Аппаратура, методика и порядок проведения работы

Раствор для фосфатирования. Нанесение фосфатного покрытия производят химическим методом (простым погружением) из цинк-фосфатного раствора, содержащего (г/л): 60-70 Zn(H₂PO₄)₂·2H₂O; 80-100 Zn(NO₃)₂; 0,2-1,0 NaNO₂ при комнатной температуре, в фарфоровом стакане с 500 мл раствора. В раствор для улучшения качества покрытия и ускорения процесса введены соли азотной и азотистой кислот, участвующие в катодном процессе и тем ускоряющие анодный процесс ионизации основного металла.

При выполнении работы повторите правила работы с растворами кислот и щелочей (см. стр. 7).

Подготовка образцов. Пять стальных образцов зачищают, тщательно обезжиривают протиркой содой, промывают горячей и холодной водой до полного смачивания поверхности водой (критерий обезжиривания). Четыре образца (№ 1-4) завешивают на стеклянных крючках в раствор фосфатирования, налитый в широкий стакан. О начале процесса фосфатирования судят по выделению пузырьков водорода. Общая продолжительность формирования покрытия 30 мин.

Образцы с фосфатным покрытием вынимают из ванны, тщательно промывают проточной водой и высушивают. Образцы № 1, 2 оставляют на сухой фильтровальной бумаге, а образцы № 3, 4 дополнительно пассивируют в растворе 0,5 г/л K₂Cr₂O₇ при 70 °C 1,5 мин. После этого их промывают и высушивают.

Определение электродного потенциала. Электродный потенциал определяют на трех следующих образцах: нефосфатированном (№ 5), фосфатированном без пассивации (№ 1) и с пассивной обработкой (№ 3). В качестве имитации атмосферных условий (пленки влаги на поверхности) выбран 3 %-ный раствор NaCl. Измерение проводят на установке (рис. 4) (см. описание лабораторной работы 4). Поочередно опускают образцы в раствор 3 %-ного NaCl и измеряют потенциал по отношению к хлорсеребряному электроду сравнения.

Результаты записывают в табл. 26. Образцы вынимают, промывают и высушивают. Они еще будут использованы при других испытаниях.

Таблица 26

Время, мин	Время доп. обработки, мин	Электродный потенциал, В	Защитные свойства фосфатных покрытий
Капельная проба	Пористость, число пор на 1 см2	Оценка по площади корр. повреждений
по х.с.э.	по н.в.э.	время изменения цвета капли, мин	показатель защитных свойств	Sкор	баллы

 

Определение защитных свойств фосфатных покрытий по капельной пробе. Берут те же образцы, на которых определяли потенциал (кроме нефосфатированного), то есть № 1 и 3. На каждый образец по диагонали накладывают пропитанную парафином полоску с тремя отверстиями по 5 мм. Слегка нажимая теплым кончиком ножа вокруг отверстий, приклеивают бумагу к поверхности для того, чтобы не растекалась капля реагента. Испытывают сначала фосфатированный образец без дополнительной обработки (№ 1), а затем запассивированный (№ 3). Для этого из капельницы наносят в каждый кружочек каплю реагента: 40 мл 0,4 М CuSO₄·5H₂O + 20 мл 10 % NaCl + 1,5 мл 0,1 HCl (температура комнатная), включают секундомер. Наблюдают через лупу (х4-6) за изменением цвета капли от голубого до зеленого. Момент изменения цвета капли отмечают и заносят в табл. 26.

Оценивают защитные свойства полученных покрытий и записывают их в табл. 26.

Определение пористости фосфатных покрытий. Оно производится на другой паре образцов (№ 2, 4) методом наложения фильтровальной бумаги, смоченной раствором 10 г K₃[Fe(CN)₆] и 15 г NaCl в 1 л воды. Методику определения см. в описании лаб. работы 19. Запишите в табл. 26 показатель пористости (число пор/см²). Бумагу после испытаний не выбрасывайте!

Определение защитных свойств фосфатных покрытий по площади коррозионных повреждений. Метод заключается в определении площади поверхности, занятой коррозионными повреждениями (в данном случае по результатам определения пористости, так как испытание на пористость можно рассматривать как метод ускоренных коррозионных испытаний – анодное растворение основного металла в сквозных порах покрытия).

Наложите на сухую фильтровальную бумагу с точками пористости пластинку-эталон из плексигласа с нанесенной на нее сеткой с известной стороной квадрата (1 см). Не учитывайте дефекты и пористость, расположенные на расстоянии 5-10 мм от края образца. В табл. 27 дана оценка защитных свойств покрытий по капельной пробе.

Таблица 27

Характеристика защитных свойств	Время изменения цвета капли, мин
Повышенные	Более 5
Стандартные	Не менее 5
Средние	2-5
Пониженные	1-2
Низкие	До 1

 

Определите суммарную площадь пор (на мелкой сетке) и соотнесите ее с оцениваемой поверхностью (выделенный квадрат поверхности):

(122)

где n – количество коррозионных очагов на оцениваемой поверхности; S_i – площадь одного коррозионного очага, мм²; S_оц – площадь оцениваемой поверхности, мм²; X – доля площади, занятая очагами коррозии, %.

Оцените защитную способность по табл. 28 в баллах. В табл. 28 дана оценка защитной способности покрытий по площади, занятой коррозионными повреждениями, и приведен пример расчета этой оценки (рис. 30).

 

Таблица 28

Доля площади, занятой коррозионными повреждениями, %	Оценка, баллы	Доля площади, занятой коррозионными повреждениями, %	Оценка, баллы
Без повреждений		От 1,0 до 2,5
От 0 до 0,1		От 2,5 до 5,0
От 0,1 до 0,2		От 5,0 до 10,0
От 0,2 до 0,5		От 10,0 до 25,0
От 0,5 до 1,0		От 25,0 до 50,0
		От 50 и более

 

(а) (б)

Рис. 30. а – балл 7; 0,27 %; б – балл 9; 0,034 %. 1 точка диаметром 0,5 мм имеет площадь 0,15 мм², 1,0 – 0,78 мм², 1,5 – 1,77 мм², 2,0 – 3,14 мм² соответственно