она нагревается до температуры кипения и закипает. Образовавшиеся в кубе пары с расходом поднимаются по колонне 2 и конденсируются в дефлегматоре 3. Полученный конденсат разделяется в делителе 4 на флегму с расходом и дистиллят с расходом

 

Флегма поступает на орошение колонны, а дистиллят, охлаждаясь в холодильнике 5, собирается в сборниках 6. Пары, поднимаясь по колонне и контактируя с флегмой, обогащаются легколетучим компонентом, а жидкость, стекая вниз, — труднолетучим.

Как уже отмечалось, основной особенностью процесса периодической ректификации является сто нестационарность. При проведении процесса кубовая жидкость с течением времени обедняется легколетучим компонентом, т.е. уменьшается. Соответственно со временем будет уменьшаться доля легколетучего компонента в поднимающихся парах, а при постоянном флегмовом числе – и в дистилляте ( — уменьшается). Обычно дистиллят собирают в несколько сборников в виде фракций со средними составами . Процесс заканчивается при достижении заданного состава куба . Кубовый остаток в количестве , охлаждаясь в холодильнике 7, сливается в сборник 8. Затем процесс может возобновляться.

При получении уравнений рабочей линии процесса периодической ректификации обычно принимают ряд допущений:

1. Мольные теплоты испарения компонентов при одинаковой температуре равны, и тепловыми эффектами смешения можно пренебречь, т.е. при конденсации одного моля труднолетучего компонента испаряется один моль легколетучего, что обеспечивает постоянство мольных расходов пара и жидкости по высоте колонны.

2.Дефлегматор работает как полный конденсатор, т.е. .

3.Куб-испаритель работает как частичный испаритель, и состав пара, поднимающегося из него, равновесен с составом кубовой жидкости, т.е. .

Первые два допущения применимы для процесса непрерывной
ректификации, а последнее — не применимо, так как в этом случае используют выносной кипятильник, допуская, что он работает как полный испаритель, т.е. .

Допущение о постоянстве мольных расходов пара и жидкости по высоте колонны позволяет получить уравнение рабочей линии в виде прямой, выразив составы фаз в мольных долях легколетучего компонента:

. (1)

Это уравнение идентично уравнению рабочей линии верхней части ректификационной колонны непрерывного действия.

Для проведения любого массообменного процесса необходимо, чтобы движущая сила массопередачи (разность между рабочей и равновесной концентрацией компонента в фазе) была отлична от нуля. Направление процесса определяется взаимным расположением рабочей и равновесной линий. Для проведения процесса ректификации, т. е. перехода легколетучего компонента из жидкой фазы в паровую, рабочая линия на у-х диаграмме должна располагаться ниже равновесной (рис. 2). Поскольку расположение рабочей линии определяемся в соответствии с уравнением (1) флегмовым числом, то, анализируя (1), нетрудно сделать вывод, что флегмовое число должно быть больше минимального. Последнее определяется из условия соприкосновения рабочей и равновесной

Для выбора оптимального флегмового числа, анализа работы и расчета ректификационных колонн часто используют понятие теоретической ступени изменения концентрации (теоретической тарелки),под которой понимают участок аппарата, обеспечивающий выполнение равновесных соотношений между концентрациями выходящих из него фаз. Следует иметь в виду, что концентрации фаз рассматриваются при этом в разных сечениях аппарата (верхнем и нижнем сечениях данного участка), в конкретном сечении аппарата равновесие между фазами не достигается, так как в этом случае отсутствовала бы движущая сила процесса. Число теоретических ступеней изменения концентрации достаточно просто определяется графически вписыванием прямоугольных ступеней между рабочей и равновесной линиями (рис. 2).

return false">ссылка скрыта

Изображение процесса периодической ректификации при постоянном флегмовом числе на у-х диаграмме приведено на рис. 2. Особенность заключается в уменьшении состава дистиллята с течением времени , что приводит к параллельному переносу рабочей линии вниз для каждого последующею момента времени. В случае периодической ректификации с использованием встроенного кипятильника можно считать состав пара, поднимающегося из куба, равновесным с составом кубовой жидкости , т.е. куб-испаритель будет соответствовать одной теоретической ступени изменения концентрации.

