Новокаина 1,0

Описание. Бесцветная прозрачная жидкость.

Подлинность.

Кальций-ион. К 1-2 каплям ЛФ на предметном стекле прибавляют 1-2 капли раствора аммония оксалата – образуется белый осадок, нерастворимый в уксусной кислоте, растворимый в хлороводородной и азотной кислотах.

Натрий-ион. К 1 капле ЛФ на предметном стекле прибавляют 1 каплю кислоты пикриновой. Под микроскопом видны длинные желтые иглы, выходящие из одного центра кристаллизации.

Новокаин. К 5-7 каплям ЛФ прибавляют по 3-4 капли кислоты хлороводородной разведенной и раствора натрия нитрита, перемешивают. 2-3 капли полученного раствора приливают к 1 мл щелочного раствора β-нафтола, появляется оранжево-красное окрашивание.

Галогениды при одновременном присутствии. К 1-2 каплям ЛФ в пробирке прибавляют по 10 капель воды и кислоты серной разведенной, 0,5 мл хлороформа, 1-2 капли 1%-го раствора калия перманганата и встряхивают, хлороформный слой окрашивается в желто-бурый цвет (бромид-ион). Далее прибавляют раствор калия перманганата до стойкого фиолетового окрашивания водного слоя и встряхивают 1-2 минуты. Чтобы убедиться в полноте окисления бромида, водный слой сливают в другую пробирку, прибавляют 10-15 капель хлороформа, 1-2 капли калия перманганата и сильно встряхивают, хлороформный слой не должен окрашиваться. Для идентификации хлорид-иона водный слой сливают, прибавляют к нему по капле раствор перекиси водорода до обесцвечивания, затем 2-3 капли раствора серебра нитрата, выделяется белая муть или осадок, растворимый в растворе аммиака.

Количественное определение.

Кальция хлорид. (М.м. 219,08)

К 1 мл ЛФ прибавляют 5 мл аммиачного буферного раствора, 0,12 г индикаторной смеси или 5-7 капель раствора кислотного хромового темно-синего (или кислотного хром черного специального) и титруют раствором трилона Б (0,05 моль/л) до перехода фиолетовой окраски в ярко-синюю (без фиолетового оттенка) (V₁).

Новокаин. (М.м. 271,80).

К 5 мл ЛФ прибавляют 5 мл нейтрализованной по фенолфталеину смеси спирта с хлороформом (1:2), 5-7 капель раствора фенолфталеина и титруют раствором натрия гидроксида (0,1 моль/л) при взбалтывании до слабо-розового окрашивания водного слоя. (V₂).

Сумма галогенидов.

Вариант 1. К 1 мл ЛФ прибавляют 5 мл воды, 2-3 капли индикатора - раствора бромфенолового синего. По каплям кислоту уксусную разведеную до получения зеленовато-желтого окрашивания и титруют раствором серебра нитрата (0,1 моль/л) до сине-фиолетового окрашивания (V₃).

М.м. натрия бромида 102,90

Вариант 2. К 2 мл ЛФ прибавляют 10 мл воды, 5-8 капель индикатора – раствора дифенилкарбазона, 1-2 капли кислоты азотной разведенной и титруют раствором ртути (II) нитрата (0,1 моль/л УЧ [1/2 Hg(NO₃)₂]) до перехода розовато-желтой окраски раствора в светло-сиреневую. Расчет по формуле варианта 1.

 

 

