Перекристаллизация щавелевой кислоты

 

Цель: освоение метода очистки органических соединений с помощью перекристаллизации на примере щавелевой кислоты.

 

Реактивы и оборудование:

· щавелевая кислота (техн.),

· стаканы,

· колбы,

· химические воронки,

· электроплитка,

· эксикатор,

· чашки Петри,

· фильтровальная бумага,

· воронка Бюхнера,

· колба Бунзена,

· насос Комовского.

 

Сущность метода: перекристаллизация - один из самых эффективных методов очистки твердых соединений. Этот метод основан на различной растворимости химических соединений в горячем и холодном растворителе (изогидрическая кристаллизация) или на изменении концентрации раствора (изотермическая кристаллизация).

Растворимость большинства органических соединений существенно зависит от температуры растворителя: с увеличение температуры – увеличивается растворимость. В итоге в горячем растворителе удается растворить большее количества вещества, чем может содержать тот же самый растворитель при низкой температуре. И, при охлаждении, из насыщенного при высокой температуре раствора выпадает "лишнее" вещество.

 

Ход работы:

 

Перекристаллизацию щавелевой кислоты проводят следующим образом: 5 г щавелевой кислоты взвешивают с точностью до первого десятичного знака и растворяют при кипячении в 8,5 см³ воды. Горячий раствор быстро фильтруют на воронке с обрезанным носиком через фильтровальную бумагу и охлаждают, непрерывно перемешивая. Выделившиеся кристаллы отфильтровывают на воронке Бюхнера и повторно перекристаллизовывают, растворяя при кипячении в 7,0 см³ воды.

Затем раствор охлаждают, непрерывно перемешивая. Выделившиеся кристаллы отфильтровывают на воронке Бюхнера, отжимают между листами фильтровальной бумаги и высушивают на воздухе в течение 30 мин (кристаллы не должны прилипать к стеклянной палочке). Кристаллы щавелевой кислоты переносят, рассыпая тонким слоем, в чашку Петри, помещают в сушильный шкаф и выдерживают при температуре (100,0±2,5)°С в течение 3 ч, периодически перемешивая.

Далее чашку Петри с кристаллами щавелевой кислоты помещают в эксикатор с водой, где выдерживают не менее 2 суток. Крышка эксикатора должна быть закрыта негерметично (между крышкой и эксикатором прокладывают фильтровальную бумагу толщиной в 2-4 сложения). Полученные кристаллы гидрата щавелевой кислоты хранят в стеклянной банке с притертой пробкой.

 

Контрольные вопросы:

 

1. Метод кристаллизации веществ

2. Подбор растворителя

3. Проведение перекристаллизации

4. Отделение кристаллов

 

Литература:

 

1. Крутов С.М., Лабутин Д.В. Лабораторные работы по органической химии. СПб. Государственной лесотехническая академия, 2007. – 40 с.

2. Храмкина М.Н. Практикум по органическому синтезу. Ленинград: Изд. Химия. – С. 51-54.