Изолирование нелетучих ядов подкисленным этанолом

1.Настаивание измельченного объекта с этиловым спиртом, подкисленным щавелевой кислотой до рН 2-3 в течение суток

2.Упаривание объединенных спиртовых извлечений при температуре 40-50⁰С до густого остатка, при этом по каплям добавляют абсолютный спирт для осаждения белков

3.Упаривание фильтратов при той же температуре (40-50⁰С) до густого остатка и разбавлений горячей водой для удаления жиров, пигментов и др.

4.Экстрагирование веществ кислого, нейтрального и слабо основного характера из водного фильтрата хлороформом при рН=2 (трехкратная экстракция). Отделение органической фазы и концентрирование полученного извлечения упариванием. При этом получается «кислое» извлечение – фракция А.

5.Подщелачивание оставшегося после разделения водного слоя до рН 9-10, трехкратная экстракция хлороформом, отделение органической фазы и упаривание. При этом образуется «щелочное» извлечение – фракция Б.

Достоинства метода:

1)Универсален, так как этанол – хороший растворитель

2)Происходит очистка от балластных веществ

Недостатки метода:

1)Длительность (8-10 рабочих дней)

2)Многостадийность

3)Дороговизна

 

Изолирование нелетучих ядов водой, подкисленной щавелевой кислотой

1.Настаивание измельченного объекта с водой, подкисленной щавелевой кислотой до рН=2-3 в течение 2 ч

2.Трехкратная экстракция из водного фильтрата хлороформом при рН=2. Отделение органической фазы и концентрирование полученного извлечения упариванием. Получается «кислое» извлечение – фракция А, в которой можно определять качественный, а затем количественный состав.

3.Подщелачивание оставшегося после разделения фаз водного слоя раствором аммиака до рН=9-10, экстрагирование хлороформом (трехкратная экстракция). Отделение органической фазы и концентрирование упариванием. Получается щелочное извлечение – фракция Б.

Достоинства метода: 1) быстрота (в течение 1 рабочего дня); 2) меньше количество операций, поэтому дешевле, чем предыдущий.

Недостаток метода – образование стойких эмульсий.