Титрованными растворами называются растворы точно известной концентрации, предназначенные для целей титриметрического анализа.

МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ КАЧЕСТВА ЛЕКАРСТВЕННОГО СРЕДСТВА

ОБЩАЯ ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ

Титрованные растворы ОФС
Взамен ГФ XII, 1ч., ОФС 42-0071-07

Титрованными растворами называются растворы точно известной концентрации, предназначенные для целей титриметрического анализа.

Концентрация титрованного раствора (титранта) обычно выражается его молярностью, титром или титром по определяемому веществу.

Молярность – это выраженное в молях количество растворённого вещества, содержащееся в одном литре раствора. Раствор, содержащий x молей вещества в одном литре раствора, обозначают xМ раствором.

, где

ν — количество растворённого вещества, моль;

V — общий объём раствора, л.

Титр – это выраженная в миллиграммах масса растворенного вещества, содержащаяся в одном миллилитре раствора (размерность – мг/мл).

Титр титранта по определяемому веществу – это выраженная в миллиграммах масса определяемого вещества, эквивалентная одному миллилитру данного титранта. Титр титранта по определяемому веществу вычисляют, исходя из молярности или титра титранта с учётом стехиометрических коэффициентов уравнения химической реакции, протекающей при титровании, и молярных масс реагирующих веществ (размерность – мг/мл).

Иногда концентрацию раствора выражают числом грамм-эквивалентов вещества в одном литре раствора. Такие растворы называются нормальными и обозначаются символом «н.». Грамм-эквивалентом называется число граммов вещества, равное его эквиваленту. Эквивалент вещества – это такое количество вещества, которое реагирует с 1,008 г водорода или вытесняет такое же количество водорода из его соединений. Величина эквивалентной массы определяется, исходя из химической формулы вещества и его принадлежности к тому или иному классу химических соединений. Из этого определения следует, что эквивалент данного вещества может изменяться в различных реакциях; величина его зависит от той конкретной реакции, в которой вещество участвует.

Для приготовления титрованных растворов применяют химически чистые вещества или промышленного производства стандарт-титры (фиксаналы) для титриметрии. Допускается приготовление титрованного раствора приблизительно требуемой концентрации, несколько большей, чем требуется по расчету, который при необходимости можно довести до нужной концентрации путем разведения или укрепления.

Приготовленные титрованные растворы стандартизуют двумя способами: по стандартному титрованному раствору или по точной навеске исходного стандартного вещества. Перед стандартизацией титрованный раствор необходимо тщательно перемешать. Концентрацию титрованных растворов определяют путем достаточного количества титрований (не менее трех).

Если титрованный раствор используют в количественном анализе, в котором конечную точку титрования определяют электрометрическим методом (например, методом амперометрии или потенциометрии), раствор стандартизуют тем же методом. Состав среды, в которой стандартизуют титрованный раствор, должен быть таким же, как и тот, в котором он будет использован.

Если концентрация приготовленного титрованного раствора отличается от теоретически заданной (например, из-за длительного хранения), то необходимо вычислить поправочный коэффициент (К), представляющий собой отношение фактически полученной концентрации титрованного раствора к теоретически заданной.

Вычисление поправочного коэффициента производят одним из указанных ниже способов.

Способ 1 – по навеске исходного стандартного вещества:

,

где а – навеска вещества, по которому устанавливают титр, г;

Т – количество вещества, по которому устанавливается титр,

содержащееся в 1 мл раствора заданной нормальности, г;

V – объем приготовленного раствора, израсходованный на

титрование, мл.

 

Способ 2 – по титрованному раствору известной концентрации:

,

где V0 – объем раствора вещества, по которому устанавливается титр, мл;

V – объем приготовленного раствора, израсходованного на титрование, мл;

K0 – поправочный коэффициент раствора, по которому устанавливается титр.

Коэффициент К должен находиться в пределах от 0,98 до 1,02. Если коэффициент К отличается от указанных пределов (более чем на ±2 %), то раствор следует разбавить или укрепить на основании следующего расчета:

В случае разбавления раствора из величины К вычитают единицу и полученную разность умножают на 1000. Результат умножения соответствует количеству воды в миллилитрах, которое следует прибавить к каждому литру разбавляемого раствора. В случае укрепления из единицы вычитают коэффициент К и разность умножают на количество граммов исходного вещества, взятое для приготовления 1 л раствора. Полученное количество добавляют на каждый литр раствора. После этого раствор тщательно перемешивают.

Относительное стандартное отклонение при определении молярности не должно превышать 0,2 %

Титрованные растворы меньшей молярности можно приготовить посредством точного разведения более концентрированных титрованных растворов водой, свободной от углерода диоксида. Поправочные коэффициенты полученных разбавленных растворов такие же, как у исходных растворов. Исключение составляют титрованные растворы для окислительно-восстановительного титрования, которые после разбавления нуждаются в повторной установке титра. Методика установки титра должна быть приведена в фармакопейной статье.

Растворы с молярностью ниже 0,1 М готовят непосредственно перед использованием.

Так как при хранении концентрация титрованного раствора может измениться, необходимо перепроверять поправочные коэффициенты титрованных растворов. При описании титрованных растворов приведены особенности условий хранения и периодичность проверки коэффициента поправки отдельных титрованных растворов.

В описании каждого титрованного раствора указывается теоретическое содержание химически чистого вещества в миллиграммах в 1 мл раствора.

Титрованные растворы хранят при комнатной температуре, защищая их, при необходимости, от воздействия углерода диоксида и влаги воздуха и от прямых солнечных лучей.

Рекомендуется готовить, стандартизовать и использовать титрованные растворы при одной и той же температуре.