Йодометрическое определение

Разводят 1 мл 5% раствора глюкозы водой до 10 мл (1 мл 10% раствора – до 20 мл, 1 мл 25% раствора - до 50 мл, 1 мл 40% раствора - до 100 мл). К 10 мл полученного раствора прибавляют 10 мл 0,1 М раствора йода, 2 мл 10% раствора гидроксида натрия, закрывают склянку пробкой и реакционную смесь оставляют стоять в темном месте 5 минут. Далее прибавляют 5 мл кислоты хлористоводородной разведенной и титруют 0,1 М раствором тиосульфата натрия до обесцвечивания раствора (индикатор - крахмал).

Параллельно проводят контрольный опыт.

1 мл 0,1 М раствора иода соответствует 0,0099 г (водной) или 0,0090 (безводной) глюкозы.

Упаковка.По 200, 400 мл в бутылки стеклянные для крови, инфузионных и трансфузионных препаратов вместимостью 250 и 450 мл соответственно по ГОСТ 10782-85, укупоренные пробками из резиновой смеси марок ИК-21 и 52-369/1 по ТУ 38.006269-95 и обжатые колпачками алюминиевыми по ГОСТ Р51314-99.

На бутылку наклеивают этикетку из бумаги этикеточной по ГОСТ 7625-86 или писчей по ГОСТ 18510-87.

Каждую бутылку с инструкцией по применению помещают в пачку из картона по ГОСТ 7933-89. По 28 бутылок по 200 мл или по 15 бутылок по 400 мл с инструкциями по применению упаковывают в ящики из картона гофрированного» по ГОСТ 7933-89 (для стационаров).

Групповая упаковка и транспортная тара в соответствии с ГОСТ 17768-90.

Маркировка. На этикетке указывают предприятие-изготовитель и его товарный знак, адрес предприятия, телефон/факс, название препарата на русском языке, международное непатентованное название, концентрацию в процентах, состав, объем в миллилитрах, «При помутнении содержимого бутылку не использовать», «Стерильно», «Внутривенно», условия хранения, условия отпуска, peгистрационный номер, номер серии, срок годности, штриховой код.

На групповой упаковке дополнительно указывают количество упаковок, на упаковке без пачек дополнительно указывают количество бутылок в упаковке, «Для стационаров».

Маркировка транспортной тары в соответствии с ГОСТ 14192-96.

Контрольные вопросы и ситуационные задачи

1. Какими химическими реакциями доказывают принадлежность анализируемых веществ к альдегидам? Напишите уравнение химических реакций.

2. С какой целью к раствору формальдегида добавляют метанол?

3. Какие методы количественного определения веществ производных альдегидов Вы знаете? Напишите уравнения химических реакций.

4. Каковы условия хранения лекарственных веществ производных альдегидов?

5. При хранении раствора формальдегида образовался белый осадок. Какой химический процесс при этом произошел? Каков химический состав осадка?

6. Напишите графическую формулу, латинское и химическое названия кислоты аскорбиновой , глюкозы.

7. Как получают вышеперечисленные вещества?

8. Какими химическими реакциями можно подтвердить подлинность кислоты аскорбиновой? Напишите уравнения реакций.

9. Какие химические реакции используются для количественного анализа кислоты аскорбиновой, глюкозы?

10.Как применяют кислоту аскорбиновую, глюкозу в медицинской практике?

11.Какие условия необходимы для хранения этих веществ?

12.Почему при испытании на подлинность кислоты аскорбиновой с 2,6-дихлорфенолиндофенолом раствор последнего добавляют по каплям?

13.Приведите уравнения реакций, подтверждающих наличие полуацетального гидроксила в молекулах глюкозы и лактозы.

14.Приведите пример реакции конденсации для углеводов.

15.Приведите уравнения реакций, подтверждающих наличие как гидроксильной, так и альдегидной групп в молекуле глюкозы.

16.Какие изомеры известны Вам для молекулы глюкозы?

17.Обоснуйте возможность применения рефрактометрии для анализа глюкозы. Приведите формулу расчета содержания глюкозы.

18.Объясните, на чем основано поляриметрическое определение глюкозы в растворе? Приведите формулу расчета.

19.Можно ли кислоту аскорбиновую отличить от глюкозы реакциями окисления?

20.Дайте заключение о качестве раствора формальдегида по количественному определению с учетом требований ГФ Х (должно быть формальдегида в лекарственном средстве 36,5%-37,5%), если на определение 5 мл раствора приготовленного в результате разведения навески 1,0025 г в мерной колбе вместимостью 100 мл до метки взято 20 мл 0,1 моль/л раствора йода с К = 0,9974 и на титрование израсходовалось 7,63 мл 0,1 моль/л раствора натрия тиосульфата с К = 1,0021.

21.Какую массу кислоты аскорбиновой следует взять, чтобы на титрование (М. м. = 176,13) пошло 5 мл 0,1 М раствора йода?

22.Если взять две одинаковые массы кислоты аскорбиновой и одну из них титровать 0,1 М раствором гидроксида натрия, а другую 0,1 М раствором йодата калия, одинаковый ли объем этих растворов пойдет на титрование? Oтвет пояснить.

23.Рассчитайте, какую навеску порошка растертых таблеток кислоты аскорбиновой следует взять для количественного определения, чтобы на титрование израсходовалось 10,00 мл раствора калия йодата (0,1 моль/л) с К 1,0028? Таблетки по 0,05 г, средняя масса таблеток 0,200 г. М.м. кислоты аскорбиновой 176,13 г/моль.

24.На титрование 5 мл 5% раствора кислоты аскорбиновой для инъекций израсходовалось 25,00 мл раствора калия йодата (0,1 моль/л) с К 1,0015. Сделайте заключение о качестве. Согласно ФС, в 1 мл препарата должно быть от 0,0475 до 0,0525г кислоты аскорбиновой.

25.Рассчитайте удельное вращение глюкозы в пересчете на сухое вещество, если угол вращения водного раствора, содержащего 2,5 г лекарственного вещества в 25 мл растворителя, при длине кюветы 10 см равен + 4,74°.

26.При определении глюкозы рефрактометрическим методом в порошке состава:

Эритромицина 25000 ЕД

Глюкозы 0,2

показатель преломления раствора, приготовленного растворением в 1,5 мл воды и доведением водой до 2,0 мл навески порошка массой 0,1 г равен 1,3397, воды 1,333.Рассчитайте содержание глюкозы в лекарственной форме. Фактор показателя преломления глюкозы 0,00142. 1ЕД эритромицина соответствует 0,001 мг. (Преломлением света эритромицином можно пренебречь).

Список литературы для подготовки.

1. Государственная Фармакопея. Издание XI, вып. 1,2. – Москва: Медицина, 1987.

2. Беликов, В.Г. Фармацевтическая химия: Учеб. Для вузов. – Пятигорск, 2007.

3. Фармацевтическая химия: Учеб. Пособие / Под ред. А.П. Арзамасцева. – 2-е изд., испр. – М.: ГОЭТАР-Медиа, 2005.

4. Химический анализ лекарственных веществ по функциональным группам. Учебно-методическое пособие для студентов фармацевтического факультета. – Нижний Новгород: Изд-во Нижегородской государственной медицинской академии, 2003.

5. Органические лекарственные препараты. Алифатические соединения. Краткий конспект лекций. – Нижний Новгород: Изд-во Нижегородской медицинской академии, 2003.