дата Характер и содержание выполненной работы Подпись 27.04, Анализ экстемпоральных лекарственных форм (порошки, микстуры, мази, глазные капли, растворы для инъекций и др.) Анализ порошков Натрия гидрокарбоната Натрия тетрабората по 0,4 Натрия хлорида 0,2 Описание. Белый порошок без запаха, солено-щелочного вкуса. Растворим в воде, водный раствор имеет щелочную реакцию. Подлинность. Проводится без разделения ингредиентов. 1. 0,05 г порошка лекформы растворяют в 0,5 мл воды, раствор подкисляют 7-8 каплями разведенной хлороводородной кислоты. Каплю раствора наносят на полоску куркумовой бумаги. При высушивании бумага окрасится в розовый или буровато-красный цвет, переходящий от смачивания раствором аммиака в серно-зеленый (борат-ион). 2. К 0,01-0,02 г порошка прибавляют 2-3 капли разведенной хлороводородной кислоты. Выделяются пузырьки углекислого газа (гидрокарбонат-ион). 3. 0,02 г порошка растворяют в 1 мл воды, прибавляют 10 капель разведенной азотной кислоты и 5 капель раствора серебра нитрата. Выделяется белый творожистый осадок (хлорид-ион). 4. Катион натрия доказывают микрокристаллоскопической реакцией с пикриновой кислотой (см. занятие №7). Количественное определение Проводится без разделения смеси. Сначала определяют сумму натрия гидрокарбоната и натрия тетрабората ацидиметрическим методом (вариант вытеснения), образующуюся борную кислоту переводят в бороглицериновый комплекс и определяют алкалиметрическим методом нейтрализации. Натрия хлорид определяют меркуриметрическим методом. Определение суммы натрия гидрокарбоната и натрия тетрабората 1. Около 0,1 г (т.н.) порошка помещают в колбу для титрования, растворяют в 20 мл воды, прибавляют 1 каплю метилового оранжевого и титруют раствором хлороводородной кислоты (0,1 моль/л) до перехода оранжево-желтой окраски в розовую. 2. Оттитрованную жидкость кипятят в течение 1 минуты для удаления углекислого газа (долго кипятить нельзя, т.к. может улетучиться частично борная кислота). Смесь охлаждают, прибавляют 5 мл глицерина, нейтрализованного по фенолфталеину, 5-7 капель фенолфталеина и титруют раствором натрия гидроксида (0,1 моль/л) до появления устойчивой в течение 30 секунд розовой окраски. Затем прибавляют еще 2-3 мл глицерина, если окрашивание исчезает, снова титруют до розовой окраски. Переход окраски в процессе титрования: розовая (по метилоранжу) – желтая (по метилоранжу) – розовая (по фенолфталеину). Расчет содержания буры и натрия гидрокарбоната       Берется половинный объем натрия гидроксида, т.к. на титрование борной кислоты натрия гидроксида (0,1 моль/л) расходуется в 2 раза больше, чем кислоты хлороводородной (0,1 моль/л) на натрия тетраборат. Предварительный расчет. В навеске порошка, равной 0,1 г, содержится по 0,04 г буры и соды. Суммарный объем хлороводородной кислоты равен 6,9 мл. Определение натрия хлорида Около 0,05 г порошка (т.н.) помещают в колбу для титрования, добавляют 5 мл воды, 8 капель разведенной азотной кислоты, 2 капли дифенилкарбазона и титруют раствором ртути (II) перхлората (0,05 моль/л, УЧ ½ Н₀(СIО₄)₂) до розово-фиолетовой окраски раствора. Предварительный расчет. В навеске порошка содержится натрия хлорида: в 1,0г. лекформы – 0,2г. NaCl в 0,05г. лекформы – х г. NaCl 2 Эуфилина 0,025 Сахара 0,1 Описание. Белый кристаллический порошок со слабым аммиачным запахом. Подлинность. 1. 0,05 г лекарственной формы помещают в фарфоровую чашку, прибавляют по 10 капель разведенной хлороводородной кислоты и пергидроля, вновь выпаривают досуха на водяной бане. После охлаждения к сухому остатку добавляют 3-5 капель раствора аммиака; появляется пурпурно-красное окрашивание (эуфиллин). 2. 0,05 г лекарственной формы растворяют в 1 мл воды, прибавляют 1 каплю раствора меди (II) сульфата; появляется ярко-фиолетовое окрашивание (эуфиллин). 