Новокаина 1,0
Описание. Бесцветная прозрачная жидкость.
Подлинность.
Кальций-ион. К 1-2 каплям ЛФ на предметном стекле прибавляют 1-2 капли раствора аммония оксалата – образуется белый осадок, нерастворимый в уксусной кислоте, растворимый в хлороводородной и азотной кислотах.
Натрий-ион. К 1 капле ЛФ на предметном стекле прибавляют 1 каплю кислоты пикриновой. Под микроскопом видны длинные желтые иглы, выходящие из одного центра кристаллизации.
Новокаин. К 5-7 каплям ЛФ прибавляют по 3-4 капли кислоты хлороводородной разведенной и раствора натрия нитрита, перемешивают. 2-3 капли полученного раствора приливают к 1 мл щелочного раствора β-нафтола, появляется оранжево-красное окрашивание.
Галогениды при одновременном присутствии. К 1-2 каплям ЛФ в пробирке прибавляют по 10 капель воды и кислоты серной разведенной, 0,5 мл хлороформа, 1-2 капли 1%-го раствора калия перманганата и встряхивают, хлороформный слой окрашивается в желто-бурый цвет (бромид-ион). Далее прибавляют раствор калия перманганата до стойкого фиолетового окрашивания водного слоя и встряхивают 1-2 минуты. Чтобы убедиться в полноте окисления бромида, водный слой сливают в другую пробирку, прибавляют 10-15 капель хлороформа, 1-2 капли калия перманганата и сильно встряхивают, хлороформный слой не должен окрашиваться. Для идентификации хлорид-иона водный слой сливают, прибавляют к нему по капле раствор перекиси водорода до обесцвечивания, затем 2-3 капли раствора серебра нитрата, выделяется белая муть или осадок, растворимый в растворе аммиака.
Количественное определение.
Кальция хлорид. (М.м. 219,08)
К 1 мл ЛФ прибавляют 5 мл аммиачного буферного раствора, 0,12 г индикаторной смеси или 5-7 капель раствора кислотного хромового темно-синего (или кислотного хром черного специального) и титруют раствором трилона Б (0,05 моль/л) до перехода фиолетовой окраски в ярко-синюю (без фиолетового оттенка) (V1).
Новокаин. (М.м. 271,80).
К 5 мл ЛФ прибавляют 5 мл нейтрализованной по фенолфталеину смеси спирта с хлороформом (1:2), 5-7 капель раствора фенолфталеина и титруют раствором натрия гидроксида (0,1 моль/л) при взбалтывании до слабо-розового окрашивания водного слоя. (V2).
Сумма галогенидов.
Вариант 1. К 1 мл ЛФ прибавляют 5 мл воды, 2-3 капли индикатора - раствора бромфенолового синего. По каплям кислоту уксусную разведеную до получения зеленовато-желтого окрашивания и титруют раствором серебра нитрата (0,1 моль/л) до сине-фиолетового окрашивания (V3).
М.м. натрия бромида 102,90
Вариант 2. К 2 мл ЛФ прибавляют 10 мл воды, 5-8 капель индикатора – раствора дифенилкарбазона, 1-2 капли кислоты азотной разведенной и титруют раствором ртути (II) нитрата (0,1 моль/л УЧ [1/2 Hg(NO3)2]) до перехода розовато-желтой окраски раствора в светло-сиреневую. Расчет по формуле варианта 1.
| | дата
| Характер и содержание выполненной работы
| Подпись
| |
27.04,
| Анализ экстемпоральных лекарственных форм (порошки, микстуры, мази, глазные капли, растворы для инъекций и др.)
Анализ порошков
Натрия гидрокарбоната
Натрия тетрабората по 0,4
Натрия хлорида 0,2
Описание. Белый порошок без запаха, солено-щелочного вкуса. Растворим в воде, водный раствор имеет щелочную реакцию.
Подлинность. Проводится без разделения ингредиентов.
1. 0,05 г порошка лекформы растворяют в 0,5 мл воды, раствор подкисляют 7-8 каплями разведенной хлороводородной кислоты. Каплю раствора наносят на полоску куркумовой бумаги. При высушивании бумага окрасится в розовый или буровато-красный цвет, переходящий от смачивания раствором аммиака в серно-зеленый (борат-ион).
2. К 0,01-0,02 г порошка прибавляют 2-3 капли разведенной хлороводородной кислоты. Выделяются пузырьки углекислого газа (гидрокарбонат-ион).
