Резорцин

Resorcinum

1,3-Дигидроксибензол

C₆H₆O₂ М.м. 110,11

Описание. Белый или белый со слабым розоватым оттенком кристаллический порошок со слабым характерным запахом. Под влиянием света и воздуха постепенно окрашивается в розовый цвет. При хранении допускается изменение цвета порошка до желтоватого или розоватого.

Растворимость. Очень легко растворим в воде и спирте 95 %, легко растворим в эфире, очень мало растворим в хлороформе (ГФ XI, вып. 1, с. 175).

Подлинность. Инфракрасный спектр препарата, снятый в виде таблетки с калия бромидом (6 мг препарата в 450 мг калия бромида) в области от 4000 см до 400 см ^-1 должен иметь полное совпадение полос поглощения с полосами поглощения прилагаемого спектра по положению и относительным интенсивностям полос.

Ультрафиолетовый спектр 0,003 % раствора препарата в смеси спирт 95 % - вода (1:2) в области от 250 до 350 нм имеет максимум поглощения при 275 нм ± 2 нм. Допускается наличие плеча в области от 278 нм до 280 нм.

0,05 г препарата растворяют в 5 мл воды, прибавляют 0,1 мл раствора железа окисного хлорида; появляется сине-фиолетовое окрашивание, переходящее в буровато-желтое от прибавления 0,1 мл раствора аммиака.

0,02 г препарата сплавляют в фарфоровой чашке с 0,02 г калия гидрофталата до образования плава желто-красного цвета, охлаждают, прибавляют 1 мл раствора натра едкого и 10 мл воды, встряхивают до растворения: появляется интенсивная зеленая флюоресценция.

Температура плавления. От 109°С до 112°С (без предварительного подсушивания; ГФ XI, вып.1, с. 16).

Прозрачность раствора. 1 г препарата растворяют в 20 мл свежепрокипяченной и охлажденной воды. Полученный раствор должен 6ыть прозрачным или выдерживать сравнение с эталонным раствором 1 (ГФ XI, вып.1, с.198).

Цветность раствора. Раствор, полученный в испытании на «Прозрачность раствора», должен выдерживать сравнение с эталоном №6 б или с эталоном № 6 в (ГФ XI, вып.1, с. 194).

рН.От 4,5 до 6,5 (5 % водный раствор, потенциометрически, ГФ XI, вып. 1, c.113).

Фенол.1 г препарата нагревают с 2 мл воды на водяной бане ( температура бани от 40 ⁰ С до 50 ⁰ С ), не должен ощущаться запах фенола.

Пирокатехин.К 1 мл раствора, полученного в испытании на “Прозрачность раствора” прибавляют 1 мл 2 % раствора аммония молибдата в воде. Окраска испытуемого раствора не должна быть интенсивнее окраски раствора стандартного образца веществ свидетеля (СОВС). (Содержание пирокатехина не более 0,1 %).

Примечание. Приготовление раствора CОBC. Около 0,5 г (точная навеска) пирокатехина (ТУ 6-09-4025-83) помещают в мерную колбу, вместимостью 100 мл, растворяют в воде и доводят объем раствора водой до метки (раствор А). 1 мл полученного раствора помещают в мерную колбу, вместимостью 100 мл, и доводят объем раствора водой до метки (раствора Б). К 1 мл раствора Б прибавляют 1 мл 2 % раствора аммония молибдата в воде и окраску полученного раствора сравнивают с окраской раствора резорцина. Растворы должны быть свежеприготовленными.

Потеря в массе при высушивании. Около 1 г (точная навеска) препарата сушат при температуре от 50°С до 55°С в течение 2 ч. Потеря в массе должна быть не более 0,5 % .(ГФ XI, вып. 1, с. 176).

Сульфатная зола и тяжелые металлы. Сульфатная зола из 1 г препарата (точная навеска) не должна превышать 0,1% (ГФ XI, вып.2, с.25) и должна выдерживать испытание на тяжелые металлы (не более 0,001 % в препарате; ГФ XI, вып. 1, с. 165).

Количественное определение. Около 0,3 г препарата (точная навеска) помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, растворяют в 20 мл воды и доводят объем раствора водой до метки. 20 мл полученного раствора переносят в склянку для бромирования, вместимостью 500 мл, прибавляют 40 мл 0,1 М раствора калия бромата, 10 мл раствора калия бромида, 10 мл 50 % раствора кислоты серной, перемешивают и оставляют на 15 мин.

Затем к смеси прибавляют 20 мл раствора калия йодида, смесь сильно взбалтывают и оставляют на 10 мин в темном месте. Выделившийся йод титруют 0,1 М раствором натрия тиосульфата, индикатор 1 мл раствора крахмала.

Параллельно проводят контрольный опыт.

1 мл 0,1 М раствора калия бромата соответствует 0,001835 г С₆Н₆О₂ которого в препарате должно быть неменее 99, 0%.

ГФ X

Тимол

Thymolum, 2-Изопропил-5-метилфенол

C₁₀Н₁₄О М.м. 150,22

Описание. Крупные бесцветные кристаллы или кристаллический порошок с характерным запахом и пряно-жгучим вкусом, летуч с водяным паром.

Раство римость. Очень мало растворим в воде, легко растворим в спирте, хлороформе, эфире, жирных маслах и ледяной уксусной кислоте, растворим в растворе едкого натра.

Подлинность. В холодной воде тимол погружается вниз, при повышении температуры до 45° плавится и поднимается на поверхность.

3-5 мг препарата растворяют в 1 мл ледяной уксусной кислоты, прибавляют 6 капель концентрированной серной кислоты и 1 каплю кон-центрированной азотной кислоты; в отраженном свете наблюдается сине-зеленое окрашивание, в проходящем свете — темно-красное.

0,2 г препарата нагревают на водяной бане с 1 мл раствора едкого натра; получается бесцветный прозрачный раствор, приобретающий при дальнейшем нагревании желтовато-розовое окрашивание. К подогретому раствору прибавляют 2—3 капли хлороформа и взбалтывают; появляется красно-фиолетовое окрашивание.

Температура плавления 49—51°С.

Кислотность или щелочность. Раствор 0,4 г препарата в 10 мл 50% спирта должен иметь нейтральную реакцию.

Фенол. 0.4 г препарата взбалтывают с 10 мл теплой воды и после охлаждения фильтруют. К 5 мл фильтрата прибавляют 1 каплю раствора хлорида окисного железа; не должно тотчас появляться фиолетовое окрашивание.

Нелетучий остаток. 0,5 г препарата нагревают на водяной бане до полного улетучивания и сушат при 100—105°. Остаток должен быть невесомым.

Количественное определение. Около 0,5 г препарата (точная навеска) растворяют в 5 мл раствора едкого натра в мерной колбе емкостью100 мл и доводят объем раствора водой до метки. 10 мл полученного раствора переносят в колбу с притертой пробкой, прибавляют 0,5 г бромида калия, 40 мл разведенной соляной кислоты, 3 капли раствора метилового оранжевого и при сильном взбалтывании титруют 0,1 н раствором бромата калия. К концу титрования прибавляют еще 2 капли раствора метилового оранжевого. Исчезновение розового окрашивания жидкости указывает на конец титрования.

1 мл 0,1 н. раствора бромата калия соответствует 0,003755 г С₁₀Н₁₄О, которого в препарате должно быть не менее 99,0%.

Хранение. Список Б. В хорошо укупоренной таре, предохраняющей от действия света.