АНАЛИЗ СТРУКТУРНЫХ ИЗМЕНЕНИЙ В МЕТЕЛЛАХ ПРИ ДЕФОРМАЦИИ И ПОСЛЕДУЮЩЕМ ОТЖИГЕ

 

РЕНТГЕНОГРАФИЧЕСКИЕ ИССЛЕДОВАНИЯ ПЛАСТИЧЕСКИ ДЕФОРМИРОВАННЫХ МЕТАЛЛОВ И СПЛАВОВ

Пластическая деформация широко используется в различных технологич. процессах обработки металлов, поэтому изучение происходящих при этом процессов представляет собой большой интерес. Такие исследования обычно проводят на монокристаллах или крупнозернистых поликристаллических образцах.

В процессе пласт. деформации происходит перемещение одних слоев тела относительно других, при этом искажается правильная кристаллическая структура тела и меняются его свойства.

Плоскости, по которым кристалл наиболее легко раскалывается, называют плоскостями спайности, а плоскости обладающие наименьшим сопротивлению сдвигу - плоскостями скольжения. В общем случае они не совпадают, хотя для металлов они обычно одни и те же. При пласт. деформации слои монокристалла смещаются по плоскостям скольжения. Это смещение анизотропно, и происходит по определенным направлениям, называемым направлениями скольжения. Совокупность плоскости и направления скольжения называют системой скольжения. В кристаллах обычно имеется несколько таких систем, количество которых зависит от симметрии кристалла. Скольжение в основном происходит по плоскостям и направлениям наиболее плотной упаковки атомов. В металлах гексагонольной системы (ГПУ) имеется одна плоскость скольжения (0001) и три направления скольжения [2110],[1120] и [1210], таким отразом в металле с ГПУ имеется 3 системы скольжения. Металлы с ГЦК решеткой имеют 12 систем. Четыре плоскости типа {111} (с плотнейшей упаковкой атомов) в каждой из которых есть по три направления скольжения типа <110>. В металлах с ОЦК решеткой нет плоскостей с плотнейшей упаковкой атомов. Имеется только направления типа <111> с плотнейшим расположением атомов. Скольжение в таких металлах осуществляется по плоскостям, содержащим направление типа <111> и имеющим относительно плотную упаковку атомов типа {110},{112},{123}. Максимально возможное число систем - 48.

Скольжение в различно ориентированных кристаллах поликристаллического металла начинается при различном напряжении, приложенном к пореречному сечению образца. Однако напряжение для данной плоскости скольжения всегда постоянно и равно критическому скалывающему напряжению.

Исследование пластической деформации монокристаллов. Методы рентгенографического исследования позволяют определить системы скольжения в монокристаллах, проследить изменение ориентации плоскостей скольжения и искажения структуры кристалла. Для этих целей наиболее широко используется метод Лауэ. На лауэграммах (эпиграммах) полученных от деформированного монокристалла, можно заметить смещение дифракционных пятен по сравнению с недеформированным состоянием. Это смещение растет с увеличением степени деформации. По смещению дифракционных пятен на лауэграмме определяют угол поворота плоскостей скольжения. Для этого строят соответствующие стереографические проекции, по которым находят ориентацию направлений скольжения по отношению к оси деформируемого образца. В процессе деформации плоскости скольжения переориентируются таким образом, что направления и плоскости скольжения поворачиваются к оси деформации.

Пласт. деформация монокристаллов кроме скольжения может сопровождаться также двойникованием, при котором часть кристалла переходит в симметричное положение по отношению к какой либо плоскости или оси. Плоскость двойникования также определяется при помощи метода Лауэ. Этот же метод позволяет исследовать искаженные области пласт. деформированных монокристаллов. На рентгенограммах наблюдается характерная вытянутость дифракционных пятен – рентгеновский астеризм. На лауэграммах пятна вытянуты к первичному пучку, а на эпиграммах вытянутость выраженна менее резко и ее направление зависит от характера деформации кристалла. Возникновение астеризма объясняется отражением рентг. пучка с непрерывным спектром от изогнутого участка кристалла. Длина полос астеризма может служить мерой изгиба участка кристалла.