Количество теоретических ступеней изменения концентрации, обеспечиваемых ректификационной колонной, в течение всего процесса можно считать неизменным, что позволяет определять состав дистиллята по известному составу куба и, наоборот, ч. Если пренебречь количеством смеси, находящейся в самой колонне 2, то для начального момента времени, при котором отбирается первая порция дистиллята, состав куба соответствует составу исходной смеси , а состав дистиллята . Задавшись значением рабочего флегмового числа , из точки с координатами проводится рабочая линия, описываемая уравнением (1), до пересечения с горизонталью, соответствующей теоретической ступени, обеспечиваемой кубом, вертикаль для которой восстанавливается из точки .

Между рабочей и равновесной линиями вписываются прямоугольные ступени, определяющие количество теоретических ступеней , которые должна обеспечить колонна для осуществления заданной степени разделения (от до ). Общее количество теоретических ступеней ректификационной установки (колонна + куб) будет равно .

Периодическая ректификация при постоянном составе дистиллятаосуществляется при увеличивающимся с течением времени флегмовом числе . Установка для ее проведения аналогична изображенной на рис. 1. Отличия заключаются в следующем: отпадает необходимость в нескольких сборниках дистиллята, так как состав дистиллята не меняется со временем; и не являются функциями времени; расходыдистиллята и флегмы меняются со временем ; необходима автоматика, регулирующая изменение флегмового числа со временем .

Изображение процесса периодической ректификации при постоянном составе дистиллята на х-у диаграмме приведено на рис. 3. Поскольку рабочее флегмовое число с течением времени увеличивается, наклон рабочей линии возрастает. При этом число теоретических ступеней, обеспечиваемых колонной, в течение процесса можно считать неизменным.

 

 

Рис. 3. Изображение процесса периодической ректификации при постоянном составе дистиллята на х-у диаграмме .

При выполнении проектного расчета колонны с непрерывным контактом фаз (насадочных, пленочных) для определения ее высоты Н, обеспечивающей заданную степень разделения, иногда используют понятие высоты эквивалентной теоретической ступени (ИЭТС) . Последняя находится опытным путем для колонн аналогичной конструкции, используемых для разделении смесей, близких по теплофизическим свойствам к смеси, колонна, для разделения которой проектируется.

. (2)

Сложность получения обобщенных зависимостей для , учитывающих кинетику массопередачи, т.е. влияние гидродинамических режимов и теплофизических свойств веществ, является недостатком данного метода расчета.

Более универсальной является методика расчета с использованием числа единиц переноса (ЧЕП) и высоты единиц переноса (ВЕП). Число единиц переноса – изменение рабочей концентрации фазы на участке аппарата, отнесенное к средней; по данному участку движущей силе процесса. Тогда одна единица переноса соответствует участку аппарата, для которого изменение рабочей концентрации фазы равно средней движущей силе на этом участке. Высота единиц переноса соответствует высоте участка аппарата, эквивалентной одной единице переноса. Когда речь идет о величине, характеризующей процесс массопередачи, перед ее названием добавляется определение общая («общее»). Величины, характеризующие процесс массоотдачи, называются «частными» или «фазовыми».

, (3)

, (4)

, (5)

, (6)

, (7)

где — общие число и высота единиц переноса; — высоты единиц переноса в жидкой и паровой фазах; — объемные коэффициенты массоотдачи в жидкой и паровой фазах; — объемный коэффициент массопередачи; G, L – расходы паровой и жидкой фаз; — средняя движущая сила массопередачи; H, S — высота и площадь поперечного сечения аппарата; — фактор массопередачи; m – коэффициент распределения.

