Визначення масової частки цукрів

Завдання 1. Визначити масову частку цукрів фериціанідним методом.

Метод заснований на властивості редукуючих цукрів взаємо­діяти з розчином фериціаніду в лужному середовищі і відновлювати залізноціанистий калій на залізистоціанистий.

С6НІ206+6[К3Ре(СКІ)6] + 6 КОН -»(СНОН4(СООН)2 + 6|К4І;е(СМ)6] + 4Н20

глюкоза червона кров'яна сіль цукрова кислота жовта кров'яна сіль

У плодах і овочах містяться головним чином цукри - глюкоза, фруктоза і сахароза, які легко екстрагуються водою. При визначенні масової частки цукрів слід одержати чисту водяну витяжку цих цукрів, для чого плоди та овочі ретельно подрібнюють і настоюють у теплій дистильованій воді. Фруктоза і глюкоза мають відновлювальні властивості, тому їх масову частку визначають у цій витяжці, а сахарозу, яка не має відновлювальних властивостей, визначають після її інверсії:

С12Н220„ + Н20 -> С6Н1206 + С6Н1206

сахароза глюкоза фруктоза

Обладнання, прилади, реактиви: плитка електрична, тертушка, ваги технічні, колби мірні місткістю 100 і 250 см3, колби конічні місткістю 100-150 см3, скляні стаканчики, паличка, лійка, водяна баня, термометр зі шкалою до 100°С, бюретка із 2-подібним наконечником, дистильована вода, набір лакмусових папірців, 1%-й розчин метиленового синього, 1%-й розчин червоної кров'яної солі, 2,5%-й розчин №ОН, 15%-й розчин Ыа2С03, 15%-й розчин жовтої кров'яної солі, 30%-й розчин 2п804, фільтрувальний папір.

Чисті плоди та овочі подрібнюють на тертушці і перемішують. У скляному стаканчику зважують 25 г подрібнених плодів та овочів і переносять за допомогою скляної палички і лійки у мірну колбу місткістю 250 см3. Залишки наважки зі стаканчика, лійки і палички змивають теплою дистильованою водою, доводять загальний об'єм води і наважки до 2/3 місткості колби. Органічні кислоти, які містяться в наважці, нейтралізують 15%-ним розчином N8003, використовуючи лакмусовий або універсальний індикаторний папір, доводячи розчин до рІІ 7. Для швидкого екстрагування цукрів із наважки колбу нагрівають у водяній бані протягом ЗО хв при температурі 80°С, періодично струшуючи. При дослідженні картоплі, яка містить крохмаль, колбу з наважкою нагрівають при температурі не вищій за 50°С, оскільки крохмаль картоплі може перетворитися на клейстер і при цьому буде важко фільтрувати. Потім вміст колби охолоджують до 20°С під струменем водопровідної води.

Для відділяння білків, дубильних, барвних та інших віднов­люючих речовин із досліджуваної наважки плодів і овочів у колбу додають 10 см'' 15%-го розчину жовтої кров'яної солі [К4Ре(СК)б| і 10см' 30%-го розчину сірчанокислого цинку (2п804). Після цього вміст колби доводять дистильованою водою до мітки, перемішують і залишають на 15 хв для осадження. Верхній шар рідини, який утворився в мірній колбі, обережно фільтрують крізь сухий складчас­тий фільтрувальний папір у суху конічну колбу. В одержаному фільтраті містяться редукуючі і нередукуючі цукри. Цей фільтрат умовно називають фільтратом А. У ньому визначають масову частку редукуючих цукрів.

Визначення масової частки редукуючих цукрів. Фільтратом А заповнюють бюретку, під яку підставляють електричну плитку. Піпеткою переносять по 10 см3 1%-го розчину червоної кров'яної солі і 5 см3 розчину гідроокису натрію (№ОН) концентрації 2,5 моль/дм3 у дві конічні термостійкі колбочки місткістю 100 см3. Одну колбочку з реактивами ставлять на електричну плитку, її вміст доводять до кипіння, потім додають 2-3 краплі 1%-го розчину метиленового синього, у киплячий розчин по краплях приливають із бюретки фільтрат А до повного зникнення синього кольору киплячого розчину.

За шкалою бюретки визначають фільтрат А, який використаний на титрування. Потім виконують подібне титрування фільтратом А у другій колбочці і фіксують його кількість, витрачену на титрування. За результат приймають середнє значення між першим і другим визначенням.

Масову частку редукуючих цукрів у плодах та овочах визначають за формулою, %:

 

 

де К - коефіцієнт поправки для приготування розчину;

V- об'єм досліджуваного фільтрату А, використаного на титру-

вання, см^;

V1 - об'єм витяжки, приготовленої з наважки зразка, см3; q - маса наважки зразка, г.

Визначення масової частки загального цукру. Для визначення масової частки загального цукру в плодах і овочах готують фільтрат Б. Для цього піпеткою відбирають 50 см3 фільтрату А і переносять у мірну колбу місткістю 100 см3, в яку додають 5 см3 концентрованої соляної кислоти. Колбу вміщують у водяну баню, нагрівають до 70°С протягом 10 хв для гідролізу сахарози і охолоджують до 20°С водопровідною водою. Потім у колбу додають 3 краплини метилового оранжевого і нейтралізують по краплинах 10%-ним розчином гідрооксиду натрію (калію) до появи оранжевого кольору. Після нейтралізації розчин у колбі доводять до мітки дистильованою водою. Таким чином, у фільтраті Б містяться редукуючі цукри, які складаються з редукуючих сахарів фільтрату А і редукуючих сахарі в, які утворилися під час гідролізу сахарози.

Фільтрат Б заливають у бюретку. У дві конічні колби піпеткою переносять по 10 см3 1%-го розчину червоної кров'яної солі і 5 см3 розчину гідрооксиду натрію (калію) концентрації 2,5 моль/дм3, ставлять на електричну плитку, доводять до кипіння, додають 2-3 краплі метиленового синього, титрують киплячий розчин фільтратом Б до зникнення синього кольору.

Масову частку загального цукру в плодах і овочах визначають за формулою, %:

 

 

деК- коефіцієнт поправки для приготування розчину залізноціа- нистого калію відносно 1 %-го розчину;

V— об'єм досліджуваного фільтрату Б, використаного на титрування, см3;

V - об'єм витяжки, приготовленої з наважки зразка, см3;

q - маса наважки зразка, г.

Визначення масової частки сахарози. Для визначення масової частки сахарози у плодах і овочах слід від масової частки загальних сахарів Х2 відняти масову частку редукуючих цукрів до інверсії сахарози X) і різницю помножити на 0,95, тобто:

Хз = (Х2 –Х1)*0,95,

де Х1 - масова частка цукрів до інверсії сахарози, %;

Х2 - масова частка редукуючих цукрів після інверсії сахарози, %;

0,95 - поправочний коефіцієнт на сахарозу.

Результати аналізів записують у табл. 3.1.

Таблиця 3.1

Назва плодів і овочів	Маса наважки, г	Об'єм розчинів, використаних на титрування, см3	Масова частка цукрів, %
фільтрату А	фільтрату Б	редукую­чих	сахарози	загальна кількість

 

Контрольні питання

1. Утворення цукрів у плодах і овочах у процесі фотосинтезу.

2. Характеристика плодів за вмістом цукрів.

3. Значення цукрів для збереженості плодів і овочів.

4. Принцип визначення цукрів фериціанідним методом.

5. Методика визначення цукрів фериціанідним методом.