основные лабораторные операции и контроль.

ОСНОВНЫЕ ЛАБОРАТОРНЫЕ ОПЕРАЦИИ

А3.1. Проведение синтеза и первичная обработка реакционных смесей

А3.2. Экстракция. Работа с растворами веществ. Осушители.

АЗ.З. Кристаллизация и фильтрование

Выбор растворителя

Проведение перекристаллизации

Фильтрование

Сушка твердых продуктов синтеза

А3.4.Перегонка и ректификация. Вакуумная перегонка. Возгонка

Зависимость температуры кипения вещества от давления

Равновесие жидкость - газ для смеси соединений

Возгонка

A3.5. Перегонка с водяным паром

A3.6. Хроматография

А4. КОНТРОЛЬ ПРОТЕКАНИЯ РЕАКЦИИ И ПОДТВЕРЖДЕНИЕ АУТЕНТИЧНОСТИ ПРОДУКТОВ

А4.1. Хроматографические методы контроля протекания реакции и чистоты продуктов

Газо-жидкостная хроматография

Тонкослойная хроматография

Газо-жидкостная хроматография (ГЖХ, газожидко-твердофазная хроматография), вид хроматографии. в которой подвижной фазой служит газ, а неподвижной - жидкость, нанесенная тонким слоем ( 100 нм) на твердый носитель; вариант газовой хроматографии. Неподвижная жидкая фаза (НЖФ) должна быть термически стабильной, химически устойчивой, иметь небольшую вязкость.

Тонкослойная хроматография — хроматографический метод, основанный на использовании тонкого слоя адсорбента в качестве неподвижной фазы. Он основан на том, что разделяемые вещества по-разному распределяются между сорбирующим слоем и протекающим через него элюентом, вследствие чего расстояние, на которое эти вещества смещаются по слою за одно и то же время, различается. Тонкослойная хроматография предоставляет большие возможности для анализа и разделения веществ, поскольку и сорбент, и элюент могут варьироваться в широких пределах. При этом коммерчески доступен ряд пластинок с различными сорбентами, что делает возможным быстрое и рутинное использование метода.

Экстра́кция (от лат. extraho — извлекаю) — метод извлечения вещества из раствора или сухой смеси с помощью подходящего растворителя (экстраге́нта). Для извлечения из смеси применяются растворители, не смешивающиеся с этой смесью.

3.3. Возгонка.

При возгонке происходит испарение вещества при нагревании в вакууме (ниже температуры плавления вещества) с конденсацией паров на охлажденной поверхности.

Очистка твердого вещества возгонкой возможна только в том случае, если давление его паров выше, чем давление паров примесей. Когда давление паров твердого вещества соответствует приложенному давлению получают наилучшие результаты. Например : Е-стильбен возгоняют при температуре 100^оС и давлении 20 мм рт. ст.

Перегонка.

Перегонка является наиболее важным широко используемым методом очистки органических жидкостей и разделения жидких смесей.

Этот метод заключается в кипячении и выпаривании жидкости с последующей конденсацией паров в дистиллат.