3. 0,02 г порошка растворяют в 1 мл воды, прибавляют 10 капель разведенной азотной кислоты и 5 капель раствора серебра нитрата. Выделяется белый творожистый осадок (хлорид-ион).
4. Катион натрия доказывают микрокристаллоскопической реакцией с пикриновой кислотой (см. занятие №7).
Количественное определение
Проводится без разделения смеси. Сначала определяют сумму натрия гидрокарбоната и натрия тетрабората ацидиметрическим методом (вариант вытеснения), образующуюся борную кислоту переводят в бороглицериновый комплекс и определяют алкалиметрическим методом нейтрализации. Натрия хлорид определяют меркуриметрическим методом.
Определение суммы натрия гидрокарбоната
и натрия тетрабората
1. Около 0,1 г (т.н.) порошка помещают в колбу для титрования, растворяют в 20 мл воды, прибавляют 1 каплю метилового оранжевого и титруют раствором хлороводородной кислоты (0,1 моль/л) до перехода оранжево-желтой окраски в розовую.
2. Оттитрованную жидкость кипятят в течение 1 минуты для удаления углекислого газа (долго кипятить нельзя, т.к. может улетучиться частично борная кислота). Смесь охлаждают, прибавляют 5 мл глицерина, нейтрализованного по фенолфталеину, 5-7 капель фенолфталеина и титруют раствором натрия гидроксида (0,1 моль/л) до появления устойчивой в течение 30 секунд розовой окраски. Затем прибавляют еще 2-3 мл глицерина, если окрашивание исчезает, снова титруют до розовой окраски. Переход окраски в процессе титрования: розовая (по метилоранжу) – желтая (по метилоранжу) – розовая (по фенолфталеину).
Расчет содержания буры и натрия гидрокарбоната
Берется половинный объем натрия гидроксида, т.к. на титрование борной кислоты натрия гидроксида (0,1 моль/л) расходуется в 2 раза больше, чем кислоты хлороводородной (0,1 моль/л) на натрия тетраборат.
Предварительный расчет.
В навеске порошка, равной 0,1 г, содержится по 0,04 г буры и соды.
Суммарный объем хлороводородной кислоты равен 6,9 мл.
Определение натрия хлорида
Около 0,05 г порошка (т.н.) помещают в колбу для титрования, добавляют 5 мл воды, 8 капель разведенной азотной кислоты, 2 капли дифенилкарбазона и титруют раствором ртути (II) перхлората (0,05 моль/л, УЧ ½ Н0(СIО4)2) до розово-фиолетовой окраски раствора.
Предварительный расчет.
В навеске порошка содержится натрия хлорида:
в 1,0г. лекформы – 0,2г. NaCl
в 0,05г. лекформы – х г. NaCl
2 Эуфилина 0,025
Сахара 0,1
Описание. Белый кристаллический порошок со слабым аммиачным запахом.
Подлинность.
1. 0,05 г лекарственной формы помещают в фарфоровую чашку, прибавляют по 10 капель разведенной хлороводородной кислоты и пергидроля, вновь выпаривают досуха на водяной бане. После охлаждения к сухому остатку добавляют 3-5 капель раствора аммиака; появляется пурпурно-красное окрашивание (эуфиллин).
2. 0,05 г лекарственной формы растворяют в 1 мл воды, прибавляют 1 каплю раствора меди (II) сульфата; появляется ярко-фиолетовое окрашивание (эуфиллин).
3. К 0,01 г лекарственной формы прибавляют 1-2 мл разведенной хлороводородной кислоты, несколько кристаллов резорцина и кипятят 1 мин. Появляется красное окрашивание – (сахар).
Количественное определение.
Эуфиллин. 0,05 г лекарственной формы растворяют в 5 мл свежепрокипяченной, охлажденной воды и титруют раствором хлороводородной кислоты (0,02 моль/л) до розового окрашивания (индикатор – метиловый оранжевый).
Пропись 3. Кислоты аскорбиновой 0,2
Пиридоксина гидрохлорида 0,05 Кислоты никотиновой 0,02,
Сумму 3 кислот - аскорбиновой, никотиновой и хлороводородной (пиридоксина гидрохлорид является солью слабого основания и сильной кислоты) — определяют алкалиметричееки с применением 0,1 н. раствора натрия гидроксида.
Кислоту аскорбиновую (как восстановитель) определяют методом йодометрии в отдельной навеске 0,1 н. раствором йода.
Пиридоксина гидрохлорид определяют аргентометрически.
