Атомно-эмисионная спектроскопия

Проба, а снаружи атомизатор, затем монохраматор, приёмник излучения и последнее – регистрирующее устройство.

Отдельный внешний источник излучения отсутствует сама проба (её возбуждённые атомы) служит источником излучения. Атомизация и возбуждение атомов происходит в атомизаторе одновременно. Источники атомизации и возбуждения:

1) Пламя. Раствор пробы распыляется в пламя и возникающее излучение термически возбуждённых атомов можно измерить непосредственно ( температура до 3-ёх тыс. кельвина), в таких условиях возбуждаётся только атомы щелочных и щелочно-земельных металлов. Для определения более широкого спектра элементов используют другие способы атомизации.

2) Дуговой и искровой разряды.

 

Разряд возникает между двумя электродами, на нижний электрод помещается проба либо сама проба служит электродом, верхний электрод представляет собой заточенный стержень из железа или спектрально чистого углерода. Дуговой разряд представляет собой стационарный электрический газовый разряд между электродами, напряжение между электродами 30-80 В, сила тока 1-35А, температура дугового разряда до 6 тыс. по кельвину. Воспроизводимость результатов при использовании дугового разряда хуже, чем искрового. Искровой разряд является не стационарным, возникает при кратковременном замыкании конденсатора колебательного контура, температура достигается 10-20 тыс. по кельвину и выше, более воспроизводимые результаты.

3) Плазменные атомизаторы.

Плазменная горелка состоит из концентрических кварцевых трубок, непрерывно продуваемых аргоном, верхняя часть горелки помещена внутрь катушки индуктивности высокочастотного генератора до 40 Ггц. Высокочастотная аргоновая плазма инициируется с помощью искрового разряда при этом аргон частично ионизируется, и в нём возникают свободные носители заряда,

Затем в электропроводящем газе индуцируется высокочастотный ток вызывающий дальнейшую лавинообразную ионизацию газа.

В виду малого сопротивления она быстро нагревается до температуры 10 тыс. кельвин, без прямого контакта с электродами.

В центральный канал горелки поступает проба в виде аэрозоля, при этом стабильность не нарушается, в плазме происходит высушивание пробы, диссоциация, ионизация и термическое возбуждение образующихся атомов и ионов. Позволяет проводить многоэлементный анализ.

Недостаток метода – большой расход аргона.

Для количественного анализа метода АЭС плазма как источник возбуждения предпочтительнее, чем дуговой, искровой разряды, поскольку характеризуется высокой стабильностью, низким уровнем шумов и малой величиной фонового сигнала. АЭС метод относительный требует построения градуировочного графика.

Применяется везде, где требуется многоэлементный анализ, металлургия, медицина, при исследовании состава воды, почвы и т.д. применяют как для основных, так и для сопутствующих элементов.