Исследование пластической деформации в крупнозернистых образцах. Для рентгеновских исследований пластической деформации в таких образцах используется метод обратной съемки Лауэ с использованием микропучков. Применяется специальная камера, в которой пучок р.л. вырезается тонким капилляром (внутренний диаметр 50-100 мкм) и попадает на небольшой участок образца. Микропучковая камера позволяет получать эпиграммы от отдельных зерен крупнокристаллического вещества, по которым определяют ориентацию зерен по отношению к внешним осям с погрешностью до 1^о.

РЕНТГЕНОГРАФИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ НАПРЯЖЕННОГО СОСТОЯНИЯ МЕТАЛЛА

 

Пластическая. деформация, фазовые превращения, термическая обработка, неравномерный нагрев и охлаждение приводят к возникновению в металле упругих напряжений.

Различают следующие типы внутренних напряжений, отличающиеся объемами, в которых они уравновешиваются.

1. Макронапряжения(зональные напряжения, напряжения I рода). Эти напряжения уравновешиваются в объеме всего образца или изделия и имеют ориентацию связанную с формой изделия. Удалении какой-либо части образца приводит к нарушению равновесия между остальными ее частями, что вызывает деформирование (коробление, растрескивание). Разрушение происходит большей частью под действием растягивающих напряжений.

2. Микронапряжения (напряжения II рода). Эти напряжения уравновешиваются в пределах отдельных кристаллов или блоков и могут быть как неориентированными, так и ориентированными ( в направлении усилия, произведшего пласт. деформацию).

3. Статические искажения решетки. Уравновешиваются в пределах небольших групп атомов. В деформированных металлах статические искажения уравновешиваются в группах атомов, лежащих у границ зерен, плоскостей скольжения и т.д. Такие искажения могут быть связаны с дислокациями. В твердых растворах статические искажения связаны с различием размеров атомов образующих раствор.

При наличие микронапряжений и статических искажений удаление части тела не приводит к их перераспределению.

Схема упруго растянутого образца

Определение макронапряжений.Так как остаточные напряжения характерезуются однородным сжатием или растяжением (деформация в упругой области) решетки, то они приводят к однородному изменению межплоскостных расстояний на величину Dd_HKL, а следовательно, к смещению линии на рентгенограме на угол Dq_HKL. Таким образом, задача определения макронапряжений сводится к точному измерению межплоскостных расстояний. Исследование проводится без разрушения изделия в тонком поверхностном слое металла. Метод позволяет получить сведения о напряженном состоянии только определенным образом ориентированных кристаллитов, в то время как механические методы дают средние величины деформации для всех зерен металла. Поэтому результаты могут не совпадать. Рентгенографические методы позволяют изучать напряжения на очень небольшом участке, и следовательно, устанавливать распределение напряжения по образцу. С помощью этих методов можно исследовать металлы как в линейнонапряженном, так и в плосконапряженном состоянии.

Линейнонапряженное состояние.Рассмотрим цилиндрический образец, имеющий длину L₀ и поперечное сечение S, упруго деформированный силой F. Выберем оси так, чтобы z совпала с направлением усилия. Тогда s_z=F/S и s_x=s_y=0 и приложенная сила производит деформацию e_z

e_z = (L-L₀)/L₀ = DL/L₀,

где L₀ и L - начальная и конечная длина образца. Напряжение связано с деформацией в упругой области законом Гука: s_z=Ee_z, где E -модуль упругости. Деформация в направлениях x и y приводит к уменьшению диаметра образца от начального D₀ к конечному D. e_x = e_y= (D-D₀)/D₀.

Если материал образца изотропен, то деформации связаны между собой соотношением e_x = e_y = -me_z, где m - коэффициент Пуассона, составляющий для металлов 0,25-0,45. Поэтому если определить Dd в направлении, нормальном нагрузке то можно записать e_x = e_y = Dd/d₀ = -ms_z/E и учитывая, что изменение межплоскостного растояния на Dd вызывает смещение линии на Dq = -(Dd/d₀)tgq₀ получим формулу:

s _z = Ectgq₀Dq/m

Определение напряжений осуществляется с помощью двух рентгенограмм: с напряженного и ненапряженного образца, определяя d и d₀ соответственно. Пучок рентг. лучей направляют перпендикулярно к оси образца и методом обратной съемки регистрируют отражения под большими углами, и по полученной формуле расчитывается напряжение в направлении усилия.

