МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ 3 страница

Са(ОН)₂ + SiO₂ + nН₂О = СаО·SiO₂·(n+1)Н₂О.

Основные свойства строительной извести: белая, при твердении уменьшается в объеме, медленно твердеет, кроме извести Смирнова. Прочность зависит от условий твердения: при гидратном твердении прочность достигает 2 МПа через 28 суток, при карбонатном твердении прочность снижется, а при автоклавной обработке прочность может достичь 20 МПа. Применяется для получения растворов, бетоновнизких марок, силикатного кирпича, известково-шлакового и известково-зольного кирпича, автоклавных материалов, смешанных вяжущих, красочных составов.

 

Цель работы

 

Изучить основные свойства строительной извести и исследовать возможность их регулирования.

 

Порядок выполнения работы

 

Для решения задач исследования, поставленных в работе, каждое звено студентов проводит следующие испытания:

− определяет содержание в извести активных СаО+MgO;

− определяет скорость гашения извести.

 

1 Определение содержания в извести активных СаО+MgO.

 

Суммарное содержание в извести активных СаО+MgO (при наличии оксида магния до 5 %) определяют титрованием навески извести соляной кислотой НСL до тех пор, пока все активные частицы СаО и MgO не будут нейтрализованы кислотой. Для этого негашеную комовую, молотую или карбонатную известь в количестве 4-5 г предварительно растирают в течение 5 мин в фарфоровой или агатовой ступке. Растертую известь в количестве 1 г (гидратную известь в количестве 1,0…1,2 г) помещают в коническую колбу вместимостью 250 мл и наливают 150 мл дистиллированной воды. Затем добавляют 3…5 стеклянных бус или оплавленных кусочков стеклянных палочек (длиной 5…7 мм), закрывают стеклянной воронкой (или часовым стеклом) и нагревают содержимое колбы в течение 5…7 мин, не доводя до кипения.

Раствор охлаждают до температуры 20…30 °С. Стенки колбы и стеклянную воронку смывают дистиллированной водой, добавляют 2…3 капли 1 %-го спиртового раствора фенолфталеина и титруют при постоянном взбалтывании раствором соляной кислоты до полного обесцвечивания. Титрование считается оконченным, если по истечении 8 мин не изменится цвет окрашивания содержимого колбы. Титрование следует производить медленно, добавляя кислоту по каплям.

Содержание СаО+MgO (%) для негашеной извести определяется по формуле

 

А = VТ _СаО 100/m, (13)

 

где А - содержание (СаО+MgO), %; V − объем раствора 1Н соляной кислоты, пошедшей на титрование, мл; Т _СаО − титр 1Н раствора соляной кислоты, г по массе СаО; т − масса навески извести, г.

 

Содержание СаО+MgO (%) для гидратной извести определяется с учетом ее влажности W по формуле

 

А = VТ _СаО 100/[m(100 – W)], (14)

 

где А - содержание (СаО+MgO), %; V − объем раствора 1Н соляной кислоты, пошедшей на титрование, мл; Т _СаО − титр 1Н раствора соляной кислоты, г по массе СаО; т − масса навески извести, г.

 

2 Определение скорости гашения извести

 

Гашение извести сопровождается выделением значительного количества тепла. При этом температура гасящейся извести повышается до определенного максимума. С окончанием реакции прекращается выделение тепла, и температура смеси падает. Момент начала снижения температуры смеси является признаком прекращения реакции гашения извести.

Для определения скорости гашения извести используют прибор (рисунок 25), который состоит из термосной колбы 1, термометра со шкалой на 150 °С 2 и пробки 3,

 

Рисунок 25 − Прибор для определения скорости гашения извести

От измельченного порошка воздушной извести, хранившейся до испытания в герметичном сосуде, берут навеску извести, масса которой определяется на основании определения активных СаО+MgO по формуле

 

M = 1000/А. (15)

 

где А - содержание (СаО+MgO), %.

