Рентгеновские дифрактометры

Применение дифрактометров сокращает продолжительность исследования, повышает чувствительность и точность измерения, позволяет расширить круг решаемых задач, исключить фотографическую и денситометрическую обработку пленки.

Дифракционная картина в дифрактометрах регистрируется не одновременно, а последовательно. Детектор фиксирует интенсивность дифракции в узком угловом интервале в каждый момент времени. Поэтому интенсивность первичного пучка должна быть стабильной во времени, а схема съемки - фокусирующей для увеличения интенсивности в каждой точке регистрации. Это обеспечивается наличием у дифрактометров высокостабилизированного источника питания рентгеновской трубки, точного гониометрического устройства и блоков электронной регистрации.

Основными частями рентгеновского дифрактометра являются (рис. 5):

- рентгеновская трубка;

- генераторное устройство, обеспечивающее подачу на трубку выпрямленного высокого напряжения;

- система стабилизации напряжения на трубке, анодного тока и тока накала;

- питание цепи накала трубки;

- система охлаждения рентгеновской трубки;

- система регулирования, контроля и обеспечения безопасности работы;

- блок установки образцов (гониометр);

- блок регистрации спектров (самописец).

Рис. 5. Основные части портативного рентгеновского дифрактометра РИКОР-4.

Гониометрические устройства современных дифрактометров общего назначения комплектуются, различными приставками и приспособлениями, позволяющими проводить на данных установках разнообразные, исследования. Наряду с фазовым анализом эти устройства позволяют проводить исследование монокристаллов, текстур, изучение объекта при высоких и низких температурах, регистрировать отражения в малоугловой области.

В дифрактометрах применяется фокусировка от плоского образца по методу Брэгга-Брентано (рис.6), допускающая вращение образца в собственной плоскости. Источник излучения F и щель S детектора располагаются на окружности R, в центре которой находится плоский образец. При фокусировке плоскость образца касается фокусирующей окружности. Для этого плоскость образца при θ =0 устанавливают вдоль первичного пучка. При изменении положения детектора образец поворачивается на угол θ, в два раза меньший угла поворота детектора. Связь 1:2 между валами держателя образца и детектора осуществляется с помощью зубчатой передачи. Источник излучения, лежащий на фокусирующей окружности, - проекция фокуса трубки. Расходимость первичного пучка в горизонтальной плоскости ограничивается установкой сменных щелей различной ширины S₁, S₂, S₃, в вертикальной плоскости – щелями Соллера, устанавливаемыми между S₁ и S₂ и S₃ и детектором.

Рис. 6. Ход лучей в гониометре с фокусировкой по Брэггу-Брентано.

Все детали, определяющие геометрию съемки, а также держатель образца и детектор устанавливают на гониометрическом устройстве. Держатель образца и детектор приводят в движение синхронным электродвигателем для регистрации рентгенограммы при помощи самописца. Скорость вращения образца и счетчика устанавливают с помощью редуктора. Для синхронизации лентопротяжного устройства с вращением образца и счетчика по схеме θ -2θ через заданные угловые интервалы из гониометра на самописец подаются сигналы (штрихи-отметки). Держатель образца вставляют в специальную приставку, за счет которой во время записи рентгенограммы образец может вращаться относительно нормали к отражающей плоскости.

Интенсивность рентгеновских лучей, попадающих в детектор, измеряется скоростью счета импульсов n =N/t , где N - число импульсов, зарегистрированных за время t. Погрешность измерения тем меньше, чем выше интенсивность отражений или больше время измерения.

Правильность юстировки дифрактометра контролируется периодической регистрацией спектров эталонного образца (например, порошка - кварца или, что еще лучше, монокристалл). При этом контролируют положение и интенсивность дифракционных пиков, а также уровень фона.