Опыт 4. Определение серы сплавлением вещества с металлическим натрием

Реактивы и материалы: металлический натрий; стрептоцид белый (или сульфаниловая кислота); этиловый спирт; уксуснокислый свинец, 0,1 н. раствор; нитропруссид натрия, 0,5 н. раствор. Оборудование: фильтровальная бумага.

В сухую пробирку помещают испытуемое вещество, например белый стрептоцид или сульфаниловую кислоту (несколько крупинок 5-6 мг), и вносят небольшой кусочек металлического натрия.

Держа пробирку вертикально, нагревают смесь докрасна, чтобы натрий плавился в смеси с веществом. Затем пробирку со сплавом охлаждают и добавляют в нее 3 капли этилового спирта для удаления остатка металлического натрия. После окончания выделения пузырьков газа (водорода) сплав растворяют при нагревании в 5 каплях дистиллированной воды.

Складывают вместе два кусочка фильтровальной бумаги 30*30 мм и наносят с помощью пипетки по 2 капли темной жидкости на противоположные углы бумажки (рис.).

Верхняя фильтровальная бумажка служит фильтром, через который фильтруется раствор сернистого натрия от частичек угля, образовавшегося при обугливании вещества. На нижней фильтровальной бумажке появляются два бесцветных пятна. На одно из них наносят каплю раствора уксуснокислого свинца: мгновенно появляется коричневое окрашивание от образовавшегося сульфида свинца. На другое пятно наносят одну каплю свежеприготовленного раствора нитропруссида натрия Na₂[Fe(CN)₅(NO)], при этом тотчас появляется красно-фиолетовое окрашивание, постепенно изменяющее свой цвет.

Эта цветная реакция на ион S^2- обусловлена образованием комплексной соли состава Na₄[Fe(CN)₅(NO)S].

Химизм процесса:

2Na + [S] → Na₂S

Na₂S + (CH₃COO)₂Pb → PbS + 2CH₃COONa

Na₂S + Na₂[Fe(CN)₅NO] → Na₄[Fe(CN)₅(NO)S].