 

В условиях учебной лаборатории (не проводя испытаний на содержание активных СаО+MgO) можно принять размер навески 12 г. Навеску засыпают в сосуд прибора, вливают 25 мл воды температурой 20 °С и закрывают пробкой, в которой плотно установлен термометр. При этом следят, чтобы ртутный шарик термометра был погружен в реагирующую смесь 4. Через каждые 30 с фиксируют показания термометра и делают соответствующую запись в журнале для лабораторных работ. Температура смеси сначала возрастает, а затем начина­ет снижаться. Запись наблюдений прекращают с момента начала падения температуры. Время, прошедшее с момента затворения извести водой до начала падения температуры, характеризует скорость гашения извести. На основании полученных данных в журнале для лабораторных работ учащиеся строят графики, откладывая по оси абсцисс время от начала опыта, по оси ординат температуру, а по максимуму устанавливают скорость гашения извести. По результатам испытания делается вывод о скорости гашения извести, на основании которой определяют группу извести (таблица 24).

 

Таблица 24 – Технические требования к строительной извести

 

Показатель	Значения показателя извести
кальциевой	магнезиальной	доломитовой
Сорт
Содержание СаО+ MgO, счи­тая на сухое веще­ство, % не менее:	- в негашеной извести без добавок
То же, с добавками			-			-			-
Скорость гашения, мин	быстрогасящаяся, менее
средне гасящаяся, не более
медленногасящаяся, более

 

Контрольные вопросы

1 Что представляет собой воздушная известь?

1 Продукт обжига не до спекания кальциево-магниевых карбонатных пород, имеющих глинистых примесей до 6 %.

2 Продукт обжига не до спекания кальциево-магниевых карбонатных пород, имеющих глинистых примесей от 6 до 20 %.

3 Продукт обжига не до спекания кальциево-магниевых карбонатных пород, имеющих глинистых примесей более 25 %

4 Продукт обжига не до спекания кальциево-магниевых карбонатных пород, имеющих глинистых примесей от 20 до 25 %

 

2 Как определяется время и температура гашения извести?

1 Время поднятия температуры при гашении до максимума.

2 Время начала снижения максимальной температуры при гашении извести.

3 Время и температура максимально развивающиеся при гашении извести.

4 Время и начало снижение температуры при гашении извести.

 

3 Какая известь относится к быстрогасящейся?

1 Если время гашения составляет не более 25 минут.

2 Если время гашения составляет более 25 минут.

3 Если время гашения составляет не более 8 минут.

4 Если время гашения составляет от 8 до 25 минут.

 

4 Чем определяется качество воздушной извести после обжига?

1 Количеством СаО+MgO

2 Размерами кристаллов СаО+MgO

3 Пористостью сухой смеси.

4 Количеством СаО+MgO, размерами кристаллов и пористостью.

 

5 Каково содержание активных СаО+MgO в извести 1 сорта?

1 Не менее 65 %

2 Не менее 75 %.

3 Не менее 85 %.

4 Не менее 95 %.

 

6 Какая воздушная известь относится к высоко экзотермической?

1 Если температура гашения 70 ^оС.

2 Если температура гашения 80 ^оС.

3 Если температура гашения 90 ^оС.

4 Если температура гашения не менее 90 ^оС.

 

7 Какова химическая формула воздушной негашеной извести?

1СаО.

2 СаО^.MgO.

3 Са(ОН)₂.

4 СаСО₃.

 

8 Какова химическая формула воздушной гашеной извести?

1СаО.

2 СаО^.MgO.

3 Са(ОН)₂.

4 СаСО₃.

 

 

Лабораторная работа № 7

ПОРТЛАНДЦЕМЕНТ

 

Общие сведения

 

Цемент – обобщенное название группы гидравлических вяжущих веществ, главной составной частью которых являются высокоосновные силикаты кальция (70…80 %), образовавшиеся при высокотемпературном обжиге (до спекания) природной ил специально подготовленной сырьевой смеси.

Портландцемент получается совместным помолом портландцементного клинкера и необходимого количества природного гипса. Гипс вводится для регулирования сроков схватывания (замедления) и для повышения коррозионной стойкости. Количество гипса не менее 3,5 % в пересчете на SO₃.

Клинкер получается в результате обжига до спекания дисперсной смеси глины (30…25 %) и известняка (75…80 %) или природного мергеля. Кроме того, в состав шихты вводятся мел и корректирующие добавки.

