И электронного микроскопа просвечивающего типа

Цель работы - ознакомление с устройством и принципом работы электронографа и электронного микроскопа просвечивающего типа, с механизмом формирования электронограмм и изображений объектов исследования.

Общая схема электронографа и электронного микроскопа

Основными узлами электронографа и электронного микроскопа являются (рис.1): Iа) источник быстрых электронов (пушка), представляющая представляющий собой трехэлектродную систему, включающую термокатод (1.1), фокусирующий катод (1.2) и анод (1.3); б2) электромагнитные линзы* (2, 6, 8, 9), позволяющие целенаправленно изменять траекторию движения электронов (сужать или расширять поток электронов); в3) система наблюдения, представляющая собой (люминесцирующий экран) (10) или магазин фотопластинок (11); г4) система вакуумирования (14, 15, 16), позволяющая поддерживать внутри корпуса, или колонны (12), микроскопа вакуум не ниже 2∙10-2Па и не нарушать его при смене образцов.

Электроны эммитируют с раскаленного острия термокатода, представляющего собой V-образную вольфрамовую проволоку, и приобретают кинетическую энергию, определяемую разностью потенциалов U между термокатодом и анодом (ускоряющее напряжение): Екин=eU. Поток, электронов, проходя сквозь объект, частично рассеивается, частично поглощается. Рассеяние может быть диффузным и дифракционным. Последнее имеет место при прохождении электронов сквозь кристаллические объекты с периодическим изменением потенциала внутри кристаллической решетки.

(ниже текст сноски, а продолжение текста после рис.3)

 

 

* Все линзы электронографа или электронного микроскопа представляют собой соленоиды, в обмотках которых при прохождении тока в обмотках которых создается электромагнитное поле с напряженноcтьюнапряженностью, определяемой заданным током. Подробности об их функциях описаны ниже.

 

Рис. 1. Схема устройства электронного микроскопа просвечивающего типа

1 – электронная пушка; 1.1 – термокатод; 1.2 – фокусирующий электрод; 1.3 – анод; 2 – конденсор; 3 – конденсорная диафрагма; 4 – призмы юстировки осветителя;

5 – - объект на объектодержателе; 6 – объективная линза; 7 – апертурная диафрагма;

F –- задняя фокальная плоскость объектива; 8 – промежуточная линза;

9 – проекционная линза; 10 – экран; 11 – фотомагазин; 12 – колона;

13 – объектодержатель; 14 – шлюз;

15 – диффузионный паромасляный насос; 16 – форвакуумный механический насос.

 

Рис.- 2. Схема возникновения изображения объекта с периодической структурой

в электронном микроскопе 1 -- поток электронов; 2 – объект; 3 – дифракционная картина; 4 ‒ - объектив; 5 – первичное изображение в фокальной плоскости;

6 – вторичное изображение в плоскости экрана.

Рис 3. Схема рассеяния электронов в зависимости от толщины объекта:

1 – пучок электронов от осветительной системы; 2 – объект (разные толщины);

3 – электроны после прохождения через объект; 4, 5 – объективная линза

и апертурная диафрагма; 6 – электроны, образующие изображение

на люминисцирующем экране или фотопластинке.

 

рассеивается, частично поглощается. Рассеяние может быть диффузным и дифракционным. Последнее имеет место при прохождении электронов сквозь кристаллические объекты с периодическим изменением потенциала внутри кристаллической решетки.

Электронограмма является записью на фотопластинке (или на экране) картины дифракционного рассеяния электронов. Электронно-микроскопическое (ЭМ) изображение представляет собой картину, формирующуюся в результате либо только диффузного, либо диффузного и дифракционного рассеяния прошедших сквозь объект электронов и преобразования хода этих лучей с помощью электромагнитных линз.

Принцип действия электронографа

Для наблюдения дифракционной картины необходимо иметь когерентное коротковолновое излучение в виде плоскопараллельного пучка. Длина волны электронов, регулируемая ускоряющим напряжением, намного меньше межплоскостных расстояний (d) в кристаллах и составляет (3‒-8)∙10 ‒-3 нм в зависимости от величины U. Для придания электронам параллельных траекторий предпринимается ряд мер. Так, испускаемый с острия термокатода и постепенно по мере удаления от него расширяющийся пучок электронов заставляет собираться электромагнитное поле вспомогательного фокусирующего катода (1.2), расположенного в пушке, потенциал которого более электроотрицателен, чем потенциал термокатода. Аналогичное воздействие оказывает электромагнитное поле конденсора (2), действующего как, собирающая линза. Часть лучей, отклоняющихся от основного пучка, поглощает конденсорная диафрагма (3) ‒- металлическая пластинка c узким отверстием. Далее потоку электронов придается строго цилиндрическая форма с помощью магнитного поля так называемых призм юстировки осветителя (4).

