Отбор пробы.

 

Для проведения анализа берут так называемую среднюю (представительную) пробу. Средняя проба составляется из большого числа мелких порций, взятых в разных местах анализируемого материала. Таким обаразом состав средней пробы приближается к среднему химическому составу большого количества исследуемого материала.

Различают генеральную, лабораторную и анализируемую пробы. Генеральная проба отбирается непосредственно из анализируемого объекта. Она обычно достаточно большая от 1 до 50 кг, в некоторых случаях достигает нескольких тонн. Лабораторная проба отбирается из генеральной пробы путем ее сокращения и составляет от 1 до 25 г. Лабораторную пробу делят на три части: одна используется для предварительных исследований, вторая – для арбитражных анализов, третья – которая и является анализируемой пробой, непосредственно для анализа. (Схема 1.) Из анализируемой пробы берут несколько навесок (если анализируемый объект – твердое вещество) или аликвот (если анализируемый объект – жидкость или газ) для параллельных определений компонента.

При отборе пробы следует учитывать прежде всего агрегатное состояние анализируемого объекта, так как способы отбора проб для газов, жидкостей и твердых тел различны.

Рассмотрим подробнее отбор пробы твердого вещества. Генеральная проба слишком велика и еще непригодна для анализа, к тому же она, как правило, неоднородна. Поэтому после отбора пробы ее подвергают гомогенизации. Для этого пробу измельчают (дробят) и просеивают.

 

Cхема № 1

 

Генеральная проба 1 –50 кг

 

 

Лабораторная проба 0,025 – 1 кг

Предварительный Арбитражный Непосредственный

анализ анализ анализ (анализируе-

мая проба)

 

Для сокращения пробы пользуются приемом квартования (рис.1).

Измельченный материал перемешивают в куче, рассыпают ровным слоем в виде квадрата (или круга), делят на четыре сектора, содержимое двух противоположных секторов отбрасывают, а двух остальных соединяют вместе.

 

Операцию квартования повторяют многократно, до необходимой величины анализируемой пробы.

 

Рис.1 Схема подготовки первичной

пробы:

а- измельченный и перемешанный материал;

б- материал рассыпанный тонким слоем в виде

квадрата или круга; в- материал, разделенный

на четыре сектора (квартование)

Схема № 2