Плосконапряженного состояние. Обычно образцы находятся в плосконапряженном или объемнонапряженном состоянии. Если внутри тела, подвергнутого действию напряжения, но находящегося в равновесии, рассмотреть бесконечно малый куб, то на каждую грань будет действовать нормальное напряжение s и два касательных t. Для полного задания напряженного состояния в данной точке однородного изотропного тела необходимо иметь шесть компонент напряжений, поскольку s_x=s_-x, s_y=s_-y, s_z=s_-z и t_xy = t_yx, t_xz = t_zx, t_zy = t_yz: s_x,s_y,s_z и t_xy,t_yz,t_zx, где s - нормальные напряжения; t - скалывающие (касательные) напряжения. Всегда можно выбрать такую ориентацию элементарного куба, чтобы касательные напряжения на его гранях были равны нулю. Действующие на эти грани нормальные напряжения называют главными нормальными напряжениями s₁, s₂, s₃.

Одна из особенностей рентгенографического определения напряжений состоит в том, что упругие напряжения определяются в тонком поверхностном слое. Глубина проникновения обычно применяемого характеристического излучения (Cr - Mo) в металлы тяжелее титана не привышает 50 мкм. Поэтому считается, что рентгенографически измеряют напряжения только в самом поверхностном слое. С достаточной степенью точности можно считать, что в этом слое напряженное состояние плоское, как и на самой поверхности. Следовательно из условия равновесия s₃ можно считать равным нулю. Однако деформация и в этом случае остается трехосной и определяется следующим образом.

, s₃ = 0 => (*)

 

Эллипсоид деформации

При однородной упругой деформации сферический элемент объема изотропного тела деформируется в элипсоид, а деформация в любом направлении, составляющем углы y и j с e₁ и e₂, равна

e_y,j = e₁sin²y^.cos²j + e₂sin²y^.sin²j + e₃cos²y, (**)

где y - угол между этим направлением и нормалью к поверхности, а j - азимутальный угол, измеряемый в плоскости поверхности от некоторого произвольного направления (рис.). Аналогично определяется и напряжение в том же направлении

s_y,j = s₁sin²y^.cos²j + s₂sin²y^.sin²j + s₃cos²y.

На поверхности тела, т.е. для плосконапряженного состояния, y=90^о и s_j=s₁cos²j + s₂sin²j.

Подставив в выражение (**) значения деформаций из (*) и учитывая, что s₃=0, получим

e_y,j = (1+m)s_jsin²y/E - m(s₁ + s₂)/E (***)

при y=0 имеем

e_y=0,j = e_^ = - m(s₁ + s₂)/E = e₃, (****)

где e_^ - относительная деформация в направлении нормали к плоскости главных напряжений.

При рентгенографическом измерении напряжений I рода возможно два решения.

1. Воспользоваться уравнением (****), измерить деформацию в направлении, перпендикулярном поверхности образца и найти сумму (s₁+s₂) главных нормальных напряжений. Часто измерения проводят по этой схеме. Однако она имеет ограничения связанные с тем, что эта сумма не всегда правильно отражает напряженное состояние металла. Если s₁ и s₂ различны по знакам, а такие схемы нагружения вполне реальны, то сумма (s₁+s₂) даст заниженные резульраты. Если s₁=s₂, то рентгенографически определяется ненапряженное состояние.

Графическое определение sj

2. Раздельно определить s₁ и s₂. Методы съемки и расчеты в этом случае более громоздки. Однако это бывает необходимо в случае если неизвестна схема напряженного состояния. В этом случае необходимо начинать с раздельного определения s₁ и s₂. Если главные напряжения имеют один знак, то при дальнейших измерений аналогичных деталей или при технологическом контроле достаточно использовать первую схему.

Определение суммы главных напряжений. Для определения суммы главных напряжений (s₁+s₂) по уравнению (****) достаточно измерить деформацию вдоль нормали к поверхности образца, а для нахождения напряжения в заданном направлении s_j необходимо найти e_y,j при нескольких значениях j(y=const) и построить зависимость e_y,j = f(sin²j). Тогда отсекаемый на оси e_y,j отрезок равен e₃ = - m(s₁ + s₂)/E , а тангенс угла наклона tga = (1+m)s_j/E позволит определить s_j (рис.).

