Инверсионная вольамперометрия
Инверсионная вольтамперометрия позволяет существенно увеличить чувствительность.
Идея метода инверсионной полярографии состоит в выделении определяемого элемента из очень разбавленного раствора на ртутной капле, тонкой плёнке ртути на графитовом электроде или просто на графитовом электроде электролизом с последующим анодным растворением полученного продукта. Процесс накопления происходит при потенциале, соответствующем предельному току. Зависимость силы тока от напряжения при анодном растворении имеет вид характерного пика (рис. 29), высота которого пропорциональна концентрации определяемого иона, а потенциал максимума определяется природой иона. Предел обнаружения при использовании инверсионной вольтамперометрии на 2–3 порядка ниже предела обнаружения в обычных полярографических методиках. Чем больше продолжительность накопительного электролиза, тем большее количество металла перейдет из раствора на электрод и тем больше возрастает чувствительность определения.
|
|
|
|
|
|
Рис. 29. Одновременное определение четырёх металлов методом инверсионной вольтамперометрии
Существует несколько методов концентрирования определяемых элементов на электроде:
§ прямое электрохимическое концентрирование определяемых элементов;
§ концентрирование малорастворимых соединений;
§ адсорбционное концентрирование (как комплексов металлов с органическими лигандами, так и органических соединений).
В настоящее время инверсионная вольтамперометрия является одним из важнейших методов определения следовых содержаний органических и неорганических соединений в растворах, а также анализа твёрдых материалов. Её отличают следующие достоинства по сравнению с другими методами:
§ возможность определения значительного числа (более 40) химических элементов и многих органических веществ;
§ низкие пределы обнаружения, достигающие для некоторых элементов (например, Cd, Bi, Tl, Pb, Sb) и органических веществ
10–9–10–10 моль/л;
§ достаточно высокая селективность и хорошие метрологические характеристики;
§ лёгкость компьютеризации и автоматизации аналитических определений;
§ сравнительно невысокая стоимость приборов для инверсионной вольтамперометрии и относительная простота работы на них.