Расчет содержания кислоты никотиновой проводят по разности титрований с учетом эквивалентных объемов титрантов,
Методика. Кислота аскорбиновая, кислота никотиновая, пиридоксина гидрохлорид. Точную навеску, соответствующую массе I порошка, помещают в мерную колбу емкостью 50 мл, растворяют в 10 мл воды, добавляют 1—2 капли нейтрального красного и титруют 0,1 н. раствором натрия гидроксида до желтого окрашивания. Объем оттитрованного раствора доводят водой до метки (раствор А).
Кислота аскорбиновая, К 10 мл раствора А прибавляют 1 мл раствора крахмала и титруют 0,1 н. раствором йода до синего окрашивания.
1 мл 0,1 и. раствора йода соответствует 0,008806 т кислоты аскорбиновой
где а — масса навески, г; 10,0 ~ объем аликвотной части, мл; 50,0 — объем разведения, мл; 0,27 — масса порошка по прописи.
Пиридоксина гидрохлорид. К 10 мл раствора А прибавляют 2—3 капли бромфенолового синего, по каплям кислоту уксусную, разведенную до получения зеленовато-желтого окрашивания, и титруют 0,1 н. раствором серебра нитрата до сине-фиолетового окрашивания.
1 мл 0,1 н. раствора серебра нитрата соответствует 0,02056 г CjjH^NOj • НС1 (пиридоксина гидрохлорида).
Содержание кислоты никотиновой в граммах на один порошок рассчитывают по формуле:
где VN|jOH/5 — объем 0,1 н. раствора натрия гидрокеида, пошедший на титрование суммы ингредиентов с учетом последовательного титрования лекарственных веществ, в мл.
1 мл 0,1 н. раствора натрия гидрокеида соответствует 0,01231 г CAH,0,N (кислоты никотиновой).
| | |
дата
| Характер и содержание выполненной работы
| Подпись
|
05.04,
| Анализ готовых лекарственных форм промышленного '
производства
Анализ таблеток кальция глюконата 0,5 г.
Состав на одну таблетку:
Кальция глюконата 0,5г.
Вспомогательных веществ дост.колич.
Подлинность:
1.0,2г. порошка растертых таблеток взбалтывают с 10мл. воды и фильтруют. К фильтрату добавляют 2 капли р-ра хлорида железа III.
Образуется светло-зеленое окрашивание.
2.К 1мл. растертых таблеток прибавляют 1 мл. раствора оксалата аммония, образуется белый осадок.
3.Окрашивает пламя в кирпично-красный цвет.
Количественное определение:
Около 2,4г. порошка растертых таблеток (точная навеска) помещают в мерную колбу емкостью 100мл., прибавляют 10 мл. разведенной соляной кислоты, 50мл. воды и нагревают в течение 10 минут на кипящей водяной бане. По охлаждении доводят до 100мл. водой, хорошо перемешивают и фильтруют. Берут для титрования 20 мл. фильтрата, добавляют 10мл. аммиачно-буферной смеси, около 0,1г. хрома темно-синего и титруют 0,1 Н р-ром трилона Б соответствует 0,0224г. кальция глюконата, которого должно быть 0,475-0,525г, считая на средний вес одной таблетки.
Анализ глазной мази ацеклидиновой
3% и 5% ацеклидиновая глазная мазь состава: ацеклидин — 3 г (5 г), масло вазелиновое — 3 г (5 г), ланолин безводный — 10 г (10 г), вазелин — 84 г (80 г); в упаковках по 20 г
Определение подлинности. 1.К 0,05 г мази прибавляют 8—10 капель 2% спиртового раствора 2,6-дихлорхи-нонхлоримида и далее определяют по методике, описанной в прописи 68 (реакция 1).
К 0,1 г мази прибавляют 1—2 мл воды и нагревают на водяной бане до расплавления основы. После охлаждения к водному извлечению добавляют 1—2 капли раствора окисного железа хлорида. Появляется фиолетовое окрашивание
Количественное определение. К 1 г мази прибавляют 2-3 мл воды и хлороформа, перемешивают до растворения основы и препарата, титруют 0,1 моль/л раствором натрия гидроксида при взбалтывании до розового окраши вания водного слоя (индикатор —фенолфталеин). Параллельно проводят контрольный опыт с 1 г основы. Количество 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида в миллилитрах, израсходованное на титрование ацеклидина, определяют по разности между первым и вторым титрованием.1 мл 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида соответствует 0,03074 г ацеклидина.
