М раствор натрия нитрита
7,5 г натрия нитрита растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1000,0 мл.
Установка титра. 0,300 г сульфаниловой кислоты РО растворяют в 50 мл 2 М раствора хлористоводородной кислоты, прибавляют 3 г калия бромида и охлаждают в бане со льдом. Полученный раствор титруют приготовленным раствором натрия нитрита, устанавливая конечную точку титрования электрометрически, используя в качестве индикаторного платиновый электрод, а в качестве электрода сравнения - хлорсеребряный или насыщенный каломельный, или с помощью внутренних индикаторов и внешнего индикатора (йодкрахмальная бумага). Титрование с тропеолином 00 проводят до перехода окраски от красной к желтой, со смесью тропеолина 00 с метиленовым синим – от красно-фиолетовой к голубой, с нейтральным красным – от красно-фиолетовой к синей. Выдержку в конце титрования с нейтральным красным увеличивают до 2 мин.
Титрование с йодкрахмальной бумагой ведут до тех пор, пока капля титруемого раствора, взятая через 1 мин после прибавления раствора нитрита натрия, не будет немедленно вызывать синее окрашивание на бумаге. Параллельно проводят контрольный опыт. В некоторых случаях выдержка может быть увеличена, о чем должно быть указано в фармакопейной статье.
1 мл 0,1 М раствора натрия нитрита соответствует 17,32 мг С6Н7 NО3 S.
М раствор натрия перйодата
21,4 г натрия перйодата растворяют в 500 мл воды и доводят объём раствора водой до 1000,0 мл. Натрия арсенита раствор готовят, растворяя 0, 25 г мышьяка растворяют в 2,5 мл раствора натрия гидроксида разведенного 8,5 %, прибавляют 1,0 г натрия гидрокарбоната и доводят объем раствора водо й до 100,0 мл.
Установка титра. К 20,0 мл приготовленного раствора прибавляют 5 мл хлорной кислоты, закрывают колбу пробкой и перемешивают. Доводят рН раствора до 6,4 насыщенным раствором натрия гидрокарбоната. Прибавляют 10 мл 16,6 % раствора калия йодида, закрывают пробкой, перемешивают, выдерживают 2 мин и титруют 0,025 М раствором натрия арсенита до слабо-желтого окрашивания, затем прибавляют 2 мл раствора крахмала и титруют до обесцвечивания раствора.
1 мл 0,025 М раствора натрия арсенита соответствует 5,348 мг NaIO4.