3. К 0,01 г лекарственной формы прибавляют 1-2 мл разведенной хлороводородной кислоты, несколько кристаллов резорцина и кипятят 1 мин. Появляется красное окрашивание – (сахар). Количественное определение. Эуфиллин. 0,05 г лекарственной формы растворяют в 5 мл свежепрокипяченной, охлажденной воды и титруют раствором хлороводородной кислоты (0,02 моль/л) до розового окрашивания (индикатор – метиловый оранжевый). Пропись 3. Кислоты аскорбиновой 0,2 Пиридоксина гидрохлорида 0,05 Кислоты никотиновой 0,02, Сумму 3 кислот - аскорбиновой, никотиновой и хлороводород­ной (пиридоксина гидрохлорид является солью слабого основания и сильной кислоты) — определяют алкалиметричееки с применени­ем 0,1 н. раствора натрия гидроксида. Кислоту аскорбиновую (как восстановитель) определяют мето­дом йодометрии в отдельной навеске 0,1 н. раствором йода. Пиридоксина гидрохлорид определяют аргентометрически. Расчет содержания кислоты никотиновой проводят по разности титрований с учетом эквивалентных объемов титрантов, Методика. Кислота аскорбиновая, кислота никотиновая, пири­доксина гидрохлорид. Точную навеску, соответствующую массе I порошка, помещают в мерную колбу емкостью 50 мл, растворяют в 10 мл воды, добавляют 1—2 капли нейтрального красного и титруют 0,1 н. раствором натрия гидроксида до желтого окрашивания. Объем оттитрованного раствора доводят водой до метки (раствор А). Кислота аскорбиновая, К 10 мл раствора А прибавляют 1 мл раствора крахмала и титруют 0,1 н. раствором йода до синего окра­шивания. 1 мл 0,1 и. раствора йода соответствует 0,008806 т кислоты ас­корбиновой где а — масса навески, г; 10,0 ~ объем аликвотной части, мл; 50,0 — объем разведения, мл; 0,27 — масса порошка по прописи. Пиридоксина гидрохлорид. К 10 мл раствора А прибавляют 2—3 капли бромфенолового синего, по каплям кислоту уксусную, разве­денную до получения зеленовато-желтого окрашивания, и титруют 0,1 н. раствором серебра нитрата до сине-фиолетового окрашивания. 1 мл 0,1 н. раствора серебра нитрата соответствует 0,02056 г CjjH^NOj • НС1 (пиридоксина гидрохлорида). Содержание кислоты никотиновой в граммах на один порошок рассчитывают по формуле: где V_N|jOH/5 — объем 0,1 н. раствора натрия гидрокеида, пошедший на титрование суммы ингредиентов с учетом последовательного титрования лекарственных веществ, в мл. 1 мл 0,1 н. раствора натрия гидрокеида соответствует 0,01231 г C_AH,0,N (кислоты никотиновой). дата Характер и содержание выполненной работы Подпись 05.04, Анализ готовых лекарственных форм промышленного ' производства Анализ таблеток кальция глюконата 0,5 г. Состав на одну таблетку: Кальция глюконата 0,5г. Вспомогательных веществ дост.колич. Подлинность: 1.0,2г. порошка растертых таблеток взбалтывают с 10мл. воды и фильтруют. К фильтрату добавляют 2 капли р-ра хлорида железа III. Образуется светло-зеленое окрашивание. 2.К 1мл. растертых таблеток прибавляют 1 мл. раствора оксалата аммония, образуется белый осадок. 3.Окрашивает пламя в кирпично-красный цвет. Количественное определение: Около 2,4г. порошка растертых таблеток (точная навеска) помещают в мерную колбу емкостью 100мл., прибавляют 10 мл. разведенной соляной кислоты, 50мл. воды и нагревают в течение 10 минут на кипящей водяной бане. По охлаждении доводят до 100мл. водой, хорошо перемешивают и фильтруют. Берут для титрования 20 мл. фильтрата, добавляют 10мл. аммиачно-буферной смеси, около 0,1г. хрома темно-синего и титруют 0,1 Н р-ром трилона Б соответствует 0,0224г. кальция глюконата, которого должно быть 0,475-0,525г, считая на средний вес одной таблетки. Анализ глазной мази ацеклидиновой 3% и 5% ацеклидиновая глазная мазь состава: ацеклидин — 3 г (5 г), масло вазелиновое — 3 г (5 г), ланолин безводный — 10 г (10 г), вазелин — 84 г (80 г); в упаковках по 20 г Определение подлинности. 1.