Препарирование образцов для ПЭМ

Важнейшим условием получения качественного изображений в просвечивающем электронном микроскопе является наличие специально подготовленных образцов с толщинами в области исследования, составляющими прядка нескольких десятков нанометров, что обусловлено необходимостью обеспечить сквозное прохождение через их структуру пучка электронов. Кроме того, к ПЭМ-образцам предъявляются жёсткие требования в отношении их структурной целостности вплоть до субатомного уровня, ибо дефекты, возникающие в процессе препарирования, могут кардинально исказить реальную структуру исследуемого материала.

Процесс препарирования образцов в целом носит нетривиальный характер, и в значительной степени зависит от свойств исследуемого материала. Однако существует ряд наиболее общих операций, подробно описанных в литературе. К ним относятся следующие действия:

1. склеивание эпоксидной смолой «пакета» образцов, состоящего из исследуемой структуры и нескольких жертвенных кремниевых пластинок (рис. 3.1);

 

Рис 3.1. подготовка «пакета» образцов [4].

2. из полученного «пакета» высверливается ультразвуком цилиндр диаметром 2,3 мм, так чтобы интересующая нас область оказалась в его центре. Затем этот цилиндр вклеивается в металлическую трубочку (рис.3.2);

 

 

 

 

Рис. 3.2. создание цилиндра из пакета образцов и вклеивание его в металлическую трубку [4].

3. полученная таким образом заготовка распиливается на тонкие диски толщиной ~0,5 мм;

4. после этого образец механически утоняется на шлифовальной бумаге до толщины в 80-100мкм. При этом соблюдается технология последовательного снижения размера зерна шкурки, для обеспечения минимальных структурных нарушений в области исследования;

5. дальнейшее механическое утонение образца осуществляется посредством димплера - шлифовальной машины, создающей в его структуре концентрическую лунку, глубиной от 40 до 60 мкм. Таким образом, толщина объекта исследований в центре ПЭМ-диска составляет всего ~20 мкм;

образец

шлифовальное колесо

Рис.3.3. Димплер [4].

6. финальной стадией препарирования образца является ионное травление. Утонение происходит за счет бомбардировки образца ионами аргона. Условия травления задаются углом падения потока ионов на образец и ускоряющим напряжением. Эти величины варьируются в диапазоне от 3° до 10° и от 100эВ до 6кэВ соответственно.