Как видно из (3)-(7), данный метод расчета высоты колонны учитывает кинетику массопередачи. Выражения для и в аппаратах различной конструкции приводятся в справочной литературе или могут быть найдены по коэффициентам массоотдачи. Расчет по соотношениям (3)-(7) может привести к существенным погрешностям, если коэффициент массопередачи сильно изменяется по высоте колонны, например, при большой кривизне линии равновесия. В этом случае аппарат разбивается на N участков, на каждом из которых коэффициент массопередачи можно считать постоянным. Тогда высота аппарата находится следующим образом:

. (8)

Изучение ректификационной колонны, определение ее разделительной способности ( , ВЭТС, ЧЕП и ВЭП) удобно проводить при бесконечном флегмовом числе (без отбора дистиллята), так как в этом случае процесс становится стационарным. Изменение флегмового числа при постоянном расходе пара незначительно влияет на разделительную способность колонны, так как основное сопротивление при ректификации, как правило, сосредоточено в паровой фазе .

ЦЕЛИ РАБОТЫ:

1) знакомство с устройством и работой лабораторной установки периодической ректификации;

2) определение числа теоретических ступеней изменения концентрации и ВЭТС, обеспечиваемых лабораторной колонной;

3) нахождение опытных и расчетных значений ЧЕП и ВЕП лабораторной пленочной ректификационной колонны;

4) математическое моделирование ректификационной колонны на
компьютере, нахождение расчетного значения состава дистиллята и сопоставление его с опытным.

ОПИСАНИЕ УСТАНОВКИ

Основными элементами установки периодической ректификации,
представленной на рис. 4, являются: трубчатая ректификационная колонна 1, куб-испаритель 2, электронагреватель 3, дефлегматор 4, холодильник дистиллята 5, сборник дистиллята 6, автотрансформатор 7 и контрольно-измерительные приборы.

Ректификационная колонна состоит из трубки 9 диаметром d=0,0125 м и высотой H=1,4 м, заключенной в стеклянный вакуумированный кожух 10, и металлический экран 11 для уменьшения тепловых потерь. Исходная смесь, в данной работе этанол-вода, заливается в куб-испаритель 2, нагревается от электронагревателя 3, потребляемая мощность которой измеряется ваттметром W и регулируется автотрансформатором 7. По достижении температуры кипения образующиеся пары начинают подниматься но колонне, вытесняя находившийся в ней воздух. Они конденсируются в дефлегматоре 4, снабженном рубашкой 12, в которую подастся охлаждающая вода. Далее конденсат с помощью клапана 8 может разделяться на дистиллят, отводимый через холодильник 5 в сборник 6, и флегму, возвращающуюся в колонну. В данной работе предусматривается исследование разделительной способности колонны, что удобнее осуществлять в стационарном режиме, который реализуется при бесконечном флегмовом числе, т.е. без отбора дистиллята. Поэтому клапан 8 всегда остается закрытым. Флегма, стекая вниз по внутренней поверхности трубки в виде пленки, контактирует с поднимающимся неравновесным потоком пара, в результате чего пар обогащается легколетучим компонентом (этанолом), а жидкость — труднолетучим (водой).

В кубе-испарителе и на выходе из трубки в верхней части колонны установлены температурные датчики, соединенные с цифровыми приборами, расположенными на панели стенда и показывающими температуры кубовой жидкости и пара, выходящего из колонны . С помощью равновесных данных в системе пар-жидкость (Т-х-у-диаграмма) по измеренным температурам можно определить концентрации этанола в кубовой жидкости и в паре, выходящем из колонны . Поскольку дефлегматор работает как полный конденсатор, конденсируя все пары, состав конденсата будет равен составу пара . Аппроксимируя равновесные данные с помощью соответствующей программы, микропроцессор по измеряемым температурам определяет концентрации этанола в кубовой жидкости и в дистилляте , осуществляя вывод этих параметров на цифровые табло, расположенные на панели стенда.

 

 

Таблица 1.