К 0,05 г мази прибавля­ют 8—10 капель 2% спиртового раствора 2,6-дихлорхи-нонхлоримида и далее определяют по методике, описанной в прописи 68 (реакция 1). К 0,1 г мази прибавляют 1—2 мл воды и нагрева­ют на водяной бане до расплавления основы. После ох­лаждения к водному извлечению добавляют 1—2 капли раствора окисного железа хлорида. Появляется фиолето­вое окрашивание Количественное определение. К 1 г мази прибавляют 2-3 мл воды и хлороформа, перемешивают до раство­рения основы и препарата, титруют 0,1 моль/л раствором натрия гидроксида при взбалтывании до розового окраши­ вания водного слоя (индикатор —фенолфталеин). Параллельно проводят контрольный опыт с 1 г основы. Количество 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида в миллилитрах, израсходованное на титрование ацеклидина, определяют по разности между первым и вторым титрованием.1 мл 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида соответ­ствует 0,03074 г ацеклидина. Раствор бриллиантового зеленого 1 % Определениеподлинности. 1. К 1 капле раствора при­бавляют 0,5 мл воды, и 3—4 капли разведенной соляной кислоты. Появляется оранжевое окрашивание. 2. К 1 капле раствора прибавляют 0,5 мл воды и 2 кап­ли раствора натрия гидроксида. Образуется зеленый оса­док. Количественное определение. Помещают 5 мл раствора в мерную колбу вместимостью 100 мл, прибавляют 10 мл разведенной серной кислоты, 25 мл 0,1 моль/л раствора йода, объем доводят водой до метки, перемешивают и фильтруют через слой ваты. Первые 10 мл фильтрата от­брасывают. Переносят 25 мл фильтрата вколбу и избы­ток йода оттитровывают 0,1 моль/л раствором натрия тиосульфата до желтого окрашивания (индикатор — крах­мал). Параллельно проводят контрольный опыт. 1 мл 0,1 моль/л раствора йода соответствует 0,00593 гбриллиантового зеленого.   дата Характер и содержание выполненной работы Подпись 29.04, Анализ готовых лекарственных форм промышленного ' производства Раствор «Ацесоль». Состав. Калия хлорида 1,0 Натрия хлорида 5,0 Натрия ацетата 2,0 Воды для инъекций до 1 Описание. Бесцветная прозрачная жидкость. Подлинность. Хлориды. К 2-3 каплям раствора прибавляют 3-5 капель разведенной азотной кислоты и 2-3 капли раствора нитрата серебра. Образуется белый творожистый осадок, растворимый в растворе аммиака. Калий-ион. Упаривают 2 мл раствора на водяной бане до 0,5 мл, прибавляют 2-3 капли разведенной уксусной кислоты и 3-4 капли гексанитро-(III)кобальтата натрия. Постепенно образуется желтый кристаллический осадок. Натрий-ион. Микрокристаллоскопическая реакция с пикриновой кислотой. Натрия ацетат. К 1-1,5 мл раствора прибавляют 2-3 капли раствора железа (III)хлорида. Появляется красно-бурое окрашивание. рН 6,5-7,5 (потенциометрически или по универсальной индикаторной бумаге). Количественное определение. Натрия хлорид и калия хлорид. 1 мл раствора титруют раствором серебра нитрата (0,1 моль/л) до появления красноватого осадка (индикатор – калия хромат). 1 мл раствора серебра нитрата соответствует 0,006066 г суммарного количества натрия хлорида и калия хлорида, которых в 1 мл раствора должно быть 0,0057-0,0063 г. Натрия ацетат. 5 мл раствора титруют раствором хлороводородной кислоты 0,05 моль/л до желтого окрашивания (индикатор бромтимоловый синий). 1 мл раствора хлороводородной кислоты (0,05 моль/л) соответствует 0,006804 г натрия ацетата (водного), которого в 1 мл раствора должно быть 0,0019-0,0021 г. Раствор кислоты аскорбиновой 5% или 10% для инъекций. Состав: Кислота аскорбиновая 50 г или 100 г Натрия гидрокарбоната 23,85 г или 47,7 г Натрия сульфита безводного 2,0 г Воды для инъекций до 1 л Описание. Бесцветная прозрачная жидкость. Подлинность. Кислота аскорбиновая. 1. К 2-3 каплям раствора прибавляют 3-5 капель воды и 2-3 капли раствора серебра нитрата. Образуется темный осадок. 2. К 1 капле раствора прибавляют 5-6 мл воды, по 1 капле раствора гексациано-(III)феррата калия и железа (III) хлорида. Появляется синее окрашивание. Натрия сульфит. К 1 мл раствора прибавляют 2-3 капли раствора бария хлорида. Образуется белый осадок, растворимый в разведенной хлороводородной кислоте. рН 6,0-7,0 (потенциометрически или по универсальной индикаторной бумаге). Количественное определение. Вариант 1. Кислота аскорбиновая (М.