При прохождении через кристаллический объект (5) электронные лучи, обладающие вышеперечисленными свойствами, дифрагируют и интерферируют. Поток электронов после прохождения сквозь объект формирует модифицированное волновое поле, содержащее информацию об объекте. При воздействии модифицированного потока на экран (10), покрытый слоем люминесцирующего вещества, возникает его свечение с различной в разных точках экрана яркостью. Наблюдается дифракционная картина. Ее негативное изображение можно получить на фотопластинках, расположенных в фотомагазине (11). Дифракционная картина (электронограмма) в зависимости от природы объекта представляет собой систему, симметрично расположенных точек (рефлексов), дужек или концентрических колец. Измеряя их диаметры или расстояния между симметрично расположенными рефлексами, можно рассчитать межплоскостные расстояния в кристаллах.

Важнейшими характеристиками электронограмм являются разрешающая способность (R), интенсивность (JI) рефлексов или колец, ширина и четкость линий колец или диаметр рефлексов (l). Чем больше J I и меньше значения R и l, тем более точно можно определять межплоскостные расстояния в кристаллической решетке объекта и его фазовый состав. Под разрешающей способностью понимается минимальная разница в величине межплоскостных расстояний ∆d, при которой на электронограмме различаются отдельные близкорасположенные линии или рефлексы. R электронографа зависит от длины волны электронов, а значит, от ускоряющего напряжения, а также от характеристик всех электромагнитных линз прибора, включая и пушку. Значения R уменьшаются (т. е. разрешающая способность растет) при увеличении U, плоскопараллельности потока электронов и его сужении. Аналогичные факторы определяют и ширину колец или диаметр рефлексов на электронограммах. R обычных электронографов (например, ЭГ-100 ǺIOOA) позволяет получать раздельные дифракционные максимумы при различии в межплоскостных расстояниях 0,001Ǻ. Погрешность в определении d ЭГ методом в зависимости от реальной R прибора в момент съемки электронограммы, а также от угла дифракции может составлять от 0,001 до 0,01Ǻ.

Электронографы, в отличие от электронных микроскопов, снабжены устройством для поворота объектов и их изучения под различными углами по отношению к потоку электронов. Любой электронный микроскоп может быть использован для съемки электронограмм, причем переход к получению электронограмм производится за счет изменения режима работы проекционной системы прибора: электромагнитные линзы, расположенные между объектом и экраном при съемке электронограмм отключаются. Наблюдаемая при таком режиме работы просвечивающего электронного микроскопа дифракционная картина (электронограмма) получается с участков объекта диаметром в десятки микрон.

Можно получить дифракционную картину с ограниченных по площади участков размером ~1 мкм2 (микродифракция). Для этого электромагнитные линзы должны работать в едном определенном режиме, обеспечивающем увеличение дифракционного изображения малого участка объекта. Микродифракционную картину получают, увеличивая промежуточной линзой первичное дифракционное изображение объекта, образующееся в задней фокальной плоскости объектива (F, рис.1 или 5, рис. 2), причем промежуточная линза в режиме микродифракции фокусируется на эту фокальную плоскость F. Увеличенное промежуточной линзой дифракционное изображение служит объектом для проекционной линзы, образующей на экране или фотопластинке увеличенную дифракционную картину малого участка объекта. Таким образом, в режиме микродифракции имеется возможность изучать отдельные кристаллы поликристаллических образцов.

 

Принцип действия электронного микроскопа просвечивающего типа

ЭМ изображение получают в приборах более сложного устройства, чем электронограммы. Для преобразования дифракционной картины в увеличенное изображение объекта используется система электромагнитных линз, расположенных после объекта. Объективная линза (6, рис. 1) собирает в точку на фокальной плоскости все параллельные лучи, испускаемые различными точками объекта, формируя его первичное изображение (рис. 2). За фокальной плоскостью лучи вновь расходятся. При этом объективная линза дает увеличение изображения примерно в 100 раз (на рисунке не показано). ). За фокальной плоскостью лучи вновь расходятся. ИВ другой плоскости вторичного изображения в точку сходятся все лучи, которые расходятся в разных направлениях из одного и того же места объекта. Лучи, сходящиеся в соответствующей точке вторичного изображения, испущены из различных точек первичного изображения и проходят различные пути. Будучи когерентными, лучи интерферируют между собой. Возникает действительное изображение объекта. Оно увеличивается с помощью промежуточной линзы и проецируется на экран проекционной линзой. Суммарное увеличение может быть задано в пределах от нескольких тысяч до сотен тысяч раз.

