Поверка мерных колб и пикнометров

Цель работы: определить пригодность мерных колб, пикнометров вместимостью 5 – 5000 мл для измерения объема и плотности.

Данная операция используется для первичной и периодической поверки стеклянных мер вместимости. Поверка осуществляется в соответствии с ГОСТ 8.234-77^*и проводится для мер вместимости 1 класса, к которому относятся мерные колбы и пикнометры.

При проведении поверки должны использоваться следующие средства поверки:

· аналитические весы 3 разряда (с точностью до 0,0001 г);

· образцовые гири 3 разряда;

· лабораторный термометр с ценой деления 0,1 ⁰С;

· дистиллированная вода по ГОСТ 6709-72;

· покровное стекло или стеклянные отшлифованные пробки.

Температура окружающей среды должна быть 20+5 ⁰С, воды – 20+2 ⁰С. Температуру воды и окружающей среды измеряют с погрешностью до +0,5 ⁰С. Дистиллированная вода должна быть выдержана при температуре определения 20+5 ⁰С не менее 6 часов. Поверяемая мера вместимости должна быть стандартной, то есть должна соответствовать ГОСТ 1770-74.

Порядок проведения работы следующий:

1. Если поверяемая колба находилась не при температуре 20+5 ⁰С, то ее выдерживают не менее трех часов при этой температуре.

2. Подготавливают мерную колбу (пикнометр) в соответствии с ГОСТ 3900-85 (определение плотности). Данная процедура включает в себя следующие стадии:

а) промывка растворителем типа бензол-гексан;

б) помывка раствором хозяйственного порошка;

в) ополаскивание в проточной воде;

г) промывка раствором кальцинированной соды;

д) ополаскивание в проточной воде;

е) ополаскивание внутренней и внешней поверхности «хромовой смесью»;

ж) ополаскивание сначала проточной, а затем дистиллированной водой;

и) сушка до постоянного веса.

3. Взвешивают мерную колбу (пикнометр) с точностью до 0,0001 г с применением образцовых гирь, закрыв горлышко покровным стеклом или подготовленной отшлифованной пробкой.

4. Дистиллированную воду наливают в сухой и чистый стакан большего, чем поверяемая мера, объема и определяют ее температуру с точностью до 0,5 ⁰С.

5. Наливая дистиллированную воду через воронку, наполняют мерную колбу (пикнометр) до круговой отметки по верхнему мениску. Излишки дистиллированной воды досуха убирают как с внутренней ненаполненной поверхности, так и с внешней.

6. Взвешивают поверяемую мерную колбу (пикнометр) на аналитических весах с точностью до +0,0001 ⁰С. Взвешивать наполненную колбу необходимо на тех же весах, на которых ее взвешивали пустой.

7. Измеряют температуру воды в поверяемой мерной колбе (пикнометре). Расхождение между температурой дистиллированной воды, наливаемой в мерную колбу до эксперимента, и в данный момент времени не должно быть больше +0,5 ⁰С.

8. Определяют массу воды , заполняющей поверяемую мерную колбу (пикнометр), по формуле

, (5.1)

где – вес пустой мерной колбы (пикнометра), г; – вес мерной колбы (пикнометра), заполненной водой, г.

9. Для данной температуры дистиллированной воды и поверяемого объема по прил. 16 находят номинальную массу дистиллированной воды . Абсолютную погрешность определяют по формуле

. (5.2)

10. Мерная колба (пикнометр) считается поверенной (пригодной для измерения данного объема), если абсолютная погрешность меньше или равна допустимому значению, указанному в прил. 17, то есть .