Опыт 11. Хроматографическое разделение ионов железа, меди и кобальта.

Приборы и реактивы.Бюретка, штатив, стакан, оксид алюминия, растворы солей: Fe³⁺, Cu²⁺, Co²⁺, раствор K₄ Fe(CN)₆, секундомер.

 

Выполнение работы.Один конец колонки плотно закрыть кусочком ваты и сверху насыпать порошок адсорбента оксида алюминия (высота столба адсорбента 2,5 см, диаметр 0,8см). Порошок уплотнить, осторожно постукивая по стенке колонки стеклянной палочкой. Слить по 2 мл 0,05% растворов солей железа, меди и кобальта в одну пробирку и тщательно перемешать. Через воронку смесь растворов солей пропустить через колонку с адсорбентом со скоростью 1мл за 10мин. В зависимости от адсорбируемости и скорости движения железо и медь распределяются на разных уровнях колонки. Для их выявления через колонку пропустить со скоростью 1 мл за 10 мин 3 мл 1% раствор гексацианоферрата калия, в результате чего проявляется синяя зона берлинской лазури и коричневая зона гексацианоферрата меди.

Этот опыт можно проделать методом бумажной хроматографии. Взять круглый диск фильтровальной бумаги, на нем вырезать бумажный фитилек (от края до центра диска) длиной 2см и шириной 1-2мм, отогнуть его и на место сгиба микропипеткой нанести несколько капель исследуемых растворов. Взять две одинаковые половинки чашек Петри (диаметром на 1-1,5 см меньше диаметра диска), налить в одну половину воды и поместить диск фильтровальной бумаги между двумя половинками чашек Петри так, чтобы фитилек был погружен в воду. Через 15-20 мин, вода поднимется по фитильку и смочит весь бумажный кружок, вынуть его из чашки и обработать слабым раствором гексацианоферрата калия. На фильтре появятся два окрашенных кольца. Сделать вывод.

Опыт 12. Адсорбция ацетата свинца углем.

Приборы и реактивы. Фарфоровая пластинка, 0,1% раствор ацетат свинца (или нитрата свинца), активированный уголь, дихромат калия (или иодид калия).

Выполнение работы. В пробирку налить 3-4 мл 0,1% раствора ацетата свинца, прибавить немного активированного угля, содержимое пробирки энергично взболтать в течение 2-3 минут и профильтровать. После этого на фарфоровую пластинку нанести каплю фильтрата и прибавить к ней каплю раствора дихромата калия, если желтый осадок отсутствует, это указывает на полную адсорбцию ионов свинца активированным углем. Одновременно проделать эту же качественную реакцию с исходным раствором ацетата свинца, в этом случае образуется желтый осадок хромовокислого свинца.