м. 176,12) К 0,5 мл раствора прибавляют 0,15 мл (5-6 капель) 40% раствора формальдегида, 4 мл свежепрокипяченной и охлажденной воды, 1 мл кислоты серной разведенной и сразу же титруют раствором йода (0,1 моль/л) УЧ (1/2 I₂) до синего окрашивания (индикатор – крахмал) (А, мл). В 1 мл раствора должно быть 0,0475-0,0525 г или 0,097-0,103 г аскорбиновой кислоты. Кислота аскорбиновая и натрия сульфит. К 0,5 мл раствора прибавляют 4 мл свежепрокипяченной и охлажденной воды, 1 мл кислоты серной разведенной и сразу же титруют раствором йода (0,1 моль/л) УЧ (1/2 I₂) до синего окрашивания (индикатор – крахмал) (Б, мл). 1 мл раствора йода (0,1 моль/л) УЧ (1/2 I₂) соответствует 0,008673 г (для 5% раствора) или 0,008738 г (для 10% раствора) суммарного количества кислоты аскорбиновой и натрия сульфита, которых в 1 мл раствора должно быть 0,0493-0,0547 или 0,099-0,105 г. Рассчитывают либо суммарное количество кислоты аскорбиновой и натрия сульфита в г в 1 мл по среднему титру, либо содержание натрия сульфита безводного в г в 1 мл. Примечание. Содержание натрия сульфита безводного (Х) в г в 1 мл раствора может быть вычислено по формуле: 1 мл раствора йода (0,1 моль/л) УЧ (1/2 I₂) соответствует 0,006302 натрия сульфита безводного, которого в 1 мл раствора должно быть 0,0018-0,0022 г. М.м. натрия сульфита водного 252,18 М.м. натрия сульфита безводного 126,04 Вариант 2. Кислота аскорбиновая. К 0,5 мл раствора прибавляют 2,5 мл 1% раствора формальдегида, 4 мл 2% раствора кислоты хлороводородной, 0,5 мл 1% раствора калия иодида, 2мл раствора крахмала и титруют раствором калия йодата (0,1 моль/л, УЧ 1/6 KIO₃) до устойчивого синего окрашивания (А, мл). Кислота аскорбиновая и натрия сульфит. К 0,5 мл раствора прибавляют 4 мл 2% раствора кислоты хлороводородной, 0,5 мл 1% раствора калия иодида, 2 мл раствора крахмала и титруют раствором калия йодата (0,1 моль/л, УЧ 1/6 KIO₃) до устойчивого синего окрашивания (Б, мл). Расчеты см. вар. 1. 9.5.2 Раствор «Хлосоль». Состав. Калия хлорида 1,5 Натрия хлорида 4,75 Натрия ацетата 3,6 Воды для инъекций до 1 л Описание. Бесцветная прозрачная жидкость. Подлинность. Хлориды. К 4-5 каплям раствора прибавляют мл разведенной азотной кислоты и 2-3 капли раствора нитрата серебра. Образуется белый творожистый осадок, растворимый в растворе аммиака. Калий-ион. Упаривают 2 мл раствора на водяной бане до мл, прибавляют 2-3 капли разведенной уксусной кислоты и 1-2 капли гексанитро-(III)кобальтата натрия. Постепенно образуется желтый кристаллический осадок. Натрий-ион. Микрокристаллоскопическая реакция с пикриновой кислотой. Натрия ацетат. К 2-3 мл раствора прибавляют 3-5 капель раствора железа(III)хлорида. Появляется красно-бурое окрашивание. рН 6,5-7,5 (потенциометрически или по универсальной индикаторной бумаге). Количественное определение. Натрия хлорид и калия хлорид. 1 мл раствора титруют раствором серебра нитрата (0,1 моль/л) до появления красноватого осадка) (индикатор – калия хромат). 1 мл раствора серебра нитрата соответствует 0,006164 г суммарного количественного натрия хлорида и калия хлорида, которых в 1 мл раствора должно быть 0,0059-0,0066 г. Натрия ацетат (М.м. 136,08). Вариант 1. 5 мл раствора титруют раствором хлороводородной кислоты (0,1 моль/л) до желтого окрашивания (индикатор - бромфеноловый синий). 1 мл раствора хлороводородной кислоты (0,1 моль/л) соответствует 0,01361 г натрия ацетата (водного), которого в 1 мл раствора должно быть 0,0035-0,0038 г. Вариант 2. К 5 мл раствора прибавляют 10 мл эфира, 2 капли раствора метилового оранжевого, 1 каплю метиленовой сини и титруют раствором хлороводородной кислоты (0,1 моль/л) до перехода зеленой окраски в фиолетовую с окраской в контрольном опыте. Расчеты см. вар. 1.