Для получения портландцемента химический состав клинкера должен содержать, масс. %: СаО = 63…66, SiО₂ = 21…24, AL₂O₃ = 4…8, Fe₂O₃ = 2…4. Из этого следует, что для получения портландцементного клинкера необходимо сырье, содержащее большое количество оксидов кальция, алюмосиликатов, а также некоторое количество оксидов железа. Этому условию отвечают широко распространенные осадочные горные породы – известняки глины, а также известковые мергели. В результате обжига сырьевой смеси образуются различные искусственные минералы.

Основные клинкерные минералы: силикаты 3CaO· SiO₂ − C₃S (алит) и 2CaOSiO₂ − С₂S (белит) и плавни (целит) − 3CaO· AL₂О₃ − С₃А и 4CaO· AL₂О₃ · Fe₂О₃ − C₄АF. Кроме того, в состав клинкера входят клинкерное стекло и инертные минералы CaO· SiO₂ − СS, 3CaO· AL₂О₃·2SiO₂ − С₃АS₂, периклаз MgO, свободная известь СаО _св, оксиды щелочных металлов и др.

В общем случае количество клинкерных минералов колеблется в достаточно больших пределах: C₃S = 40…75 %, C₂S = 5…25 %, C₃А = 2…15 % и C₄АF = 5…20 %. Количество тех или клинкерных минералов определяет и название портландцементов: высокоалитовые цементы имеют C₃S > 60 %, алитовые цементы имеют C₃S = 50…60 % и C₃А не более 8 %, белитовые цементы имеют C₂S >35 %, алюминатные цементы имеют C₃А > 12 %.

Свойства клинкерных минералов представлены в таблице 25.

Тонкий порошок портландцемента при затворении водой образует пластичное тесто, которое постепенно густеет, превращаясь в камневидное тело. Твердение портландцемента обусловлено сложными химическими и физико-химическими процессами взаимодействия клинкерных минералов с водой, в результате которых образуются новые гидратные соединения, практически нерастворимые в воде.

 

Таблица 25 – Основные свойства клинкерных минералов портландцемента

 

Минерал	Формула	Свойства минералов
прочность	скорость твердения	Стойкость
Алит	C3S			-
Белит	C2S			+
Целит	C4АF			Не стоек к сульфатной коррозии
Целит	C3А

 

Уже в начальный период происходит быстрое взаимодействие алита с водой с образованием гидросиликата кальция и гидроксида кальция

2(3СаО·SiО₂) + 6Н₂О = 3СаО₂·SiО₂·3Н₂О + 3 Са(ОН)₂.

Белит гидратируется медленнее алита и при его взаимодействии с водой выделяется меньше гидроксида кальция

2(2СаО·SiО₂) + 4Н₂О = 3СаО₂·SiО₂·3Н₂О + Са(ОН)₂.

Взаимодействие C₃А с водой приводит к образованию гидроалюмината кальция

3СаО·AL₂О₃ + 6Н₂О = 3СаО·AL₂О₃·6Н₂О.

Для замедления сроков схватывания при помоле в состав смеси вводится гипсовый камень, который играет роль химически активной составляющей цемента, реагирующей с C₃А и связывающий его в гидросульфоалюминат кальция (эттрингит) в начале гидратации портландцемента

3СаО·AL₂О₃ + 3(CaSO₄·2H₂O) + 26Н₂О = 3СаО·AL₂О₃·3CaSO₄·32H₂O.

В насыщенном растворе Са(ОН)₂ эттрингит сначала выделяется в коллоидном тонкодисперсном состоянии. Осаждаясь на поверхности частиц 3СаОAL₂О₃, эттрингит замедляет их гидратацию и затягивает начало схватывания цемента. Заполняя поры цементного камня, эттрингит повышает прочность и стойкость. Структура цементного камня улучшается еще и потому, что предотвращается образование в нем слабых мест в виде рыхлых гидроалюминатов кальция.

C₄АF при взаимодействии с водой расщепляется на гидроалюминат и гидроферрит

4СаО·AL₂О₃·Fe₂O₃ + 10Н₂О + 2Са(ОН)₂ = 3СаО·AL₂О₃·6Н₂О +3СаО·Fe₂O₃·6Н₂О.

Гидроалюминат связывается природным гипсом, а гидроферрит входит в состав цементного геля.

