Количественный анализ
Титриметрический метод количественного анализа, основанный на измерении объёма раствора реагента точной концентрации, пошедшего на реакцию с определяемым компонентом.
Аналитическая характеристика каждого титриметрического метода включает название метода по титранту, обоснование метода, основное уравнение метода, приготовление титрантов, их стандартизацию и хранение, индикацию конечной точки титрования, построение кривых титрования, условия и приёмы (варианты) титрования, возможности, достоинства и недостатки метода.
Особое место в титриметрии занимает следствие из закона эквивалентов, которое является основным уравнением в титриметрии: V1Cэ1=V2Сэ2 - в момент эквивалентности химической реакции произведение молярной концентрации эквивлентов на объём раствора есть величина постоянная для обоих реагирующих веществ. Все расчёты результатов в титриметрии основаны на принципе эквивалентности.
Следует знать основные понятия и термины титриметрического анализа, соответствующие рекомендациям ИЮПАК. Следует обратить внимание на фармакопейные методы титриметрического анализа, а также на применение гравиметрии в анализе лекарственных средств (определение количества летучего компонента, воды, зольности, массового содержания препарата).
Инструментальные методы анализа, ФХМА
В инструментальных методах анализа (ИМА) любые качественные и количественные аналитические определения основаны на функциональной зависимости аналитических свойств веществ от их структуры и состава.
Различают:
1. Прямые инструментальные методы, основанные на измерении физических параметров, связанных с природой вещества или его концентрацией.
2. Косвенные физико-химические методы, в основе которых лежит определение точки эквивалентности по изменению определённого физического параметра, например, в процессе титрования.
Для каждого метода необходимо знать классификацию, дать обоснование метода, раскрыть сущность, теоретические основы, условия, способы расчёта концентрации, возможности, практическое применение, достоинства и недостатки.
Вопросы для подготовки к курсовому экзамену
1. Аналитические реакции. Требования, предъявляемые к ним. Характеристика чувствительности и специфичности аналитических реакций.
2. Аналитические реагенты. Применение органических реагентов в качественном и количественном анализе.
3. Дробный и систематический анализ. Групповой реагент, требования к нему.
4. Способы выполнения реакций в качественном анализе.
5. Характерные аналитический реакции обнаружения: NH+, K+, Mn2+, Al3+,Zn2+, Fe2+, Fe3+, Mg2+, CO32-, NO2-, -, SO42-, PO43-, Cl-, Br-, J-, NO3-.
6. Применение закона действующих масс к равновесиям в системе осадок – насыщенный раствор малорастворимого электролита. Растворимость, призведение растворимости, условия образования осадков малорастворимых электролитов, переосаждение. Использование реакций осаждения в качественном анализе.
7. Окислительно-восстановительные системы, их характеристика. Применение ОВР в качественном анализе.
8. Комплексные соединения. Равновесие в растворах комплексных соединений. Константы устойчивости и нестойкости. Применение комплексных соединений в качественном анализе.
9. Количественный анализ. Требования, предъявляемые к методам количественного анализа. Классификация методов.
10. Титриметрический анализ. Основные понятия. Закон эквивалентов, его математическое выражение. Требования к реакциям (нейтрализации, окисления-восстановления, осаждения, комплексообразования), применяемым в титриметрии. Способы и варианты титрования.
11. Титранты, способы их приготовления. Понятие о титре.
12. Характеристика методов титриметрического анализа, обоснование, основное уравнение, приготовление и стандартизация титрантов, индикация конечной точки титрования, условия и варианты титрования.
13. Кислотно-основное титрование. Ацидиметрия и алкалиметрия.
14. Окислительно-восстановительное титрование: перманганатометрия (определение восстановителей и окислителей).
15. Комплексометрическое титрование.
16. Способы индикации в титриметрическом анализе. Индикаторы и их классификация.
17. Кислотно-основные индикаторы. Их характеристика, интервал перехода окраски. Примеры. Ионно-хромофорная теория индикаторов. Кривые титрования, их значение в выборе индикаторов.
18. Редокс-индикаторы, их характеристика. Примеры. Требования, предъявляемые к ним.
19. Индикаторы методов комплексометрического титрования. Примеры. Принцип действия металлохромных индикаторов. Требования к ним.
20. Инструментальные методы анализа (ИМА). Классификация. Сравнительная характеристика химических и инструментальных методов. Возможности, достоинства и недостатки ИМА.
21. Варианты количественного инструментального анализа: прямое измерение и титрование (косвенный метод). Примеры.
22. Основные методы определения концентрации веществ в ИМА (метод градуировочного графика, метод одного стандарта, метод добавок стандарта).
23. Основные законы светопоглощения, связь между ними. Молярный и удельный коэффициенты светопоглощения, их физический смысл.
24. Методы фотометрического анализа: фотоколориметрия, спектрофотометрия. Сущность, возможности, достоинства и недостатки методов. Используемые приборы.
25. Определение концентрации анализируемого вещества в фотометрии (метод градуировочного графика, метод одного стандарта, метод добавок стандарта, метод расчёта по величине коэффициента светопоглощения). Условия фотометрических определений.
26. Рефрактометрия. Сущность, возможности, достоинства и недостатки метода. Способы расчёта концентрации анализируемого вещества.
27. Электрохимические методы анализа. Классификация. Прямая потенциометрия. Потенциометрическое титрование. Принцип метода. Кривые титрования. Возможности, достоинства и недостатки метода.
28. Хроматографические методы анализа. Теоретические основы хроматографических методов разделения и определения веществ. Классификация.
29. Газовая, жидкостная и газо-жидкостная хроматография. Основы, сущность методов, применение в анализе.
Таблица контрольных заданий в зависимости от значения