Стабилизация и хранение проб воды
Хранение проб воды, в том числе содержащих следовые количества исследуемых веществ, осложнено потерями ее из-за сорбции на стенках сосудов и разрушения в растворителях и на поверхностях носителей под действием кислорода, света и других факторов внешней среды.
В воде протекают процессы окисления-восстановления, биохимические процессы с участием бактерий и других живущих в ней объектов, а также физические и физико-химические процессы сорбции, седиментации и др. В водных растворах, например, нитраты в присутствии органики могут восстанавливаться до нитритов или даже до ионов аммония (в отсутствие органики эти процессы могут идти в обратную сторону из-за наличия в воде растворенного кислорода), а сульфаты — до сульфитов. Растворенный кислород может расходоваться на окисление органических веществ. Могут изменяться и органолепти-ческие свойства воды — запах, цвет, мутность, вкус.
Некоторые элементы и их соединения способны довольно легко адсорбироваться на стенках сосудов (Fe, Al, Cu, Cd, Mn, Cr, Zn, P04" и др.). Из стекла (особенно темного) или пластмассы бутылей, напротив, ряд микроэлементов и следы веществ могут выщелачиваться (В, Si, Na, К). Указанные процессы иногда довольно значительно сказываются на достоверности и точности анализа, поэтому очень важно соблюдать предписанные технологические процедуры хранения и стабилизации проб.
Особые меры предосторожности необходимо соблюдать при хранении проб хлорированной водопроводной воды, содержащей, например, ПАУ в следовых концентрациях (1—3 нг/л). Установлено, что даже при 5 °С в процессе хранения таких проб в течение 18 суток многие из углеводородов исчезают практически полностью. Поэтому для устранения потерь ПАУ рекомендуется хранение проб стабилизировать добавлением сульфата натрия, а также хранить их в темноте.
При хранении сточных вод, например, нефтехимических предприятий следует учитывать присутствие в воде диспергированных нефтепродуктов, в капельках и пленках которых растворяется основная часть ПАУ. В частности, содержание 3,4-бенз-а-пирена в стоках таких предприятий может на 3—4 порядка превышать его растворимость в чистой воде.
Для обычных, наиболее часто загрязняющих воду веществ применяют довольно простые и проверенные способы консервации и хранения проб. Однако при добавлении к водным пробам стабилизаторов всегда необходимо всесторонне учитывать те осложнения, которые могут возникнуть при анализе из-за их применения. Что касается консервации сточных вод, то она вообще весьма затруднительна.
Способы консервации, особенности отбора и хранения проб воды представлены в табл. 6.
Таблица 6 Способы консервации, особенности отбора и хранения проб воды
| Анализируемый показатель | Способ консервации и количество консерванта на 1 л воды | Максимальное время хранения пробы | Особенности отбора и хранения проб |
| Активный хлор | Не консервируют | Несколько минут | — |
| Аммиак и ионы аммония | Не консервируют | 2ч | — |
Продолжение табл. 6
| Анализируемый показатель | Способ консервации и количество консерванта на 1 л воды | Максимальное время хранения пробы | Особенности отбора и хранения проб |
| Аммиак и ионы аммония | То же | I сутки | Хранить при 4 °С |
| 2—4 мл хлороформа или 1 мл конц. H2S04 | 1—2 суток | ||
| БПК | Не консервируют | Зч | Отбирать только в стеклянные бутыли |
| То же | 1 сутки | Хранить при 4 °С | |
| Вкус и привкус | Не консервируют | 2ч | Отбирать только в стеклянные бутыли |
| Водородный показатель (РН) | Не консервируют | При отборе пробы | — |
| То же | 6ч | В бутыли не оставлять пузырьков воздуха | |
| Гидрокарбонаты | Не консервируют | 2 суток | — |
| Жесткость воды | Не консервируют | 2 суток | — |
| Кальций | Не консервируют | 2 суток | - |
| Железо общее | Не консервируют | 4ч | - |
| 2—4 мл хлороформа или 3 мл конц. НС1 или HN03 | 2 суток | ||
| Запах | Не консервируют | 2ч | Отбирать только в стеклянные бутыли |
| Карбонаты | Не консервируют | 2 суток | - |
Продолжение табл. 6
| Анализируемый показатель | Способ консервации и количество консерванта на 1 л воды | Максимальное время хранения пробы | Особенности отбора и хранения проб |
| Металлы тяжелые | Не консервируют | В день отбора | - |
| 3 мл НС) или HN03 | 3 суток | — | |
| То же | 1 месяц | Хранить при 4 °С | |
| Мутность | Не консервируют | 2ч | Перед анализом взболтать |
| Нефтепродукты | Не консервируют | В день отбора | Отбирать в стеклянные бутыли, для анализа использовать всю пробу |
| 2—4 мл хлороформа | 5 суток | - | |
| Экстракция на месте отбора | 1 месяц | — | |
| Никель | Не консервируют | В день отбора | - |
| 3 мл конц. НС1 или HN03 | 1 месяц | Хранить при 4 °С | |
| Нитраты | Не консервируют | 2ч | - |
| 2—4 мл хлороформа | 3 суток | Хранить при 4 °С | |
| Нитриты | Не консервируют | 2ч | - |
| 2—4 мл хлороформа | 3 суток | Хранить при 4 °С | |
| ХПК | Не консервируют | 4ч | - |
| 10 мл H2S04 | 1 сутки | Хранить при 4 °С |
Окончание табл. 6