Раствор бриллиантового зеленого 1 %
Определениеподлинности. 1. К 1 капле раствора прибавляют 0,5 мл воды, и 3—4 капли разведенной соляной кислоты. Появляется оранжевое окрашивание.
2. К 1 капле раствора прибавляют 0,5 мл воды и 2 капли раствора натрия гидроксида. Образуется зеленый осадок.
Количественное определение. Помещают 5 мл раствора в мерную колбу вместимостью 100 мл, прибавляют 10 мл разведенной серной кислоты, 25 мл 0,1 моль/л раствора йода, объем доводят водой до метки, перемешивают и фильтруют через слой ваты. Первые 10 мл фильтрата отбрасывают. Переносят 25 мл фильтрата вколбу и избыток йода оттитровывают 0,1 моль/л раствором натрия тиосульфата до желтого окрашивания (индикатор — крахмал).
Параллельно проводят контрольный опыт.
1 мл 0,1 моль/л раствора йода соответствует 0,00593 гбриллиантового зеленого.
| |
дата
| Характер и содержание выполненной работы
| Подпись
| |
29.04,
| Анализ готовых лекарственных форм промышленного '
производства
Раствор «Ацесоль».
Состав.
Калия хлорида 1,0
Натрия хлорида 5,0
Натрия ацетата 2,0
Воды для инъекций до 1
Описание. Бесцветная прозрачная жидкость.
Подлинность.
Хлориды.
К 2-3 каплям раствора прибавляют 3-5 капель разведенной азотной кислоты и 2-3 капли раствора нитрата серебра. Образуется белый творожистый осадок, растворимый в растворе аммиака.
Калий-ион.
Упаривают 2 мл раствора на водяной бане до 0,5 мл, прибавляют 2-3 капли разведенной уксусной кислоты и 3-4 капли гексанитро-(III)кобальтата натрия. Постепенно образуется желтый кристаллический осадок.
Натрий-ион.
Микрокристаллоскопическая реакция с пикриновой кислотой.
Натрия ацетат.
К 1-1,5 мл раствора прибавляют 2-3 капли раствора железа (III)хлорида. Появляется красно-бурое окрашивание.
рН 6,5-7,5 (потенциометрически или по универсальной индикаторной бумаге).
Количественное определение.
Натрия хлорид и калия хлорид.
1 мл раствора титруют раствором серебра нитрата (0,1 моль/л) до появления красноватого осадка (индикатор – калия хромат).
1 мл раствора серебра нитрата соответствует 0,006066 г суммарного количества натрия хлорида и калия хлорида, которых в 1 мл раствора должно быть 0,0057-0,0063 г.
Натрия ацетат.
5 мл раствора титруют раствором хлороводородной кислоты 0,05 моль/л до желтого окрашивания (индикатор бромтимоловый синий).
1 мл раствора хлороводородной кислоты (0,05 моль/л) соответствует 0,006804 г натрия ацетата (водного), которого в 1 мл раствора должно быть 0,0019-0,0021 г.
Раствор кислоты аскорбиновой 5% или 10% для инъекций.
Состав:
Кислота аскорбиновая 50 г или 100 г
Натрия гидрокарбоната 23,85 г или 47,7 г
Натрия сульфита безводного 2,0 г
Воды для инъекций до 1 л
Описание. Бесцветная прозрачная жидкость.
Подлинность.
Кислота аскорбиновая.
1. К 2-3 каплям раствора прибавляют 3-5 капель воды и 2-3 капли раствора серебра нитрата. Образуется темный осадок.
2. К 1 капле раствора прибавляют 5-6 мл воды, по 1 капле раствора гексациано-(III)феррата калия и железа (III) хлорида. Появляется синее окрашивание.
Натрия сульфит.
К 1 мл раствора прибавляют 2-3 капли раствора бария хлорида. Образуется белый осадок, растворимый в разведенной хлороводородной кислоте.
рН 6,0-7,0 (потенциометрически или по универсальной индикаторной бумаге).
Количественное определение.
Вариант 1.
Кислота аскорбиновая (М.м. 176,12)
К 0,5 мл раствора прибавляют 0,15 мл (5-6 капель) 40% раствора формальдегида, 4 мл свежепрокипяченной и охлажденной воды, 1 мл кислоты серной разведенной и сразу же титруют раствором йода (0,1 моль/л) УЧ (1/2 I2) до синего окрашивания (индикатор – крахмал) (А, мл).
