Основные операции гравиметрического анализа

Взятие навески анализируемого вещества

Выбор растворителя

Растворение навески Выбор условий осаждения

Выбор осадителя

Расчет объема осадителя

Осаждение

(получение осаждаемой

формы)

Выбор фильтра

Выбор метода

фильтрования

Фильтрование

Выбор промывной

жидкости

Выбор температуры

Промывание осадка

Высушивание осадка

Прокаливание осадка

(получение гравимет-

рической формы)

Взвешивание

Вычисления

Расчет погрешностей

Наилучший осадитель выбирается, исходя из требований, предъявляемых к осадку. В гравиметрии различают две формы осадка: осаждаемую и гравиметрическую.

Осаждаемая форма – это осадок, полученный в результате осаждения определенного иона.

Она должна удовлетворять следующим требованиям:

- обладать малой растворимостью, т. е. произведение растворимости осаждаемой формы должно быть очень малой величиной;

- образовывать крупнокристаллический осадок (такой осадок легко фильтруется, не забивает пор фильтра и хорошо отмывается от примесей);

- легко и полностью при прокаливании превращаться в гравиметрическую форму.

При различных условиях осаждения получают осадки кристаллической и

аморфной структуры. Аналитической практикой установленно,что наиболее удобны в работе кристаллические осадки с массой около 0,1 – 0,3 г. Навеску, необходимую для анализа, вычисляют, учитывая эти нормы и зная приблизительное содержание определенного элемента в веществе.

Гравиметрическая форма – это осадок, который получается в результате прокаливания осаждаемой формы.

Гравиметрическая форма должна удовлетворять следующим требованиям:

- химический состав ее должен точно соответствовать определенной формуле, на основании которой вычисляют количество определяемого иона;

- она должна быть химически устойчивой, т. е. мало гигроскопичной, не поглощать углекислого газа из воздуха, не окисляться и не восстанавливаться

Фильтрование – с помощью этой операции отделяют осадок от раствора.

В гравиметрии для фильтрования применяют не обычную фильтроваль-

ную бумагу, а так называемые беззольные фильтры. В процессе изготовления эти фильтры обрабатывают кислотами, так что основная часть минеральных веществ из них удаляется. Масса золы, которая образуется при сжигании такого фильтра, настолько мала, что ею пренебрегают при взвешивании прокаленного осадка. Промышленность выпускает беззольные фильтры нескольких сортов, различающихся как по диаметру, так и по плотности бумаги. В зависимости от плотности бумаги каждая пачка фильтров упаковывается лентой определенного цвета:

- фильтры с «черной (или «красной») лентой» крупнопористые и предназначены для фильтрования аморфных осадков;

- фильтры с «белой лентой» средней плотности и их используют для фильтрования большинства кристаллических осадков;

- фильтры с «синей лентой» мелкопористые и применяются для отделения мелкокристаллических осадков от раствора.

Следовательно, перед началом фильтрования выбирают фильтр необходимой плотности и подходящего размера. Фильтрование проводят методом декантации, при этом отстоявшуюся жидкость с осадка сливают осторожно, стараясь не взмутить осадок, чтобы поры фильтра дольше не забивались твердыми частицами и фильтрование происходило быстрее.

Отфильтровав осадок, приступают к промыванию.

Промывание осадка. Осадок, образующейся при осаждении, увлекает за собой посторонние вещества из раствора. Это может привести к искажению результатов анализа. С целью удаления примесей осадок промывают. При промывании осадка необходимо исключить возможные потери осаждаемого вещества. Поэтому выбор промывной жидкости определяется свойствами промываемого осадка.

В гравиметрии в качестве промывных жидкостей используют:

1. дистиллированную воду для промывания труднорастворимых в воде осадков;

2. раствор осадителя для осадков заметно растворимых в воде;

3. раствор электролита – коагулятора, для промывания осадков, склонных к пептизации (переходу в коллоидное состояние).

Отфильтрованный и промытый осадок высушивают. Эти операции позволяют получить вещество со строго определенным химическим составом

Высушивание. Целью данной операции является удаление излишней влаги из осадка с фильтром. Высушивание проводят в сушильном шкафу при температуре не выше 90 – 150^оС. Для этого воронку вместе с фильтром и осадком помещают в прогретый сушильный шкаф на 20 – 30 минут.

Прокаливание. Эта операция проводится для полного удаления воды из осадка и превращения его в гравиметрическую форму. Прокаливание осадка проводят в фарфоровых тиглях в муфельной печи. Прежде, чем приступить к прокаливанию, необходимо определить путем взвешивания массу пустого, заранее прокаленного тигля. Затем в тигель помещают фильтр вместе с осадком, предварительно свернув его, и прокаливают в муфельной печи при заданной температуре 25 –30 минут. Охлаждают тигель до комнатной температуры в эксикаторе и взвешивают на аналитических весах.

Прокаливание, охлаждение и взвешивание повторяют до тех пор, пока не будет достигнута постоянная масса тигля с осадком.

Вычисления в гравиметрии. Содержание определяемого вещества в полученном осадке вычисляется по формуле:

m = В × F,

где m – масса определяемого вещества в осадке, г.;

В – масса гравиметрической формы, г.;

F – гравиметрический фактор.

Гравиметрический фактор показывает, сколько граммов определяемого вещества содержит 1 г осадка и вычисляют по формуле:

F = , где

М₁ – молярная масса определяемого вещества;

М₂ – молярная масса гравиметрической формы;

n - число атомов или молекул определяемого вещества в формульной единице гравиметрической формы.

Массовую долю определяемого вещества в исследуемом образце вычисляют по формуле:

w = ,

где В – масса гравиметрической формы, г.;

F – гравиметрический фактор;

m – масса исследуемого вещества, г.

В конкретных случаях гравиметрические факторы находят следующим образом:

Определяемое вещество	Гравиметрическая форма	Гравиметрический Фактор
Ва	ВаSO₄	А_Ва М_Ва_SO
Аl	Аl₂O₃	2A_Al M_{Al O}
Fe	Fe₂O₃	2A_Fe M_{Fe O}