В сформировавшемся цементном камне, даже после большого срока твердения, сохраняются не полностью гидратированные частицы клинкера, рассредоточенные среди гидратных новообразований.

К основным свойствам портландцемента относят:

− тонкость помола, характеризуемая остатком на сите 008 ≤ 15 %, что соответствует S_уд = 2500…3000 см²/г;

− водопотребность цементного теста, оцениваемая количеством воды (% от массы цемента), необходимым для получения цементного теста нормальной (стандартной) густоты: обычно бывает в пределах 21…28 %;

− сроки схватывания, определяемые на цементном тесте нормальной густоты; Н_схв ≥ 45 мин, К_схв ≤ 10 час;

− прочность, являющаяся главным показателем качества портландцемента и определяемая по показателям пределов прочности при изгибе и при сжатии через 28 суток нормального твердения. По этим показателям устанавливается марка портландцемента (таблица 26);

 

Таблица 26 – Требования к маркам портландцемента

 

Марка (класс) цемента	Предел прочности, МПа, не менее
при изгибе	при сжатии
	5,4	39,2
	5,9	49,0
	6,1	53,9
	6,4	58,8

 

− цвет – серый с зеленоватым оттенком;

− плотность 3,0…3,2 г/см³.

Регулировать свойства портландцемента можно различными способами, одним из приоритетных направлений является введение добавок. Добавки по степени влияния на свойства портландцемента и по назначению подразделяются на:

− компоненты вещественного состава (активные минеральные добавки АМД);

− наполнители, улучшающие зерновой состав цемента и структуру затвердевшего камня;

− технологические добавки, интенсифицирующие процесс помола цемента;

− добавки, регулирующие основные свойства цемента;

− добавки, регулирующие специальные свойства цемента;

Особая роль среди всего многообразия используемых добавок отводится ПАВ, которые весьма эффективны при регулировании основных и специальных свойств вяжущих веществ. Теоретическое определение оптимального количества вводимых добавок пока еще затруднительно и поэтому в каждом конкретном случае требуется проводить соответствующие экспериментальные исследования для проверки их действия.

 

Цель работы

 

Изучить основные свойства портландцемента и исследовать возможность их регулирования с помощью добавок. Определить марку портландцемента по прочности.

 

Порядок выполнения работы

 

Для решения задач исследования, поставленных в работе, каждое звено студентов проводит следующие испытания:

− определяет нормальную густоту НГ цементного теста;

− подбирает стандартную консистенцию цементно-песчаной растворной смеси и изготовляет из нее 3 образца-балочки размером 4х4х16 см;

− испытывает образцы-балочки в возрасте 28 суток для определения пределов прочности при изгибе и сжатии;

− по результатам определения пределов прочности при изгибе и при сжатии определяет марку цемента по прочности.

При этом дежурное звено студентов проводит все испытания в стандартных условиях (без применения добавок), определяет тонкость помола и устанавливает марку цемента по прочности, а другие звенья студентов проводят определения, используя добавки. Добавка вводится в виде водного раствора известной концентрации.

 

Методы испытаний

 

1 Определение тонкости помола цемента

 

Тонкость помола определят ситовым анализом на приборе для механического просеивания цемента (рисунок 26).

Для испытания отвешивают 50 г цемента, предварительно высушенного в сушильном шкафу в течение 2 час при температуре 105…110 ^оС, и высыпают его на сито с размером отверстий 0,08 мм.

Процесс просеивания занимает 5…7 минут. Затем проводят контрольное просеивание вручную на лист глянцевой бумаги. Просеивание считается законченным, если в течение 1 минуты контрольного просеивания через сито проходит не более 0,05 г цемента. По окончанию просеивания остаток на сите взвешивают с погрешностью 0,01 г.

Тонкость помола определяют как остаток на сите 0,08 в процентах от первоначальной массы просеиваемой пробы, который должен быть ≤ 15 %.

 

2 Определение нормальной густоты цементного теста

 

Для исследования влияния добавки на пластично-вязкие свойства цементного теста используется стандартный метод определения нормальной густоты цементного теста с применением прибора Вика (рисунок 13).