Второй способ. Для определения деформации e_^ = (d_^-d_o)/d₀ , где d_^- межплоскостное растояние в деформированном состоянии и d_o- в ненапряженном образце, необходимо получить две рентгенограммы от напряженного и ненапряженного образцов, рассчитать соответствующие углы дифракционныз максимумов q_^ и q_o. Тогда сумму напряжений можно вычислить по формуле

s1 +s2 = (E/m)(q_^ - q_o)ctgq_o .

При обратной съемке следует помнить, что на рентгенограмме регистрируются отражения от плоскостей (hkl), которые составляют угол 90^о-q с поверхностью образца, а не строго параллельны ей. Поэтому формулы в случае применения фотометода не точны, ошибка тем больше, чем мьньше угол q. В случае же съемки на дифрактометрах в отражении участвуют только плоскости параллельные поверхности образца, что следует из принципа фокусировки дифрактометра. В этом случае ошибки отсутствуют.

Раздельное определение главных напряжений. Для раздельного измерения главных напряжений наиболее широко используется метод косой съемки (метод четырех снимков). Максимальная точность достигается при использовании одного перпендикулярного снимка (y=0) и трех наклонных под углом y=45^о и углами j : j, j + 60^о, j - 60^о. Тогда из последних трех снимков можно получить s_j, s_j+60, s_j-60 , подставив которые в уравнение (***) получаем систему из трех уравнений, решение которой и дает выражения для раздельного определения величины и направления s₁ и s₂.

Исследование микронапряжений.Как указывалось микронапряжения уравновешиваются в объеме отдельных кристаллитов. Эти напряжения могут возникать:

1) при пласт. деформации поликристаллического образца из-за упругой и пластической анизотропии кристалла;

2) при неоднородном нагреве или охлаждении тела;

3) в процессе распада пересыщенного твер. раствора, на границах областей выделившейся фазы и матрицы;

4) при локальных структурных или химических превращениях, например, при цементации или азотировании стали поверхностный слой изменяет свой удельный объем по сравнению с основной массой металла.

Микроискажения кристаллитов приводит к уширению интерфериционных линий на рентгенограммах, которое можно характеризовать величиной Dd/d, где Dd - максимальное отклонение межплоскостного расстояния для данной линии от его среднего значения d. Для металлов с кубической решеткой можно считать микроискажения изотропными и характеризовать их величиной Dа/а, где Dа максимальное отклонение периода решетки от его среднего значения.

Так как Dd/d = -ctg(q)Dq, то эффект размытия линий, обусловленный микронапряжениями, растет с увеличением угла q. Поэтому обычно применяют метод обратной съемки, а при использовании дифрактометров регистрируют линии с максимальным углом q.

Наиболее простым методом определения микронапряжений является метод аппроксимаций, при котором необходимо получить профили одной и той же линии от исследуемого образца и эталона. Ширина интерференционной линии эталона должна быть обусловлена только геометрическими факторами. В качестве эталона берется полностью рекриссталлизованный, крупнозернистый образец из того же материала. По полученным профилям интерференционной линии от образца h(x) и эталона g(x) определяют полуширину линий B и b соответственно. (Полуширина - ширина линии на половине ее высоты). Установлено, что полуширина линии B растет с увеличением степени деформации, достигает постоянной величины и далее не меняется.

Определение полуширины линии

Профиль линии обычно можно аппроксимировать Гаусовой кривой

.

Полуширина линии связана с параметрами кривой следующим соотношением

В случае для съемки на дифрактометре усредненная величина углового уширения определяется как

, где b выражено в радианах.

Тогда величина микроискажений равна:

, где R - радиус дифрактометра. Этот расчет может быть верным только в том случае, если уширение обусловлено только микроискажениями. Однако при пластической деформации и фазовых превращениях обычно одновременно происходит измельчение блоков мозаики. В этом случае необходимо выделить вклад вносимый в уширение линии каждым из процессов. Обычно для этого используется гармонический анализ формы линии.

Неоднородность распределения микронапряжений можно определить последовательным стравливанием поверхностных слоев образца.

Изучение статических искажений . Статические искажения связаны с отклонением атомов из положений равновесия, определяемых узлами решетки. Статические искажения и связанные с ними напряжения возникают при наличии в кристаллах различного рода дефектов.