В 1 мл раствора должно быть 0,0475-0,0525 г или 0,097-0,103 г аскорбиновой кислоты.
Кислота аскорбиновая и натрия сульфит.
К 0,5 мл раствора прибавляют 4 мл свежепрокипяченной и охлажденной воды, 1 мл кислоты серной разведенной и сразу же титруют раствором йода (0,1 моль/л) УЧ (1/2 I2) до синего окрашивания (индикатор – крахмал) (Б, мл).
1 мл раствора йода (0,1 моль/л) УЧ (1/2 I2) соответствует 0,008673 г (для 5% раствора) или 0,008738 г (для 10% раствора) суммарного количества кислоты аскорбиновой и натрия сульфита, которых в 1 мл раствора должно быть 0,0493-0,0547 или 0,099-0,105 г.
Рассчитывают либо суммарное количество кислоты аскорбиновой и натрия сульфита в г в 1 мл по среднему титру, либо содержание натрия сульфита безводного в г в 1 мл.
Примечание.
Содержание натрия сульфита безводного (Х) в г в 1 мл раствора может быть вычислено по формуле:
1 мл раствора йода (0,1 моль/л) УЧ (1/2 I2) соответствует 0,006302 натрия сульфита безводного, которого в 1 мл раствора должно быть 0,0018-0,0022 г.
М.м. натрия сульфита водного 252,18
М.м. натрия сульфита безводного 126,04
Вариант 2.
Кислота аскорбиновая.
К 0,5 мл раствора прибавляют 2,5 мл 1% раствора формальдегида, 4 мл 2% раствора кислоты хлороводородной, 0,5 мл 1% раствора калия иодида, 2мл раствора крахмала и титруют раствором калия йодата (0,1 моль/л, УЧ 1/6 KIO3) до устойчивого синего окрашивания (А, мл).
Кислота аскорбиновая и натрия сульфит.
К 0,5 мл раствора прибавляют 4 мл 2% раствора кислоты хлороводородной, 0,5 мл 1% раствора калия иодида, 2 мл раствора крахмала и титруют раствором калия йодата (0,1 моль/л, УЧ 1/6 KIO3) до устойчивого синего окрашивания (Б, мл).
Расчеты см. вар. 1.
9.5.2 Раствор «Хлосоль».
Состав.
Калия хлорида 1,5
Натрия хлорида 4,75
Натрия ацетата 3,6
Воды для инъекций до 1 л
Описание. Бесцветная прозрачная жидкость.
Подлинность.
Хлориды. К 4-5 каплям раствора прибавляют мл разведенной азотной кислоты и 2-3 капли раствора нитрата серебра. Образуется белый творожистый осадок, растворимый в растворе аммиака.
Калий-ион. Упаривают 2 мл раствора на водяной бане до мл, прибавляют 2-3 капли разведенной уксусной кислоты и 1-2 капли гексанитро-(III)кобальтата натрия. Постепенно образуется желтый кристаллический осадок.
Натрий-ион. Микрокристаллоскопическая реакция с пикриновой кислотой.
Натрия ацетат. К 2-3 мл раствора прибавляют 3-5 капель раствора железа(III)хлорида. Появляется красно-бурое окрашивание.
рН 6,5-7,5 (потенциометрически или по универсальной индикаторной бумаге).
Количественное определение.
Натрия хлорид и калия хлорид.
1 мл раствора титруют раствором серебра нитрата (0,1 моль/л) до появления красноватого осадка) (индикатор – калия хромат).
1 мл раствора серебра нитрата соответствует 0,006164 г суммарного количественного натрия хлорида и калия хлорида, которых в 1 мл раствора должно быть 0,0059-0,0066 г.
Натрия ацетат (М.м. 136,08).
Вариант 1.
5 мл раствора титруют раствором хлороводородной кислоты (0,1 моль/л) до желтого окрашивания (индикатор - бромфеноловый синий).
1 мл раствора хлороводородной кислоты (0,1 моль/л) соответствует 0,01361 г натрия ацетата (водного), которого в 1 мл раствора должно быть 0,0035-0,0038 г.
Вариант 2.
К 5 мл раствора прибавляют 10 мл эфира, 2 капли раствора метилового оранжевого, 1 каплю метиленовой сини и титруют раствором хлороводородной кислоты (0,1 моль/л) до перехода зеленой окраски в фиолетовую с окраской в контрольном опыте.
Расчеты см. вар. 1.
| | |
| | | | | | |