 

 

 

Рисунок 26 −Прибор для просеивания цемента

 

1 − станина; 2 − набор сит; 3 − стойки; 4 − упор для вращения сит;

5 − электро­двигатель; 6 − шатунно-эксцентриковый механизм

 

 

Для приготовления цементного теста отвешивают 400 г цемента, который высыпают в сферическую металлическую чашу, предварительно протертую влажной тканью. Делают в цементе углубление, в которое вливают в один прием воду в количестве, необходимом для получения теста нормальной густоты. Углубление засыпают цементом и через 30 с осторожно перемешивают, а затем энергично растирают лопаткой. Общая продолжительность перемешивания и растирания составляет 5 мин с момента добавления воды.

После этого кольцо прибора Вика наполняют в один прием цементным тестом и 5-6 раз встряхивают его, постукивания пластинку о край стола. Поверхность теста выравнивают с краями кольца, срезая избыток теста ножом, протертой влажной тканью. Немедленно после этого приводят пестик прибора Вика в соприкосновение с поверхностью цементного теста в центре кольца и закрепляют стержень стопорным устройством. Затем стопорное устройство быстро освобождают, и пестик свободно погружается в тесто. Через 30 с производят отсчет погружения пестика в тесто по шкале. Нормальной густотой цементного теста считают такую его консистенцию, при которой пестик прибора Вика не доходит на 5…7 мм до пластинки, на которой установлено кольцо. При несоответствующей консистенции цементного теста изменяют количество воды и вновь затворяют тесто, добиваясь погружения пестика на нужную глубину.

Нормальную густоту характеризуют количеством воды затворения, выраженным в процентах от массы цемента с погрешностью 0,25 %. Нормальную густоту устанавливают для каждой из указанных доз добавок. Для лучшего распределения добавки в объеме цементного теста, ее вводят в виде водного раствора. При определении НГ цементного теста с добавкой следует учитывать то количество воды, которое вносится с раствором добавки.

По результатам испытаний строится график зависимости нормальной густоты цементного теста от количества вводимой добавки.

 

3 Изготовление образцов-балочек из цементно-песчаной растворной смеси

стандартной консистенции

 

Для определения стандартной консистенции цементно-песчаной растворной смеси и изготовления 3 образцов-балочек размером 4х4х16 см отвешивают 1500 г песка по ГОСТ 6139, 500 г цемента и высыпают в предварительно протертую влажной тканью сферическую металлическую чашу. Перемешивают смесь сначала всухую до получения однородной массы, затем в ней делают лунку, вливают в нее воду в количестве 200 г (В/Ц = 0,40), дают воде впитаться в течение 0,5 мин и перемешивают смесь в течение 1 мин. Далее растворную смесь переносят в предварительной протертый влажной тканью механический смеситель (рисунок 27), где ее перемешивают в течение 2,5 мин (20 оборотов чаши смесителя).

 

 

 

Рисунок 27 − Смеситель для перемешивания цементного раствора

1 − станина; 2 − смесительная чаша; 3 − откидная траверса;

4 − валик для пере­мешивания раствора.

 

По окончании перемешивания определяют консистенцию растворной смеси с использованием встряхивающего столика 1 и металлической формы-конуса 7 следующим образом (рисунок 28).

Рисунок 28 − Встряхивающий столик

 

Растворную смесь укладывают в форму-конус 7 двумя слоями равной высоты. Каждый слой уплотняют металлической штыковкой диаметром 20 мм: нижний слой штыкуют 15 раз, верхний – 10 раз. Во время укладки и уплотнения смеси конус прижимают рукой к стеклянному диску столика 6. Предварительно диск и внутренняя поверхность формы-конуса протираются влажной тканью. Излишек смеси срезают ножом и форму-конус медленно поднимают. Затем, вращая рукоятку маховика 8, встряхивают диск столика 30 раз в течение 30 секунд, при этом смесь расплывается, сохраняя сплошность. Встряхивание происходит от кулачка 3 на валу 2 и стойки с роликом 4, на которой закреплен диск 5 со стеклом 6.

За стандартную консистенцию принимают ту, при которой расплыв конуса находится в пределах 106…115 мм. При меньшем расплыве смесь готовят заново, увеличивая количество воды затворения до получения расплыва конуса 106…115 мм. При большем расплыве конуса количество воды затворения уменьшают до получения расплыва конуса 113…115 мм. Для получения хорошо сопоставимых результатов рекомендуется сузить пределы допустимых изменений расплыва конуса до 109…112 мм.