Важнейшими характеристиками ЭМ изображений являются разрешающая способность δ, увеличение и контраст. Под разрешающей способностью в электронной микроскопии понимают минимальное расстояние между двумя раздельно различимыми на экране или ЭМ снимке точками. δ зависит от тех же факторов, что и в случае электронографии. Предельно малое разрешение δmin связано с длиной волны λ и угловой апертурой £ (обычно 10‒-3‒-10‒-2 рад) соотношением: δmin ≈ λ∕£. На разрешающую способность влияют также характеристики электромагнитных линз, расположенных после объекта и отсутствующих при съемке электронограмм. Неоднородность электромагнитного поля линз является причиной сферической аберрации, в результате которой для электронов, проходящих через периферийную часть поля, фокусное расстояние иное, чем для электронов с меньшими углами рассеяния. Именно поэтому в режиме ЭМ исследования апертура объектива ограничивается диафрагмой (7, рис. 1), расположенной возле задней фокальной плоскости объектива. Она задерживает электроны, отклоняющиеся на большие углы, от чего четкость получаемого на экране изображения и, следовательно, δ увеличиваются. При наблюдении дифракционных картин апертурная диафрагма убирается, так как ее апертурный угол обычно не превышает 0,005 радиан, а углы дифракции могут составлять 0,01 радиан.

Искажения в ЭМ изображении объекта, а также в электронограммах может вызвать астигматизм, обусловленный отклонением магнитного поля линз от аксиальной симметрии. Его исправляют с помощью перемещаемых магнитов (стигматоров).

Еще одним из недостатков электромагнитных линз, приводящих к ухудшению разрешающей способности микроскопа, является хроматическая аберрация, обусловленная разбросом скорости электронов, а значит, и их траекторий после прохождения сквозь поле линзы. Для уменьшения этой аберрации и увеличения δ используют электронные микроскопы, в которых обеспечена высокая стабильность ускоряющего напряжения, а также токов в обмотках линз.

В результате комплекса указанных мер в электронных микроскопах просвечивающего типа I класса удается достигать при ускоряющих напряжениях 75‒-100 кВ разрешающую способность 0,1‒-1,0 нм.

Увеличение в электронных микроскопах просвечивающего типа может задаваться от нескольких тысяч до нескольких сотен тысяч раз. Его можно менять по желанию исследователя, изменяя ток в линзах (главным образом ‒- в промежуточной). Наибольший же вклад в увеличение изображения вносят объективная и проекционная линзы. Они являются сильными и позволяют сконцентрировать в небольшой области мощное магнитное поле. По аналогии с оптическими линзами они являются короткофокусными, для чего их снабжают полюсными наконечниками. Промежуточная линза является более слабой, длиннофокусной, дает на порядок меньшее увеличение.

Контраст характеризуется различием в яркости изображения на экране или фотопластинках отдельных частей исследуемых объектов. Чем выше яркость и четче различия, тем лучше контраст и легче различать отдельные детали. Контраст возникает в результате различий в диффузном и дифракционном рассеянии разными участками образца. В случае аморфных веществ контраст связан только с диффузным рассеянием электронов. Чем толще слой вещества, а также чем больше рассеивающая способность атомов (порядковый номер элемента) или его плотность, тем в большем диапазоне углов происходит рассеяние электронов. Рис. 3 иллюстрирует схему рассеяния электронов в зависимости от толщины объекта.

Если объект или отдельные его участки имеют кристаллическую структуру, то, кроме диффузного рассеяния, на контраст изображения будет влиять еще и дифракционное рассеяние. В общем случае углы дифракции превышают апертурный угол объектива, поэтому кристаллические участки выглядят более темными, чем аморфные (при получении светлополъных изображений).

Система вакуумирования в электронном микроскопе или электронографе, позволяет, получать вакуум ~10‒-2 Па, обеспечивает также возможность смены образца и фотомагазина без нарушения вакуума в колонне прибора (за счет системы шлюзования). Предварительный вакуум (~10‒-1 Па), в колонне прибора создается форвакуумным механическим насосом. Во всех случаях ЭМ и ЭГ исследование связано с продолжительным нахождением объекта в колонне микроскопа, где имеются остаточные пары вакуумного масла, а также следовые количества других паров, которые конденсируются на объекте исследования. Для предотвращения этого загрязнения и повышения вакуума используют охлаждение колонны микроскопа жидким азотом. Вакуумная система снабжена распределительными клапанами.

Блоки электропитания включают питающее устройство, высоковольтный выпрямитель, высокочастотный трансформатор. Ускоряющее напряжение может изменяться ступенчато (50, 75, 100, 125 кВ). Электропитание обеспечивается от сети трехфазного переменного тока с напряжением 220 или 380 В и частотой 50 Гц.

Стенд микроскопа позволяет осуществлять включение и контроль за работой питающего устройства, вакуумной системы, системы электромагнитных линз; имеются рукоятки перемещения объекта.

Задание для экспериментальной работы

Препараты, подготовленные для ЭГ, а позднее - для-ЭМ и ЭМ исследования, изучите в режиме дифракции, микродифракции, наблюдения ЭМ картин при различных увеличениях.