Напряжения вокруг дислокаций;

Напряжения вокруг внедренных атомов;

Напряжения вокруг вакансий;

Напряжения в твердых растворах замещения в случае большого различия в атомных радиусах растворяемого металла и растворителя.

Статические искажения вызванные смещением атомов из их нормальных положений, должны давать такой же эффект, что и смещение атомов при их тепловых колебаниях, которые называют динамическими искажениями. Стат. искажения не могут существовать без динамических и поэтому на форму линии влияют оба фактора. Различная зависимость от температуры позволяет разделить стат. и динам. факторы при помощи съемки при двух значениях температуры.

РЕНТГЕНОГРАФИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ ПРОЦЕССОВ, ПРОИСХОДЯЩИХ ПРИ НАГРЕВЕ ДЕФОРМИРОВАННОГО МЕТАЛЛА

 

Деформированный металл термодинамически неустойчив и по мере его нагрева в нем происходят следующие процессы, устраняющие следы деформации:

1) возврат (отдых и полигонизация);

2) рекристаллизация (первичная, собирательная и вторичная).

Исследование этих процессов возможно с помощью рентгенограф. методов.

Изучение возврата . Стадия возврата включает в себя все процессы происходящие до начала рекристаллизации: уменьшение точечных дефектов и перераспределение дислокаций без образования новых границ (отдых) или с образованием и миграцией малоугловых границ (полигонизация).

Отдых. На рентгенограммах холоднодеформированных образцов, испытывающих отдых, наблюдается сужение интерференционных линий, что указывает на снятие микроискажений (напряжений II рода). Кроме этого, часто наблюдается заметное усиление их интенсивности и ослабление фона рентгенограмм, что говорит так же о снятии статических искажений. Ширина линии сначала резко уменьшается, затем меняется медленно и через некоторое время становится постоянной. Конечная ширина линии достигается тем быстрее, чем выше температура отжига. Однако ширина линии, свойственная недеформированному металлу, при возврате полностью не достигается.

Полигонизация. Как известно, на лауэграммах деформированных монокристаллов дифракционные пятна имеют форму вытянутых полос (рентгеновский астеризм). Было обнаружено, что после отжига они разбиваются на ряд четких пятен. Этот эффект связан с разбиением деформированного кристалла на ряд неискаженных субзерен. Процесс получил название полигонизация. Он также наблюдается в поликристаллических материалах, холоднодеформированных а затем отожженных. При отжиге происходит перераспределение дислокаций, при этом дислокации разного знака встречаясь анигилируют, а одного знака располагаются друг над другом в направлении, перпендикулярном к плоскости скольжения, образуя таким образом малоугловые границы. Области кристалла ограниченные этими границами и свободные от дислокаций, представляют собой блоки или полигоны, которые и отвечают за образование отдельных пятен в пределах вытянутых полос на лауэграммах.

Процесс полигонизации в поликристаллических материалах можно исследовать методами дифракционной микрорентгенографии и микропучков, а так же по изменению отношения интенсивностей двух линий с разными индексами, обусловленному изменением экстинкции.

Исследование процессов рекристаллизации. При повышении температуры нагрева выше 0,4Т_пл в деформированном металле наблюдается первичная рекристаллизация, восстанавливаются структура и свойства недеформированного металла. Сущность процесса заключается в том, что в деформир. металле зарождаются и растут участки с неискаженной решеткой, отделенные от матрицы высокоугловыми границами. При дальнейшем нагреве возможна собирательнаяя и вторичная рекристаллизация.

При рентгенограф. исследованиях рекр. используют два эффекта:

- появление отдельных точек на фоне размытых линий деформированного металла, указывающих на возникновение кристаллитов размер которых превышает 2-5 мкм. При этом, число появившихся точек пропорционально числу образовавшихся новых зерен;

- перераспределение интенсивностей между интерфененционными линиями, связанное с изменением текстуры.

Образцы для изучения процессов рекристаллизации обычно изготовляют в виде тонких фольг, наиболее часто используется съемка на просвет (лауэграмма). При изучении рекристаллизации основаном на изменении текстуры в рекристаллизованном образце, в настоящее время, широко используются дифрактометры, позволяющие количественно оценить степень изменения интенсивности дифракционных линий соответствующих компонент текстуры.