При использовании пластифицирующей добавки общее количество воды затворения уменьшают, т.е. снижают В/Ц смеси, добиваясь в каждом случае стандартной консистенции.

По полученным результатам строится график зависимости В/Ц смеси от количества добавки для получения стандартной консистенции цементно-песчаной растворной смеси.

Перед изготовлением образцов внутреннюю поверхность стенок форм и поддона слегка смазывают машинным маслом. На собранную форму устанавливают насадку. Форму жестко закрепляют ее в центре виброплощадки, наполняют растворной смесью приблизительно на 1 см высотой и включают двигатель. В течение первых двух минут вибрации все три гнезда формы равномерно малыми порциями заполняют смесью. По истечении 3 мин от начала вибрации виброплощадку отключают, форму снимают с виброплощадки, срезают ножом, смоченным водой, излишек растворной смеси, заглаживают поверхность образцов вровень с краями формы и маркируют их.

 

4 Хранение образцов до испытания

 

После изготовления образцы в формах хранят 22…26 часов в ванне с гидравлическим затвором при влажности 100 %, затем образцы осторожно вынимают из формы и укладывают в ванну с водой в горизонтальном положении. Уровень воды над образцами должен находиться в пределах 2…10 см. Воду менять через каждые 14 суток. Температура воды 18…22 ^оС.

 

5 Определение прочности образцов

 

Через 28 суток после изготовления образцы вынимают из воды и не позднее чем через 30 мин испытывают по методике, описанной в работе № 5. Однако следует учесть некоторые требования стандартов, касающиеся испытания образцов цемента:

− предел прочности цемента при изгибе в серии из 3 образцов-балочек вычисляют как среднее арифметическое двух наибольших результатов испытания;

− предел прочности цемента при сжатии серии из 6 образцов-половинок вычисляют как среднее арифметическое четырех наибольших результатов испытания;

− при определении предела прочности при сжатии средняя скорость нарастания нагрузки должна быть 1,5…2,5 МПа/с.

По результатам испытаний строится график зависимости пределов прочности камня при сжатии и при изгибе от количества вводимой добавки.

 

Выводы по работе

 

По результатам испытаний образцов без добавки дать заключение о марке цемента по прочности. Провести анализ зависимости нормальной густоты цементного теста, В/Ц и механических свойств цемента от количества вводимой добавки. Установить оптимальную дозировку добавки и составить рекомендации по регулированию свойств цемента пластифицирующей добавкой.

 

Контрольные вопросы

 

1 Какова роль гипсового камня в портландцементе?

1 Ускоряет сроки схватывания.

2 Сохраняет свойства при длительном хранении.

3 Придает белый цвет и повышает декоративность.

4 Повышает долговечность и увеличивает сроки схватывания.

2 Влияет ли увеличение расхода воды затворения на прочность цементного камня?

1 Количество воды затворения не влияет на прочность камня.

2 С увеличением количества воды затворения прочность камня уменьшается.

3 С увеличением количества воды затворения прочность камня увеличивается.

4 С увеличением количества воды затворения прочность камня уменьшается в начальный период твердения, а затем увеличивается.

3 Как влияет длительное хранение цемента на его активность?

1 Длительное хранение цемента понижает активность независимо от времени года.

2 Длительное хранение цемента не влияет на его активность.

3 Длительное хранение цемента повышает его активность в летнее время.

4 Длительное хранение цемента снижает его активность в зимнее время.

4 К какому виду вяжущего вещества относится портландцемент?

1 Воздушные вяжущие вещества

2 Гидравлические вяжущие вещества

3 Кислотоупорные вяжущие вещества

4 Автоклавныевяжущие вещества

5 Как влияет тонкое измельчение вяжущего вещества на его химическую активность?

1 Тонкое измельчение вяжущего вещества понижает активность вяжущего вещества в химических реакциях.

2 Тонкое измельчение вяжущего вещества повышает активность вяжущего вещества в химических реакциях.

3 Тонкое измельчение вяжущего вещества не влияет на его химическую активность.