Атомно-абсорбционная спектрометрия.

Метод основан на поглощении уф или видимого излучения атомами газа. Чтобы перевести пробу (хотя бы частично) в газообразное атомное состояние, ее впрыскивают в пламя. В качестве источника излучения применяют лампу с полым катодом из определяемого металла. Интервал длин волн, испускаемого такой лампой и линии поглощения того же самого элемента в пламени очень узки, поэтому мешающее поглощение других элементов практически не сказывается на результатах анализа.

Существенным отличием атомной абсорбции от пламенно-эмиссионной спектроскопии является то, что в последнем методе измеряется излучение, испускаемое возбужденными в пламени атомами, а атомная абсорбция основана на измерении излучения, поглощенного нейтральными, невозбужденными атомами, находящимися в пламени. Их в пламени во много раз больше, чем возбужденных. Поэтому метод характеризуется высокой чувствительностью при определении элементов, имеющих высокую энергию возбуждения(As, Be,Bi,Cd,Hg,Mg,Pb, Te,Zn, Cs, In).

В принципе ААС подобна обычной спектрофотометрии, аналогична и используемая в обоих методах аппаратура. Излучение пропускают через анализируемую пробу, которая его частично поглощает, а пропущенный свет проходит через монохроматор и попадает на фотодетектор – регистрирующее устройство, отмечающее количество количество пропущенного или поглощенного света. Особенности ААС – висточноке излучения и кювете для пробы.

Источником излучения в ААС служит лампа с полым катодом, испускающий монохроматическое излучение в очень узком интервале -0,001нм. Лампа питается переменным напряжением с фиксированной частотой от специального источника питания Линия поглощения определяемого элемента несколько шире испускаемой полосы, что позволяет измерять линию поглощения в ее максимуме. Обычно прибор снабжен набором ламп, каждая из которых применяется для определения только одного элемента

Кюветой в ААС служит само пламя. Поскольку в методе должен соблюдаться закон Бера, чувствительность его зависит от длины поглощающего слоя пламени, которая в одном измерении должна быть постоянной и достаточно большой. Поэтому в ААС применяют специальные щелевые горелки с узкой щелью от 5 до 10см. Условия в пламени, необходимые для атомизации различных элементов, неодинаковы. Поэтому важно, чтобы скорость подвода газа регулировалась и измерялась Используют пламена

воздух-светильный газ, воздух-пропан, воздух-водород, воздух –ацетилен, кислород –ацетилен, окись азота-ацетилен. Для каждой комбинации сконструированы специальные горелки и подобраны предпочтительные системы горючих смесей для каждого элемента, а также оптимальные соотношения топлива и окислителя. Максимальная концентрация атомов в различных пламенах сосредотачивается в различных местах, поэтому для получения максимального значения поглощения необходимо регулировать положение горелки по отношению к падающему излучению.

Усилитель в фотоэлектрическом детекторе настроении на частоту питания источника излучения, поэтому он регистрирует только сигнал, соответствующий резонансному поглощению атомов под действием излучения лампы. Слабое излучение, испускаемое возбужденными в пламени атомами, не регистрируется.

Таким образом, в ААС измеряется поглощение узкой линии излучения атомами, находящимися в основном состоянии и обладающими узким пиком поглощения.

Поэтому метод отличается высокими селективностью и чувтвительностью